Расщепление лактона

[yatcheh]

Коллеги! У кого есть реаксис и немного времени! Нужна сводка по реакции расщепления лактона 4-оксимасляной кислоты бромистым водородом (сухим или водным). В целях получения 4-броммасляной кислоты.

 

Буду безмерно благодарен! 

 

 

P.S. Пардон, сослепу не в тот раздел тему задвинул. Просьба модератору перенести в "Органику" 

Изменено 23 Июля, 2020 в 17:48 пользователем yatcheh

[Paul_S]

В микроволновке можно

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/op025606h

[yatcheh]

7 часов назад, Paul_S сказал:

В микроволновке можно

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/op025606h

 

Спасибо! Нашёл, почитал. Как лабораторный курьёз, оно, может и занятно, но где я найду микроволновку на полкуба хотя бы... 

[Хоббит+]

Делайте проточно.

[yatcheh]

2 часа назад, Хоббит+ сказал:

Делайте проточно.

 

Да, по методике - 10 минут на 1 мл, 60 мл в час, полтора литра в сутки, полкуба в год. Ещё есть предложения?

 

P.S. Походу ни у кого реаксиса нету. Ну и, чать бы - хрен с ним. Обходился без него до сих пор - и дальше проживу. Коллеги...

[Хоббит+]

9 часов назад, yatcheh сказал:

 

Да, по методике - 10 минут на 1 мл, 60 мл в час, полтора литра в сутки, полкуба в год. Ещё есть предложения?

 

P.S. Походу ни у кого реаксиса нету. Ну и, чать бы - хрен с ним. Обходился без него до сих пор - и дальше проживу. Коллеги...

В органике разместите, там заметят и ответят.

По вашим оценкам : делать змеевик с полным заполнением объёма свч печи. При полном заполнении объёма 20литров, например, производительность увеличится пропорционально. Только за температурой на выходе надо следить. Но это так, не настаиваю, но вполне рабочий вариант.

[yatcheh]

16 минут назад, Хоббит+ сказал:

В органике разместите, там заметят и ответят.

По вашим оценкам : делать змеевик с полным заполнением объёма свч печи. При полном заполнении объёма 20литров, например, производительность увеличится пропорционально. Только за температурой на выходе надо следить. Но это так, не настаиваю, но вполне рабочий вариант.

 

Там изначально - хрень полная (как и вся "микроволновая" химия). Экспериментальная часть отсутствует, методика только для одного диола приведена, и та - бред сивой кобылы. Особенно вдохновляют 20 мол% бромида-ЧАО в качестве межфазника.

[Хоббит+]

Так и моя "рекомендация" того же уровня. Но вдруг кому то подойдёт подо что то другое.

Изменено 24 Июля, 2020 в 17:03 пользователем Хоббит+

[химхлам]

В статье Ferdinandi, E.S. et al., Can. J. Chem., 1971, 49, 1070 написана только фраза:

 

Цитата

Treatment  of the  lactone  with  saturated  aqueous  hydrogen bromide at reflux for 15 h gave 4-bromobutyric acid.

Ни способа выделения и очистки, ни выхода, ни прочих деталей не приведено. Ясно, что реакция идёт медленно, поэтому и долго кипятят и пытаются всунуть в микроволновку. Если есть автоклав, выдерживающий горячую HBr, то можно поднять температуру и дело пойдёт веселее.

[yatcheh]

18 минут назад, химхлам сказал:

В статье Ferdinandi, E.S. et al., Can. J. Chem., 1971, 49, 1070 написана только фраза:

 

Ни способа выделения и очистки, ни выхода, ни прочих деталей не приведено. Ясно, что реакция идёт медленно, поэтому и долго кипятят и пытаются всунуть в микроволновку. Если есть автоклав, выдерживающий горячую HBr, то можно поднять температуру и дело пойдёт веселее.

 

Теоретически так оно и должно быть. Хотелось, как раз - какой-никакой конкретики, деталей...

15 часов рефлюкса - уже что-то. Спасибо!