Перегонка при пониженном давлении в домашних условиях

[Acerbis]

Всем привет! Некоторое время назад я попробовал выгнать воду из раствора серной кислоты создав в перегонном аппарате пониженное давление с помощью ручного насоса. Насос был слабенький и дал всего -0.35 кгс/см2 от атмосферного давления, но по моим наблюдениям даже такое небольшое разряжение довольно благоприятно сказалось на процессе, отгонка явно прошла быстрее и моя слабенькая плитка даже смогла раскачать раствор до белых паров в то время как при атмосферном давлении жидкость просто переставала кипеть, видимо из-за того что плитка уже не могла раскачать баню до более высокой температуры.

После этого мне захотелось купить "взрослый" насос (насколько это возможно учитывая что химия для меня это хобби, а не профессиональное занятие) чтобы иметь возможность получать в перегонном аппарате еще большее разряжение, очень уж понравились мне кривые кипения серки при пониженном давлении. Но вместе с тем меня терзают смутные сомнения, особенно после общения со знакомым профессиональным химиком, который после изложения мной моей идеи начал рассказывать про куски колб отлетающие в другой конец лаборатории сшибая все на своем пути и "пулевые" следы в дубовых вытяжных шкафах.

В связи с этим я хотел бы у вас узнать, как вы считаете, какое разряжение следует считать предельно допустимым для проведения перегонки в непрофессиональных условиях? При каком остаточном давлении резко повышается вероятность разрыва колб/шлифов/холодильника/etc из-за внутренних дефектов посуды? Разумеется я не стремлюсь к 10 мм ртутного столба, но можно ли опускаться например до 100 без риска получить внезапную шрапнель из стекла?

[avg]

При 100 мм и даже при 200 будут почти те же эффекты, что и при 10 мм. Главная неприятность имхо проливание и разбразгивание кислоты. Кстати, кислотный туман может привести насос в негодность.

[yatcheh]

21 минуту назад, Acerbis сказал:

Всем привет! Некоторое время назад я попробовал выгнать воду из раствора серной кислоты создав в перегонном аппарате пониженное давление с помощью ручного насоса. Насос был слабенький и дал всего -0.35 кгс/см2 от атмосферного давления, но по моим наблюдениям даже такое небольшое разряжение довольно благоприятно сказалось на процессе, отгонка явно прошла быстрее и моя слабенькая плитка даже смогла раскачать раствор до белых паров в то время как при атмосферном давлении жидкость просто переставала кипеть, видимо из-за того что плитка уже не могла раскачать баню до более высокой температуры.

После этого мне захотелось купить "взрослый" насос (насколько это возможно учитывая что химия для меня это хобби, а не профессиональное занятие) чтобы иметь возможность получать в перегонном аппарате еще большее разряжение, очень уж понравились мне кривые кипения серки при пониженном давлении. Но вместе с тем меня терзают смутные сомнения, особенно после общения со знакомым профессиональным химиком, который после изложения мной моей идеи начал рассказывать про куски колб отлетающие в другой конец лаборатории сшибая все на своем пути и "пулевые" следы в дубовых вытяжных шкафах.

В связи с этим я хотел бы у вас узнать, как вы считаете, какое разряжение следует считать предельно допустимым для проведения перегонки в непрофессиональных условиях? При каком остаточном давлении резко повышается вероятность разрыва колб/шлифов/холодильника/etc из-за внутренних дефектов посуды? Разумеется я не стремлюсь к 10 мм ртутного столба, но можно ли опускаться например до 100 без риска получить внезапную шрапнель из стекла?

 

Фигня это всё. Если посуда из термостойкого стекла, не битая, не коцаная - то она вакуум выдержит на ура. Я, блин - не первый десяток лет в химии работаю, только один раз видел, как колба под вакуумом лопнула - но и то, она плоскодонной была. А откачивал её мой завлаб, сука страшная. Я просто его не стал предупреждать, шо колба плоскодонная, а он, по дурости - не обратил внимания. 

Если аппарат правильно собран, то никаких неожиданностей там не будет, от слова "никогда".

 

А разрежение любое опасно в руках дурака. Это как хуй стеклянный дать - и разобьёт, и сам порежется. 

 

 

[Техно]

Установку надо проверять на "холостую" при максимальном вакууме. И обернуть её полотенцем, одеялом, кевларом... )))
 

11 минут назад, avg сказал:

Кстати, кислотный туман может привести насос в негодность.

Обязательно. Но, есть способы этого избежать. Дрекселя и Тищенко склянки, всяческие прочие поглотители, вакуумный ресивер, ловушки... ну, и т.д., и т.п  

Изменено 31 Января, 2020 в 19:04 пользователем Техно

[yatcheh]

4 минуты назад, Техно сказал:

Установку надо проверять на "холостую" при максимальном вакууме. И обернуть её полотенцем, одеялом, кевларом... )))

 

 

Классика - это заполнение установки водой перед испытанием на вакуум. При этом исключается взрыв. Мы так испытывали чешские "шарики" 200-литровые на вакуум, которые получили от мутного поставщика.

[Acerbis]

6 минут назад, avg сказал:

При 100 мм и даже при 200 будут почти те же эффекты, что и при 10 мм. Главная неприятность имхо проливание и разбразгивание кислоты. Кстати, кислотный туман может привести насос в негодность.

