SCarGss 0 Опубликовано: 1 февраля Рассказать Опубликовано: 1 февраля (изменено) Добрый день, интересует способ получения анилина из нитробензола. По началу интересовала р.Зинина, однако для её проведения нужен катализатор, и не все варианты мне подходят.Обратил внимание на этот: C6H5NO2 + 2Al + 2NaOH + 4H2O → C6H5NH2 + 2 Na(Al(OH)4) Подскажите пожалуйста, при каких условиях протекает реакция и каким образом её лучше реализовать на практике. Изменено 1 февраля пользователем SCarGss Цитата Ссылка на сообщение
Paul_S 504 Опубликовано: 1 февраля Рассказать Опубликовано: 1 февраля На практике в щелочи получается азоксибензол и далее гидразобензол. Восстановление нитросоединений металлами в щелочной среде отличается от восстановления в кислой среде. В щелочной среде нитрозобензол быстро взаимодействует со вторым промежуточным продуктом восстановления фенилгидроксиламином с образованием азоксибензола. Эта реакция по существу подобна присоединению азотистых оснований к карбонильной группе альдегидов и кетонов. http://www.chem.msu.su/rus/teaching/diazo/glava2.html Цитата Ссылка на сообщение
SCarGss 0 Опубликовано: 1 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 1 февраля (изменено) Вот черт, это был бы очень выгодный способ. Подскажите , какие ещё есть способы синтеза в лабораторных условиях. Желательно без сверх редких и дорогих реактивов. А продувка нитробензола молекулярным водородом, в присутствии катализатора, типа оксида хрома пойдёт ? Изменено 1 февраля пользователем SCarGss Цитата Ссылка на сообщение
Arkadiy 1 340 Опубликовано: 1 февраля Рассказать Опубликовано: 1 февраля 32 минуты назад, SCarGss сказал: Вот черт, это был бы очень выгодный способ. Подскажите , какие ещё есть способы синтеза в лабораторных условиях. Желательно без сверх редких и дорогих реактивов. А продувка нитробензола молекулярным водородом, в присутствии катализатора, типа оксида хрома пойдёт ? Алюминий не годится, нужно железо. Классика - восстановление нитробензола чугунной стружкой в присутствии электролита, хлорида аммония. Читайте Лисицина, Степанова, Ворожцова В лаборатории железным порошком Цитата Ссылка на сообщение
SCarGss 0 Опубликовано: 1 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 1 февраля 4 минуты назад, Arkadiy сказал: Алюминий не годится, нужно железо. Классика - восстановление нитробензола чугунной стружкой в присутствии электролита, хлорида аммония. Читайте Лисицина, Степанова, Ворожцова В лаборатории железным порошком Знаю мешают соляную кислоту и железные опилки. Но там концентрированная , а если пересчитать количество кислоты под 15% ? Заниматься концентрированмем соляной кислоты дело неблагодарное . Цитата Ссылка на сообщение
Arkadiy 1 340 Опубликовано: 1 февраля Рассказать Опубликовано: 1 февраля (изменено) Только что, SCarGss сказал: Знаю мешают соляную кислоту и железные опилки. Но там концентрированная , а если пересчитать количество кислоты под 15% ? Заниматься концентрированмем соляной кислоты дело неблагодарное . Неправильно мешают! Нужно воду, опилки и щепотку хлорида аммония и прикапывать нитробензол при перемешивании и нагревании. Восстановление происходит не водородом, а железом. Среда практически нейтральная, реакция экзотермическая - капнул нитробензола- температура подскочила, температура упала- капай еще. Контроль по ТСХ. Таким способом анилин получали на всех советских заводах, связанных с анилкраской, все эти производства запускал НИОПИК -моя бывшая контора. Амины получали всякие и разные в промышленных масштабах на десятке заводов в России и на Украине Изменено 1 февраля пользователем Arkadiy Цитата Ссылка на сообщение
SCarGss 0 Опубликовано: 1 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 1 февраля Занимательно, а по данной реакции можно по подробнее ? Ресчитывать реактивы по уравнению реакции? И "щепотку" это сколько ? Допустим на 1 моль нитробензола. 3 минуты назад, Arkadiy сказал: Неправильно мешают! Нужно воду, опилки и щепотку хлорида аммония и прикапывать нитробензол при перемешивании и нагревании. Восстановление происходит не водородом, а железом. Среда практически нейтральная, реакция экзотермическая - капнул нитробензола- температура подскочила, температура упала- капай еще. Контроль по ТСХ. Таким способом анилин получали на всех советских заводах, связанных с анилкраской, все эти производства запускал НИОПИК -моя бывшая контора. Амины получали всякие и разные Цитата Ссылка на сообщение
Arkadiy 1 340 Опубликовано: 1 февраля Рассказать Опубликовано: 1 февраля 1 час назад, SCarGss сказал: Занимательно, а по данной реакции можно по подробнее ? Ресчитывать реактивы по уравнению реакции? И "щепотку" это сколько ? Допустим на 1 моль нитробензола. Рассчитывать стехиометрически c небольшим избытком железа , из железа образуется Fe3O4 . Естественно, если реакция не дошла до конца, то можете железа добавить и докрутить до исчезновения нитробензола. Хлорида аммония нужно брать не на нитробензол, а на объем воды примерно 0,5 -2 г на литр. Цитата Ссылка на сообщение
SCarGss 0 Опубликовано: 1 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 1 февраля Спасибо, будем пробовать Цитата Ссылка на сообщение
SCarGss 0 Опубликовано: 15 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 15 февраля Добрый день, вчера провел синтез, успешно. Смесь приобрела рыжий окрас , запах нитробензола стал менее выражен. Вопрос, как отделить анилин (выпал на дно тёмной лужей) от основной смеси. Видел как перегоняют с водяным паром, на выходе получая эмульсию. Что посоветуете? Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.