Гидроперит

[Paul_S]

Чего вы окисляете-то? Для получения N-оксидов есть методика с использованием гидроперита, трифторуксусного ангидрида и персульфата натрия:

 

Picolinic acids, isoquinoline carboxylic acids or quinaldic acids (1.0 equiv) and UHP (2.0 equiv)
were dissolved in anhydrous CH2Cl2 (0.3 M). The mixture was cooled to 0 °C and trifluoroacetic
anhydride (2 equiv) was added dropwise. After 30 min at 0°C, the mixture was allowed to warm
to room temperature and stirred for an additional hour. A saturated Na2S2O8 aqueous solution
was added. The aqueous layer was extracted with CH2Cl2 (3x). The combined organic layers were
dried over MgSO4, and the solvent was removed under reduced pressure.

 

Взято из Supporting к этой статье

https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/chem.201304773

 

UHP - это гидроперит

https://en.wikipedia.org/wiki/Hydrogen_peroxide_-_urea

[avg]

Вы что хотите человека фторуксусным ангидридом отравить?)
Возможно, речь идет об окислениии серорганических соединений, когда то об этом шла речь.
Можно подумать о применении в качестве растворителя ацетона, метилэтилкетона или циклогексанона. И если окислять гидроперитом, то с присутствием воды в реакционной массе так или иначе придется считаться.

Изменено 4 Ноября, 2021 в 20:57 пользователем avg

[Paul_S]

19 минут назад, avg сказал:

Вы что хотите человека фторуксусным ангидридом отравить?)
 

С ТРИфторуксусным ангидридом я регулярно работаю. Производные трифторуксусной к-ты малотоксичны, в отличие от производных монофторуксусной.

[terri]

12 часов назад, avg сказал:

Можно подумать о применении в качестве растворителя ацетона, метилэтилкетона или циклогексанона.

И если окислять гидроперитом, то с присутствием воды в реакционной массе так или иначе придется считаться.

гидроперит у меня растворился в этаноле 96%-ном , 

может , эти 4% воды мне не помешают , попробую в этаноле 

 

но как с бутилацетатом быть ? в нем хорошо окисление шло 

если этаноловый раствор гидроперита прибавлять в ацетат , то ведь двухфазной системы не избежать ? 

[terri]

13 часов назад, Arkadiy сказал:

Вам мочевина мешать не будет?

Может вам лучше надуксусной кислотой окислять? 

с мочевиной , признаться , в первый раз встречаюсь , а она , оказывается , почти нейтральна 

так что вопрос о нейтрализации снимается , а будет ли она мешать - посмотрю

 

надуксусную видела 40%-ную , воды слишком много , вода - яд для меня ( в моей реакции , конечно ) ,

как бы это странно ни звучало  

 

[avg]

Двухфазной система станет не сразу, взаимная растворимость будет и не малая. Хорошее перемешивание тоже не помешает.

[terri]

а как с температурой быть ?

при использовании mCPBA окисление происходило при нормальной температуре 

а при гидроперите лаб. температуры будет достаточно или лучше немного подогреть ?

[Arkadiy]

1 час назад, terri сказал:

а как с температурой быть ?

при использовании mCPBA окисление происходило при нормальной температуре 

а при гидроперите лаб. температуры будет достаточно или лучше немного подогреть ?

Гидроперит - это фактически та же перекись водорода.

mCPBA скорее всего работает мягче и при более низких температурах.

Мочевина может гидролизоваться, реагировать с щелочами, кислотами, альдегидами .

Если вы случайно получите мочевин-альдегидную смолу, вас это скорее всего не порадует

[terri]

05.11.2021 в 10:57, avg сказал:

Двухфазной система станет не сразу, взаимная растворимость будет и не малая. Хорошее перемешивание тоже не помешает.

кое-как гидроперит растворился в ИПС ,

а двухфазная система возникла почти что сразу . 

продукт не образовался .

 

может , уксусной кислоты прибавить к гидропериту ? это поможет улучшить его растворимость в ацетате и вообще окислительные свойства ?

[avg]

А в этаноле как? А как исходное вещество к усусной кислоте относится? У неё хороший плюс- она сама очень устойчива к окислению.