Друзья. Два вопроса по галогенированию, один по дезаминированию

[N№4]

46 минут назад, ray_1 сказал:

в растворе будет  болтаться гликолевая? (или гликолят кальция+ упадет вместе с оксалатом на дно)
Это мне неведомо).
Исходим из того что доступно.
Азотка есть, вот и порешил c no2 что нибудь сделать.
 

Оксалат кальция практически нерастворим, растворимость гликолята кальция - 1,5 г/100 г воды (1,5% мас.) при 28°C. - отсюда https://edrid.ru/rid/216.013.285d.html

 

[smchem]

23.12.2019 в 21:16, ray_1 сказал:

Намедни думаю пробромировать ацетон.
Какой посоветуете способ попрактичнее, ибо не хочу реактивы  переводить.

1. Вдувание паров брома в ацетон (лямпачка светодиодная будет освещать сие непотребство)
 Бром не хочу отделять, высасывать, переливать и тд. 
 Буду окислять бромид серной и перекисью. 
 Продую колбу воздухом через отвод. Подтолкну пары брома в ацетон , ежели  не резво полетят. 

2. Сыпануть в ацетон  кристаллического бромиду  и хлором из него бром выдавить прям в ацетоне. In situ.
 (но боюсь выплюнет из колбы все это дело, бром  растворится, поднакопится и  резко даст копоти

3. Получится ли дезаминировать глицин, пропуская диоксид азота в охлажденный концентрированный раствор аминокислоты?
 Или там компот получится из глиоксиловой, щавелевой и гликолевой к-ты)
 Очень уж хочется гликолевую получить.
 

Может стоит намешать ацетон, воду, серку, бромид и приливать туда потихоньку перекись? 
Потом занейтрализовать содой. А бромацетон сам выпадет на дно, он малорастворим вводе и тем более в растворе солей.
 

[avg]

14 минут назад, smchem сказал:

А бромацетон сам выпадет на дно, он малорастворим вводе 
 

.Нормально растворим имхо.

[smchem]

11 минут назад, avg сказал:

.Нормально растворим имхо.

Если хлорацетон 8г/100г воды, то бромацетон думаю не более 2-х
например намешает поллитра ацетона, пару литров воды, получит грамм 700 бромацетона, потеряется в растворе грам 50

[chemister2010]

30.12.2019 в 18:52, smchem сказал:

Может стоит намешать ацетон, воду, серку, бромид и приливать туда потихоньку перекись? 
Потом занейтрализовать содой. А бромацетон сам выпадет на дно, он малорастворим вводе и тем более в растворе солей.
 

 

Лучше не делайте так. Перекись бромацетона - то еще удовольствие - взрывчатое, слезоточивое вещество. Хотя при правильном прибавлении реагентов можно провести именно бромирование.

Изменено 1 Января, 2020 в 07:56 пользователем chemister2010

[ray_1]

Может стоит намешать ацетон, воду, серку, бромид и приливать туда 
потихоньку перекись? 
Потом занейтрализовать содой. А бромацетон сам выпадет на дно, он 
малорастворим вводе и тем более в растворе солей.

 

Звучит неплохо. Да слишком активная реакция будет, все нахрен выплюнет из стакана.
Да и метод грязный.
Делал  вот так ранее.
Брал перманганат, слой его присыпал бромитстым калием, приливал
безводный ацетон.
Далее добавлял  по стенке склянки, коцентрированную соляную к-ту.
Начиналась бурная  реакция (разогрев!) с галогенированием и окислением ацетона одновременно
Смесь бурела от диоксида марганца, приливаем еще кислоты. Смесь обесцвечивается
(хлорид марганца).
Доливаем чуть воды.
Получается два слоя, один желто-бурый нижний(бромац.)
второй верхний более легкий. 
смесь воды, солей и хлорацетону. Выход мизерный.
Быстро все гидролизуется, отфильтровывать надо сразу. 

Реакция галогенацетонов в кислой среде с  избытком перекиси 30-35 проц. , спустя две минуты
начинается выделение пузырьков газа.
Потом это все вспенивается, разогревается неслабо, и вылазит со свистом из склянки

 

 

Лучше из исходников . Галоген да ацетон

[smchem]

Если все концентрированное - то бурно, поэтому я и предложил водой разбавить
Сам так делал бром- ацетофенон, 

[ray_1]

Спасибо. Попробую методу. Какой  лучше концентрации перекись лить?