Получение хлорэтана: вопросы

[Demit]

В 16.07.2025 в 16:16, Almonax сказал:

Я встречал обратную методику. Вы готовите реактив Лукаса (ZnCl2 + HCl), приливаете этанол, и греете, собирая образующийся хлорэтан. Греть нужно до 140 где-то. Выход получается весьма приличный

Описываются разные методики. Но когда их пытаешься осуществить получается не то, что описано. Если вместо хлороводорода использовать соляную кислоту никакого газа вообще не выделяется. В соляной кислоте (даже концентрированной) воды больше 60%  А в описании реакции (которую я приводил) вообще используется сухой, высушенный хлороводород. Когда я пытался добавлять воду(даже немножко) реакция не шла. 

[Demit]

В 16.07.2025 в 21:14, yatcheh сказал:

 

В литровой бутылке у вас соберётся максимум 1/22*55 = 3 г вещества. И что вы собирались там увидеть? 

В юриспруденции это называется "попытка с негодными средствами". Impotent job...

Если б собралось 3 грамма очень было б заметно. Я полагаюсь на гораздо меньшие количества. Я и веду реакцию с меньшим количеством реактивов. То есть, если написано 250 млл то я беру 25. Вот так, приблизительно в 10 раз меньше. И даже, если образуется несколько сот миллиграмм это заметные количества. И бутылка (банка) не литровая, 0,75 милл. Но это не столь важно. Хотя получалось газа как раз достаточно, что б заполнить банку. Если Вы имеете в виду, что сжжиженного хлорэтила из такого количества не возможно увидеть то его можно обнаружить по мелким каплям на стенках банки. Можно аккуратно и собрать эти капли. Но кроме того я собирал газ в шприце. И конечно там объем был гораздо меньше, нежели объем банки. Этот шприц я ложил в морозилку а затем сжимал поршень. Там и десятая доля милиграмма была бы заметна. 

[yatcheh]

В 17.07.2025 в 21:39, Demit сказал:

Если б собралось 3 грамма очень было б заметно

... приблизительно в 10 раз меньше.

 

Вы способны видеть вещество в газовой фазе?

Ваш эксперимент - законченная попытка с негодными средствами. Уголовному преследованию не подлежит.

[ash111]

В 17.07.2025 в 21:39, Demit сказал:

то его можно обнаружить по мелким каплям на стенках банки. Можно аккуратно и собрать эти капли

не, это все херня.капли это может быть водяной пар. а если оно растечется по поверхности воды, то его заметить будет невозможно, учитывая что у воды высокое поверхностное натяжение.

Получать газы в миллилитровых количествах сложно, там и техники специальные, и аппаратура, и все остальное. Плюс надо понимать всякое, например про парциальные давления - что если у тебя жидкость при температуре на 10 градусов ниже точки кипения, то у нее парциальное давление будет гдето там в районе атмосферы. На чем очень легко потерять вещество. Надо понимать что в воде особенно при низкой температуре органика растворима не нулевым образом - 300 мг можно оставить просто в воде если ее несоразмерно много.

Ради чего все это делается с хлорэтаном, ради пользы или ради опыта?

[grau]

Как видно, попытки чисто механического масштабирования процесса синтеза не всегда приводят к желаемому результату. Дьявол кроется в деталях. Не зря же разработаны методики с наиболее оптимальными загрузками, режимами и выходами. А что вы так зациклились на хлорэтане? Все ваши посты на этом форуме посвящены исключительно его синтезу.

 

Для общего развития есть смысл изучить книжку с прописями для доброй сотни органических синтезов с малыми количествами веществ. За основу взято классическое руководство Гаттермана - Виланда. Методики разрабатывались с загрузками, урезанными в 40 раз. Потренировавшись для начала на Ж и Т и набравшись опыта, можно в дальнейшем попробовать сделать Г.

Синтез органических препаратов из малых количеств веществ (Либ, Шенигер, 1957).djvu

[Almonax]

В 17.07.2025 в 21:21, Demit сказал:

Если вместо хлороводорода использовать соляную кислоту никакого газа вообще не выделяется.

Выделяется, греть просто нужно и улавливать углекислотной ловушкой. Мы так 10 кг хлорэтана получали, когда заказ пришел. Выход 60%. До сих пор в морозилке лишняя бутылка стоит

[Demit]

В 17.07.2025 в 22:06, yatcheh сказал:

 

Вы способны видеть вещество в газовой фазе?

Ваш эксперимент - законченная попытка с негодными средствами. Уголовному преследованию не подлежит.

Зачем же в газовой. Речь то шла о сжиженном газе. Хлорэтан собственно в морозилке должен был превратится в жидкость. 

[Demit]

В 17.07.2025 в 22:45, ash111 сказал:

не, это все херня.капли это может быть водяной пар. а если оно растечется по поверхности воды, то его заметить будет невозможно, учитывая что у воды высокое поверхностное натяжение.

Получать газы в миллилитровых количествах сложно, там и техники специальные, и аппаратура, и все остальное. Плюс надо понимать всякое, например про парциальные давления - что если у тебя жидкость при температуре на 10 градусов ниже точки кипения, то у нее парциальное давление будет гдето там в районе атмосферы. На чем очень легко потерять вещество. Надо понимать что в воде особенно при низкой температуре органика растворима не нулевым образом - 300 мг можно оставить просто в воде если ее несоразмерно много.

Ради чего все это делается с хлорэтаном, ради пользы или ради опыта?

Сжижить полученный продукт я пытался не в банке с водой!  Для этого я из банки перекачал его в пустой сосуд. И в миллилитровых количествах должен был собраться жидкий продукт, жидкость не газ! 

[yatcheh]

В 18.07.2025 в 21:08, Demit сказал:

Хлорэтан собственно в морозилке должен был превратится в жидкость. 

 

А вы давление пара того хлорэтана прикидывали? И какая его незначительная часть могла сконденсироваться в вашей Бутылке?

Ваш эксперимент - это за пределами добра и зла. Это хуйня полная.

[ash111]

В 18.07.2025 в 21:13, Demit сказал:

Сжижить полученный продукт я пытался не в банке с водой!  Для этого я из банки перекачал его в пустой сосуд. И в миллилитровых количествах должен был собраться жидкий продукт, жидкость не газ! 

сам же сказал что в десять раз меньше взял от загрузки в которой должно было 3г получиться. 300 мг жидкости это какой объем ее, а?) миллилитровый?