Как смешать ледянку с водным аммиаком?

[Руслан Солнцев]

Уважаемые коллеги!

На первой стадии подготовки рабочего раствора, вдруг возникла проблема:  при смешении ледяной кислоты и аммиачной воды происходит интенсивный выброс паров и сильно разогревается сам раствор. Когда бы речь шла о лабораточных испытаниях, то ничего страшного, но если готовый раствор (с остальными компонентами) планируется использовать десятками, если не сотнями литров, то такие "заминки" крайне нежелательны. 

Мы пробовали использовать разбавленную "ледянку" (70 - 60%), и нагрев р-ра был гораздо меньше, но дополнительное кол-во воды в конечном р-ре нежелательно.

Вопрос: есть ли конкретный технологический приём при смешении "ледяной" к-ты и гидроксида аммония, избавляющий от выделения паров и высокой температуры?

[yatcheh]

2 часа назад, Руслан Солнцев сказал:

Уважаемые коллеги!

На первой стадии подготовки рабочего раствора, вдруг возникла проблема:  при смешении ледяной кислоты и аммиачной воды происходит интенсивный выброс паров и сильно разогревается сам раствор. Когда бы речь шла о лабораточных испытаниях, то ничего страшного, но если готовый раствор (с остальными компонентами) планируется использовать десятками, если не сотнями литров, то такие "заминки" крайне нежелательны. 

Мы пробовали использовать разбавленную "ледянку" (70 - 60%), и нагрев р-ра был гораздо меньше, но дополнительное кол-во воды в конечном р-ре нежелательно.

Вопрос: есть ли конкретный технологический приём при смешении "ледяной" к-ты и гидроксида аммония, избавляющий от выделения паров и высокой температуры?

 

Медленное смешивание при внешнем охлаждении - что тут ещё придумаешь. Тепловой эффект реакции нейтрализации никак не уберёшь, хоть на пупе вертись.

[Leha787]

3 часа назад, yatcheh сказал:

Медленное смешивание

Я решал тоже медленным смешиванием, правда, на "автомате". В колбу смешивания втыкается трубка для выхода газа через гидрозатвор и делительная воронка с там что вливается и она заткнута. Из воронки начинает капать, в колбе разогрев и расширение газа - из воронки капать перестает, запирает давлением, а лишнее давление сбрасывается через другую трубку и гидрозатвор. Потом все остывает, давление падает, из воронки опять капает...

[Техно]

А в чём суть? 
Может изменить процесс? Греть р-р аммиака и пары вдувать в ЛУК? 

[Руслан Солнцев]

Друзья, благодарю вас за отзыв!

Leha787, как думаете, Вашу схему можно использовать в производственных условиях, когда кол-во компонентов примерно 1 тн амм/воды и 1/4 тн к-ты? Причём, это только на стадии производственных испытаний, а в дальнейшем объёмы увеличатся на порядки(!). 

И ещё вопрос, я считал, что в рез-те реакции получ-ся ацетамид и вода -

NH4OH + CH3COOH = CH3CONH2 + 2H2O

но в инете мне попалась иная реакция -

NH4OH + CH3COOH = CH3COONH4 + H2O

Караул, кому верить!?)))

Изменено 27 Мая, 2020 в 18:00 пользователем Руслан Солнцев

[yatcheh]

8 минут назад, Руслан Солнцев сказал:

И ещё вопрос, я считал, что в рез-те реакции получ-ся ацетамид и вода -

NH4OH + CH3COOH = CH3CONH2 + 2H2O

но в инете мне попалась иная реакция -

NH4OH + CH3COOH = CH3COONH4 + H2O

Караул, кому верить!?)))

 

При смешивании водного аммиака с уксусной кислотой получается раствор ацетат аммония. Ацетамид получится при сухой перегонке ацетата аммония. Т.е. надо будет упаривать раствор до расплава и греть дальше - до отщепления воды.

Вот тут описан синтез (способ 2). Там, правда, ацетат аммония получают из ледянки и карбоната аммония, но принципиальной разницы нет.

Изменено 27 Мая, 2020 в 17:27 пользователем yatcheh

[Leha787]

1 час назад, Руслан Солнцев сказал:

как думаете, Вашу схему можно использовать в производственных условиях

Наверное можно, но там фишка в диаметре трубки для слива с воронки. Надо не сильно большое, чтобы оно могло запираться встречным давлением.

На картинке может поймете... Там еще очистка газа сделана и чтобы при падении давления воду для очистки в реакционную не потянуло))

[ash111]

1 час назад, Руслан Солнцев сказал:

ашу схему можно использовать в производственных условиях, когда кол-во компонентов примерно 1 тн амм/воды и 1/4 тн к-ты? Причём, это только на стадии производственных испытаний, а в дальнейшем объёмы увеличатся на порядки(!). 

госсподи, да зачем вам столько ацетамида? не проще покупать ацетонитрил и его гидролизовать до амида?

[avg]

12 минут назад, ash111 сказал:

госсподи, да зачем вам столько ацетамида? не проще покупать ацетонитрил и его гидролизовать до амида?

А что прямо так легко гидролизуется?

[ash111]

ну да, вода, кислота каталитически и все.

Понятно там, погреть, все дела..

зато минимум примесей от которых надо отделяться