Большое спасибо за ответ. Да, кислота разлитая на горячую песчаную баню оптимизма не внушает, но вот туман я думаю (поправьте пожалуйста если я не прав) можно побороть каким нибудь адсорбером-нейтрализатором, или пробулькать через предохранительную склянку с раствором щелочи (хотя тогда при внезапной разгерметизации системы между склянкой и насосом будет ад из-за засасывания щелочи в колбу, хотя и эту проблему можно решить думаю, еще одной склянкой в разрыве между склянкой с щелочью и кубом, в которую засосет жидкость при разгерметизации).

Перегоняемое/отгоняемое вещество на самом деле в контексте моей темы вторично, хотя и не менее важно, согласен, главный вопрос - пределы номинальной физической прочности аппарата и как за них случайно не залезть.

8 минут назад, Техно сказал:

Установку надо проверять на "холостую" при максимальном вакууме. И обернуть её полотенцем, одеялом, кевларом

Кевлара к сожалению нет, а вот полотенцем запросто. Единственное, хочу уточнить, мы таким образом тестируем стекло или саму установку aka если все нормально нужно ли при следующей сборке из тех же предметов посуды проводить такое же тестирование или после первого положительного теста ее можно считать заведомо надежной?

 

13 минут назад, yatcheh сказал:

Фигня это всё. Если посуда из термостойкого стекла, не битая, не коцаная - то она вакуум выдержит на ура. Я, блин - не первый десяток лет в химии работаю, только один раз видел, как колба под вакуумом лопнула - но и то, она плоскодонной была. А откачивал её мой завлаб, сука страшная. Я просто его не стал предупреждать, шо колба плоскодонная, а он, по дурости - не обратил внимания. 

Если аппарат правильно собран, то никаких неожиданностей там не будет, от слова "никогда".

Спасибо за оптимизм. Посуда не битая и не бу, все колбы круглодонные, на вакуумную смазку разорюсь, не вопрос.

[yatcheh]

19 минут назад, Acerbis сказал:

Кевлара к сожалению нет, а вот полотенцем запросто. Единственное, хочу уточнить, мы таким образом тестируем стекло или саму установку aka если все нормально нужно ли при следующей сборке из тех же предметов посуды проводить такое же тестирование или после первого положительного теста ее можно считать заведомо надежной?

 

 

Бро, не бери в голову! Никакие испытания тебе не выпишут лицензию на бессмертие. Гляди в оба - если посуда без трещин, то не о чем беспокоиться. Если с трещиной  - тут надо посмотреть. Трещину в шлифе можно, при соответствующей обработке, игнорировать, если она возвратная. Трещина в теле колбы - это 3.14здец. 

 

Изменено 31 Января, 2020 в 19:36 пользователем yatcheh

[N№4]

Кислоту доупаривать до 98 % нужна высокая температура. То есть ближе к эл.плитке. Я в баню плоскодонную ставил или коническую. Но тогда вакуум уже нельзя..

Изменено 31 Января, 2020 в 20:30 пользователем N№4

[Acerbis]

59 минут назад, yatcheh сказал:

 

 

Бро, не бери в голову! Никакие испытания тебе не выпишут лицензию на бессмертие. Гляди в оба - если посуда без трещин, то не о чем беспокоиться. Если с трещиной  - тут надо посмотреть. Трещину в шлифе можно, при соответствующей обработке, игнорировать, если она возвратная. Трещина в теле колбы - это 3.14здец. 

 

Уф, ну попробую посмотрю, в качестве пробы пера воду обычную перегоню на -0.7-0.9 кгс/см2, и тест системы и заодно дистиллированная вода, которая в хозяйстве никогда лишней не будет. Буду аккуратен разумеется, я сам для себя насчет вакуума установил правило: хотя-бы один скол на посуде - никакого вакуума. Вероятно это уже слишком, но лучше перебдеть чем недобдеть. Ну и разумеется СИЗ, защитные очки, толстая куртка, не думаю что при -0.9 кгс/см2 при имплозии стекло сможет развить достаточную кинетическую энергию чтобы прошить ее.

Не знаю, может я излишне драматизирую, но меня знакомый накрутил знатно, а жизнь она одна, тем более раз в год и палка стреляет.

Будем пробовать, посмотрим...

[yatcheh]

16 минут назад, Acerbis сказал:

Уф, ну попробую посмотрю, в качестве пробы пера воду обычную перегоню на -0.7-0.9 кгс/см2, и тест системы и заодно дистиллированная вода, которая в хозяйстве никогда лишней не будет. Буду аккуратен разумеется, я сам для себя насчет вакуума установил правило: хотя-бы один скол на посуде - никакого вакуума. Вероятно это уже слишком, но лучше перебдеть чем недобдеть. Ну и разумеется СИЗ, защитные очки, толстая куртка, не думаю что при -0.9 кгс/см2 при имплозии стекло сможет развить достаточную кинетическую энергию чтобы прошить ее.

Не знаю, может я излишне драматизирую, но меня знакомый накрутил знатно, а жизнь она одна, тем более раз в год и палка стреляет.

Будем пробовать, посмотрим...

 

Излишне драматизируете. С хорошей посудой никаких проблем у вас не будет. А кто вас там накручивает - посылайте в жопу, достали эти хатаскрайники и коекакеры.