Лабораторные методы получения сульфИта калия

[bnxvs]

Братцы. выручайте!

Существуют ли надежные методы получения сульфита калия (можно в растворе) помимо барботирования гидроксида SO2? Пробовал получение по следующей методе: в насыщенный раствор гидроксида калия добавлял метабисульфит (пиросульфит) калия и постепенно разбавляя водой добивался полного растворения реактивов. На выходе получал раствор с pH в районе 8,8 - 9 

т.е. K₂S₂O₅ + 2KOH → 2K₂SO₃ + H₂O

Однако при попытке "тиражировать" дружкам-фотографам этого метода что-то пошло криво. Не могут повторить. То ли от гидратации их метабисульфита, то ли у меня чрезмерно "прямые рученки"... Как ни мешают - pH на выходе сильно щелочной (в районе 14). Что как бы намекает... и режет крылья, прям вот на разбеге.

Есть ли альтернативы для простого и не требующего специфичного оборудования получения сульфита калия? Сильно надо.

Всем заранее спасибо.

[Леша гальваник]

Примерно 3/4 гидроксида добавляете сразу, остальной в виде водного раствора приливаете при перемешивании по чуть-чуть до достижения нужного рН (по рН-метру ну или на крайний случай - по индикаторным бумажкам, хотя узкодиапазонные бумажки тоже не сильно-то и дешевые).

[Paul_S]

Вообще, пиросульфиты содержат переменное количество "лишнего" SO2 и теряют его уже при комнатной температуре. Они очень сильно им воняют. Поэтому нормальной методикой будет нейтрализация КОН пиросульфитом до искомого рН. Ели же у вас много лишнего пиросульфита, можно прогреть его градусов до 250-ти, получится сульфит.

[bnxvs]

Спасибо. Главное сама методика отторжения не вызывает?

[bnxvs]

1 час назад, Paul_S сказал:

Вообще, пиросульфиты содержат переменное количество "лишнего" SO2 и теряют его уже при комнатной температуре. Они очень сильно им воняют. Поэтому нормальной методикой будет нейтрализация КОН пиросульфитом до искомого рН. Ели же у вас много лишнего пиросульфита, можно прогреть его градусов до 250-ти, получится сульфит.

Я вот думаю над этим уже неделю ))) Если скажем взять некую узкогорлую колбу, на горло натянуть силиконовую термостойкую трубку, а на трубку надувной шарик (или "изделие №2") - возможно ли тогда вести такие опыты в "домашних условиях"? Не хотелось бы насоветовать народу потенциально опасного чего-нибудь...

[avg]

1 час назад, bnxvs сказал:

Я вот думаю над этим уже неделю ))) Если скажем взять некую узкогорлую колбу, на горло натянуть силиконовую термостойкую трубку, а на трубку надувной шарик (или "изделие №2") - возможно ли тогда вести такие опыты в "домашних условиях"? Не хотелось бы насоветовать народу потенциально опасного чего-нибудь...

Если можно использовать раствор сульфита, то проще всего смешать концентрированные растворы бисульфита и гидроксида, получится ~ 30% раствор сульфита, вряд ли где то нужен более концентрированный.

[bnxvs]

Как раз таки нужен 65%. Можно и упарить конечно... 

[Леша гальваник]

1 час назад, avg сказал:

Если можно использовать раствор сульфита, то проще всего смешать концентрированные растворы бисульфита и гидроксида, получится ~ 30% раствор сульфита, вряд ли где то нужен более концентрированный.

Я так пробовал - просто метабисульфит и щелочь в виде водных растворов по уравнению реакции - не четко попадаешь в стехиометрию, приходилось рН доводить по рН-метру, оно было важно, потому что соль Шевреля делал, а там рН таки роль играет.

[aversun]

22 минуты назад, Леша гальваник сказал:

Я так пробовал - просто метабисульфит и щелочь в виде водных растворов по уравнению реакции - не четко попадаешь в стехиометрию

Собственно это и не надо, надо просто доводить рН раствора до 9, я думаю этого вполне достаточно, что бы считать, что реакция прошла полгостью.

[bnxvs]

4 часа назад, Paul_S сказал:

... Ели же у вас много лишнего пиросульфита, можно прогреть его градусов до 250-ти, получится сульфит.

Как долго придется прогревать, как считаете?