Разделить кислоты: ортофосфорная, азотная, уксусная

[41artisan]

Здравствуйте!
Нужно определить количество кислот в ванне травления (ортофосфорная, азотная, уксусная). Какие способы существуют? Возможно ли разделить потенциометрическим титрованием? В книге Крешкова есть способ фиксирования 3-тьей ступени ортофосфорной кислоты добавлением хлорида кальция, будет ли это работать в такой смеси? Спасибо.

[BP2]

10 минут назад, 41artisan сказал:

Нужно определить количество кислот в ванне травления (ортофосфорная, азотная, уксусная). Какие способы существуют? Возможно ли разделить потенциометрическим титрованием? В книге Крешкова есть способ фиксирования 3-тьей ступени ортофосфорной кислоты добавлением хлорида кальция, будет ли это работать в такой смеси? Спасибо.

отогнать все нафиг, остаток ортофосфорная. Ортофосфорную оттитровать. К перегнанной смеси азотной и уксусной добавить аммиака и снова отоогнать. Улетит уксусная, титр нитрата аммония даст количество азотной, количество уксусной сами уже определите

[41artisan]

Спасибо.

5 часов назад, BP2 сказал:

К перегнанной смеси азотной и уксусной

Здесь меня пугает слово перегнать, может быть есть методы попроще? Например, титрование в неводной среде. К сожалению, ни тем, ни другим не занимался.

Тот же Крешков пишет, что в гликолевой среде раздельно титруются азотная и уксусная кислоты. А ещё есть метод анализа смесей фосфорной и азотной кислот в присутствии триоктиламина.

[BP2]

2 минуты назад, 41artisan сказал:

Здесь меня пугает слово перегнать, может быть есть методы попроще? Например, титрование в неводной среде. К сожалению, ни тем, ни другим не занимался.

у вас что есть из оборудования и реактивов?

[chemister2010]

Вроде должны раститровываться щелочью отдельными перегибами.

[Леша гальваник]

10 часов назад, 41artisan сказал:

в ванне травления (ортофосфорная, азотная, уксусная).

Если не секрет, а какой материал требует такого хитрого травления?

И да, зачем их титровать отдельно? Они по-разному расходуются в процессе травления?

Изменено 18 Января, 2022 в 17:43 пользователем Леша гальваник

[mirs]

1 час назад, Леша гальваник сказал:

Они по-разному расходуются в процессе травления?

По разному. Азотки там минимум и она расходуется быстрее. Корректируют добавлением азотки практически каплями.

1 час назад, Леша гальваник сказал:

а какой материал требует такого хитрого травления?

Старые секретные рецепты от МЭП. Молибден или ниобий. Чета такое.

Изменено 18 Января, 2022 в 19:03 пользователем mirs

[mirs]

12 часов назад, BP2 сказал:

К перегнанной смеси азотной и уксусной добавить аммиака и снова отогнать.

Как-то надо слишком аккуратно аммиак добавлять. Ровно столько, сколько азотной кислоты.

[Леша гальваник]

13 минут назад, mirs сказал:

По разному. Азотки там минимум и она расходуется быстрее. Корректируют добавлением азотки практически каплями.

Т.е. фосфорная и уксусная расходуются таки плюс-минус одинаково.

И весь вопрос состоит в том, чтобы определить свободную кислотность, и сколько там нитрата (окисляющую активность)?

 

З.Ы. есть мнение, что делить просто по кислотно-основным пикам не выйдет - там же еще и продукты травления.

Изменено 18 Января, 2022 в 19:15 пользователем Леша гальваник

[mirs]

58 минут назад, Леша гальваник сказал:

Т.е. фосфорная и уксусная расходуются таки плюс-минус одинаково.

Не факт. Это редкопользуемая неорганика. Может образовываться одна из фосфорномолибденовых кислот.

Я когда-то отбросил эти сложные составы и случайно изобрёл другой рецепт травления молибдена. Даже чуть ли не с полирующим эффектом.

Изменено 18 Января, 2022 в 20:12 пользователем mirs