Вопрос по сложным полиэфирам

[Станислав86]

Добрый вечер, нужна помощь, при синтезе сложных полиэфиров в реакторе на основе адипиновой кислоты и БДО-1,4 (МЭГ) после охлаждения до температуры слива появляется характерный желтый оттенок. Что только не пробовал делать и температуру синтеза снижать и вакуум регулировал, и расход азота и снижал и увеличивал, все тщетно, и охлаждал с вакуумом и без него, менял сырье от разных поставщиков, вообщем все способы перепробовал, но прозрачного так и не получил. В колбе синтез проходит и полиэфир выходит кристально чистым без оттенков. 

[Arkadiy]

1 час назад, Станислав86 сказал:

Добрый вечер, нужна помощь, при синтезе сложных полиэфиров в реакторе на основе адипиновой кислоты и БДО-1,4 (МЭГ) после охлаждения до температуры слива появляется характерный желтый оттенок. Что только не пробовал делать и температуру синтеза снижать и вакуум регулировал, и расход азота и снижал и увеличивал, все тщетно, и охлаждал с вакуумом и без него, менял сырье от разных поставщиков, вообщем все способы перепробовал, но прозрачного так и не получил. В колбе синтез проходит и полиэфир выходит кристально чистым без оттенков. 

мОжет, дело в толщине слоя? в колбе слой тонкий и желтизна невидна.

КАк вариант, может у вас где-то там есть железо, оно дает комплекс с адипиновой кислотой или с бутандиолом, а он будет желтого цвета. При этом нужно его чтобы придать цвет, очень немного

Изменено 10 Ноября, 2021 в 17:44 пользователем Arkadiy

[yatcheh]

2 часа назад, Станислав86 сказал:

Добрый вечер, нужна помощь, при синтезе сложных полиэфиров в реакторе на основе адипиновой кислоты и БДО-1,4 (МЭГ) после охлаждения до температуры слива появляется характерный желтый оттенок. Что только не пробовал делать и температуру синтеза снижать и вакуум регулировал, и расход азота и снижал и увеличивал, все тщетно, и охлаждал с вакуумом и без него, менял сырье от разных поставщиков, вообщем все способы перепробовал, но прозрачного так и не получил. В колбе синтез проходит и полиэфир выходит кристально чистым без оттенков. 

 

Модельный эксперимент в стекле делал? И всё чисто было? Значит всё дело в реакторе. Или он тупо - грязный, или где-то эмаль нарушена - сколы, трещины, то-сё... 

[Станислав86]

3 часа назад, Станислав86 сказал:

1 час назад, Arkadiy сказал:

мОжет, дело в толщине слоя? в колбе слой тонкий и желтизна невидна.

КАк вариант, может у вас где-то там есть железо, оно дает комплекс с адипиновой кислотой или с бутандиолом, а он будет желтого цвета. При этом нужно его чтобы придать цвет, очень немного

Уважаемый Аркадий, железо в адипинке есть, но в пределе допустимых норм. В реакторе получался у меня идеально прозрачный продукт, грубо говоря из 100% партий - 10% получались прозрачные как вода без единого оттенка. Приведу пример проводил синтез на отработанных режимах получил прозрачный продукт в реакторе, повторяю точь в точь по тем же режимам на следующий день на той же партии сырья и получаю желтый. Контроль параметров, такие как чистота азота, температура масла, реакционной смеси, отгонка воды, давление паров, давление вакуума, температура колонны, введутся и записываются в онлайн режиме постоянно каждую минуту. Причём я заметил что именно желтеть начинает очень заметно на этапе охлаждения, я рассматривал такой вариант как скапливается в колонне низкомолекулярные продукты + побочка и после сброса вакуума и падения температуры все это падает в реактор. Другой вариант на что ещё грешу так это влияние азота, хоть я стараюсь держать его чистым не всегда получается. Я думал пробовать увеличить количество катализатора, ускорить реакцию, ну он негативно влияет на дальнейший процесс образования ПУ систем. Ещё вариант вводить антиоксидант. Жаль что в колбе специально даже желтый оттенок не могу получить. Как то так. 

1 час назад, yatcheh сказал:

 

Модельный эксперимент в стекле делал? И всё чисто было? Значит всё дело в реакторе. Или он тупо - грязный, или где-то эмаль нарушена - сколы, трещины, то-сё... 

