Аффинаж благородных металлов

[Lujin]

Здорово получилось! Осело все за две минуты. Хлопья желтые. Раньше в основном оранжевые получались.

[akula]

Здорово получилось! Осело все за две минуты. Хлопья желтые. Раньше в основном оранжевые получались.

Оставшийся маточный раствор , надеюсь , не пошел в унитаз?

[Lujin]

Оставшийся маточный раствор , надеюсь , не пошел в унитаз?

Нет конечно. Выпарил до сиропа и залил водный аммиак 10%, купленный в хозмаге. Раствор стал синим и выпал объемный (50%сосуда) белый осадок, похожий на хлорид серебра (но это не он). Осадок отделю, а в синий раствор добавлю соляной кислоты, как описано выше, для получения палладия. А потом в маточный раствор алюминий + соляная. Кстати, лучше кидать электротехнический. Как-то бросил для цементации отлитые детальки, так весь раствор засорился чем-то похожим на графит (ЦВ не берет). Кстати, белый осадок, после добавления аммиака выкидывать? Хлорплатинат тоже в синем растворе остался, в осадок не выпал?

Изменено 14 Августа, 2013 в 15:01 пользователем Lujin

[akula]

Нет конечно. Выпарил до сиропа и залил водный аммиак 10%, купленный в хозмаге. Раствор стал синим и выпал объемный (50%сосуда) белый осадок, похожий на хлорид серебра (но это не он). Осадок отделю, а в синий раствор добавлю соляной кислоты, как описано выше, для получения палладия. А потом в маточный раствор алюминий + соляная. Кстати, лучше кидать электротехнический. Как-то бросил для цементации отлитые детальки, так весь раствор засорился чем-то похожим на графит (ЦВ не берет ). Кстати, белый осадок, после добавления аммиака выкидывать? Хлорплатинат тоже в синем растворе остался, в осадок не выпал?

Белый осадок, после добавления аммиака не выкидывай. Если в растворе есть палладий, то осадок раствори в соляной , отфильтруй, промой хорошенько и в полученном фильтрате осаждай остатки палладия диметилглиоксимом. Изменено 14 Августа, 2013 в 15:50 пользователем akula

[Lujin]

Белый осадок, после добавления аммиака не выкидывай. Если в растворе есть палладий, то осадок раствори в соляной , отфильтруй, промой хорошенько и в полученном фильтрате осаждай остатки палладия диметилглиоксимом.

С диметилглиоксимом не вариант. Стоит 7р/грамм, и к тому же нет его нигде. Тогда проще осадок на цементацию...

[akula]

С диметилглиоксимом не вариант. Стоит 7р/грамм, и к тому же нет его нигде. Тогда проще осадок на цементацию...

Не мучайтесь, для осаждения остатков палладия без него не обойтись. Тем более ,что расходуется немного и осаждает палладий селективно.

[NeMonstr]

Влияет ли "свободная азотка" на количественный выход платины из раствора?

Азотка с хлористым аммонием рагирует.

HNO3 + NH4CL = HCL + NH4NO3

[NeMonstr]

Тем более ,что расходуется немного и осаждает палладий селективно.

У мя сложилось впечатление, что для ДМГ палладия нужно фильтр самый плотный. Хотя, может это и мой косяк.

И раствор закислять лучше соляной, т.к. если диметилглиоксим разводить на спирте, то азотка со спиртом реагировать будет.

Изменено 14 Августа, 2013 в 19:58 пользователем NeMonstr

[akula]

У мя сложилось впечатление, что для ДМГ палладия нужно фильтр самый плотный. Хотя, может это и мой косяк.

И раствор закислять лучше соляной, т.к. если диметилглиоксим разводить на спирте, то азотка со спиртом реагировать будет.

Да сколько той азотной кислоты останется в растворе, после всяких манипуляций. И во вторых осаждение ведется из солянокислого раствора, из которого уже удалена львиная доля( если не вся) азотной к-ты.

[Mulder]

Палладий однозначно диметилглиоксимом! Вот примерная схема разделения четырех металлов (золото, серебро, платина, палладий), содержащихся в серебрянных (или медных) корольках (сплавах). 1) разварка в 10% азотке. В осадке платина, палладий и золото. Серебро и медь в растворе (при желании осаждение серебра в виде хлорида и восстановление содовым методом). 2) обработка осадка горячей концентрированной азоткой. В осадке золото, платина. Палладий в растворе (обработка выпаренного раствора солянкой, осаждение диметилглиоксимом). 3) растворение золота и платины в горячей царской водке, выпаривание, удаление следов азотки, осаждение платины хлоридом аммония. 4) осаждение золота 5% р-ом гидрохинона или тиомочевины из несильно кислого раствора (или же при желании раствор можно медленно (по капле) пропускать через активированный уголь, далее уголь сжечь до золы , а оставшееся купелировать)

Если же платина отсутствует, то можно вообще обойтись без царской водки, избежав 3-ей и 4-ой стадий.

Изменено 15 Августа, 2013 в 12:54 пользователем Mulder