добрый вечер, модельный эксперимент в стекле был, все было идеально чисто. Реактор из чистой нержавейки без эмали. В реакторе получался у меня идеально прозрачный продукт, грубо говоря из 100% партий - 10% получались прозрачные как вода без единого оттенка. Приведу пример проводилсинтез на отработанных режимах получил прозрачный продукт в реакторе, повторяю точь в точь по тем же режимам на следующий день на той же партии сырья и получаю желтый. Контроль параметров, такие как чистота азота, температура масла, реакционной смеси, отгонка воды, давление паров, давление вакуума, температура колонны, введутся и записываются в онлайн режиме постоянно каждую минуту. Причём я заметил что именно желтеть начинает очень заметно на этапе охлаждения, я рассматривал такой вариант как скапливается в колонне низкомолекулярные продукты + побочка и после сброса вакуума и падения температуры все это падает в реактор. Другой вариант на что ещё грешу так это влияние азота, хоть я стараюсь держать его чистым не всегда получается. Я думал пробовать увеличить количество катализатора, ускорить реакцию, ну он негативно влияет на дальнейший процесс образования ПУ систем. Ещё вариант вводить антиоксидант. Жаль что в колбе специально дажежелтый оттенок не могу получить. Как то так. 

[Arkadiy]

18 минут назад, Станислав86 сказал:

добрый вечер, модельный эксперимент в стекле был, все было идеально чисто. Реактор из чистой нержавейки без эмали. В реакторе получался у меня идеально прозрачный продукт, грубо говоря из 100% партий - 10% получались прозрачные как вода без единого оттенка. Приведу пример проводилсинтез на отработанных режимах получил прозрачный продукт в реакторе, повторяю точь в точь по тем же режимам на следующий день на той же партии сырья и получаю желтый. Контроль параметров, такие как чистота азота, температура масла, реакционной смеси, отгонка воды, давление паров, давление вакуума, температура колонны, введутся и записываются в онлайн режиме постоянно каждую минуту. Причём я заметил что именно желтеть начинает очень заметно на этапе охлаждения, я рассматривал такой вариант как скапливается в колонне низкомолекулярные продукты + побочка и после сброса вакуума и падения температуры все это падает в реактор. Другой вариант на что ещё грешу так это влияние азота, хоть я стараюсь держать его чистым не всегда получается. Я думал пробовать увеличить количество катализатора, ускорить реакцию, ну он негативно влияет на дальнейший процесс образования ПУ систем. Ещё вариант вводить антиоксидант. Жаль что в колбе специально дажежелтый оттенок не могу получить. Как то так. 

Все-таки, где-то у вас есть голое железо, может в колонне, может еще где, вот его немного стравливает, потом где-то оно собирается, а потом стекает, портя вам операцию.

Попробуйте сварить полиэфир в колбе, бросив туда гвоздь.

Смоделируйте процесс, в стекле у вас неоткуда взяться железу

Изменено 10 Ноября, 2021 в 19:33 пользователем Arkadiy

[Станислав86]

1 минуту назад, Arkadiy сказал:

Все-таки, где-то у вас есть голое железо, может в колонне, может еще где, вот его немного стравливает, потом где-то оно собирается, а потом стекает, портя вам операцию.

Попробуйте сварить полиэфир в колбе, бросив туда гвоздь

Спасибо, попробую, подскажите если вдруг окажется железо, как его возможно удалить не разбирая технологическую конструкцию? Может пропарить реактор с колонной чем либо? 

[Arkadiy]

26 минут назад, Станислав86 сказал:

Спасибо, попробую, подскажите если вдруг окажется железо, как его возможно удалить не разбирая технологическую конструкцию? Может пропарить реактор с колонной чем либо? 

Скорее всего, никак. Но надо сначала посмотреть снаружи, где есть железный, стальной элемент, если ничего невидно, то  все разбирать, и смотреть, может это какой-то болт, гайка или шайба, если можно , то его нужно заменить или как-то закрыть, закрасить, если заменить невозможно.

Возможно пропускает какая-то прокладка и через нее посасывает вакуумом ржавчину снаружи

Изменено 10 Ноября, 2021 в 20:05 пользователем Arkadiy

[Vladimir 74]

А сварные швы не могут быть источником проблемы/железа?

[sibra]

7 часов назад, Arkadiy сказал:

Скорее всего, никак.

Были случаи утечки масла из редуктора по валу мешалки, но...

[Станислав86]

5 часов назад, sibra сказал:

Были случаи утечки масла из редуктора по валу мешалки, но...

Проверяли редуктор, мешалку осматривали, вал с лопастями в процессе длительной остановки и после холостого хода, подтекание не обнаружено.