Флэш-хроматография, ее возможности?

[SeaDoo]

Всем добра!

Когда-то давным-давно мой учитель, разделял нитроанилины хроматографической колонкой высотой 6 метров (!).

Сейчас я понимаю с этим с легкостью может справиться Флэш-хроматография? Или нет? А "D" и "L" изомеры может разделить (например глюкозы)?

Но это чисто теоритический вопрос... А на практике можно ли "почистить" органический краситель (допустим "желтый солнечно-закатный" - водорастворимый. Имеется квалификации "тех". Фирма производитель заявляет о концентрации >85%. Что входит в остальные 15% - пояснить не могут. (фирма индийская, на контакт идет тяжело) в "остатках" могут быть как полупродукты синтеза, так и соли - хлориды и\или фосфаты)

Количество - от нескольких, до нескольких десятков грамм.

 

ЗЫ поиск в интернете не дает особых результатов (ну чтоб студенту почитать на досуге)

[Lеоnid]

В 22.07.2022 в 09:27, SeaDoo сказал:

А на практике можно ли "почистить" органический краситель (допустим "желтый солнечно-закатный" - водорастворимый. Имеется квалификации "тех". Фирма производитель заявляет о концентрации >85%.

 

Можно. Для этого используется т.н. препаративная хроматография (те же 6 м))). Это когда состав известен (Rt, главным образом), и колонна делит фракции с отбором нужной. Это, собственно, не анализ.

 

В 22.07.2022 в 09:27, SeaDoo сказал:

Что входит в остальные 15% - пояснить не могут. (фирма индийская, на контакт идет тяжело) в "остатках" могут быть как полупродукты синтеза, так и соли - хлориды и\или фосфаты)

 

Ну может быть, они и не знают. Определение неизвестного состава - не задача испытательной/производственной лаборатории. Если надо это выяснить, почитайте про GC-MS. Вообще, настолько неопределенный состав прежде всего делает трудным поиск подходящего детектора.

Изменено 22 Июля, 2022 в 09:05 пользователем Lеоnid

[SeaDoo]

нет-нет, Вы не поняли, есть такие приборчики - которые хроматографически чистят В-во под давлением... используются даже для БАДов...

все автоматизированно - нажал на кнопочку - получил результ...

мне надо грубо говоря из 85% красителя, получить максимально близкий к 100%. (на сколько это возможно). городить 6и метровую колонну с мизерным КПД (даже по времени) ну как-бы не хочется... флэш-хоматография работает быстро, за счет давления, но крайне-миниатюрная по длинне колонка смущает (качество разделения). Да, и подвижность молекулы красителя и полупродуктов и темболее соли, имхо кардинально различаются, поэтому я думаю состав не так уж важен... (а индусы на контакт идут крайне плохо, и MSD выпросить у них, как у жадины снега зимой...)

 

я имел ввиду вот примерно такие приборы

[Lеоnid]

В 23.07.2022 в 05:41, SeaDoo сказал:

я имел ввиду вот примерно такие приборы

 

 

 

Это Вы пошутили сейчас? Средневековый Стайер в качестве примера прибора для flash?

 

Если у Вас грамм вещества, возьмите бюретку, заполните сорбентом, и посмотрите, что получится (разумеется, весь грамм вводить не надо). С красителями это довольно просто понять, т.к. разделение можно легко оценить визуально.

[yatcheh]

23.07.2022 в 05:41, SeaDoo сказал:

нет-нет, Вы не поняли, есть такие приборчики - которые хроматографически чистят В-во под давлением... используются даже для БАДов...

все автоматизированно - нажал на кнопочку - получил результ...

мне надо грубо говоря из 85% красителя, получить максимально близкий к 100%. (на сколько это возможно). городить 6и метровую колонну с мизерным КПД (даже по времени) ну как-бы не хочется... флэш-хоматография работает быстро, за счет давления, но крайне-миниатюрная по длинне колонка смущает (качество разделения). Да, и подвижность молекулы красителя и полупродуктов и темболее соли, имхо кардинально различаются, поэтому я думаю состав не так уж важен... (а индусы на контакт идут крайне плохо, и MSD выпросить у них, как у жадины снега зимой...)

 

я имел ввиду вот примерно такие приборы

 

 

В лохматые времена, когда таких приборов не было, делал я флаш на самодельной колонке 40*2.5 см. Заполнял обеспыленным силикагелем "5*40 нм". Давил азотом 1-1.5 атм. Нагрузка - 3-4 г вещества. Очищал фосфорорганику. Элюент - смесь ацетонитрила и гексана. Для Rf = 0.25 процесс занимал 4-5 часов.

[Lеоnid]

В 23.07.2022 в 09:34, yatcheh сказал:

 

В лохматые времена, когда таких приборов не было, делал я флаш на самодельной колонке 40*2.5 см. 

 

Хм... у меня на кафедре и сейчас так делают... endless looped time.

[SeaDoo]

Всем добра!

Вот дошел ход до препаративной очистки...

Где взять сорбент (наполнитель) для колонки? (самодельной)

23.07.2022 в 12:34, yatcheh сказал:

 

В лохматые времена, когда таких приборов не было, делал я флаш на самодельной колонке 40*2.5 см. Заполнял обеспыленным силикагелем "5*40 нм". Давил азотом 1-1.5 атм. Нагрузка - 3-4 г вещества. Очищал фосфорорганику. Элюент - смесь ацетонитрила и гексана. Для Rf = 0.25 процесс занимал 4-5 часов.

фосфорорганику - "новичёк"? ?

Изменено 20 Декабря, 2022 в 06:30 пользователем SeaDoo
редактирование

[chemist-sib]

20.12.2022 в 13:29, SeaDoo сказал:

...Где взять сорбент (наполнитель) для колонки? (самодельной)...

Самое простое решение вопроса - ступка, пестик, пара мелких сит (от и до) и гранулы силикагеля (из любого осушителя - да хоть из мелких пакетиков из обуви).

[SeaDoo]

хотелось бы стабильности параметров и это, как сказать, ну чтоб можно было в отчетике указать - сорбент такой-то, подвижность в-ва (Pt или как-ее там) такая-то... Да и толочь килограмм силикагеля, как-то нехоца...

[SeaDoo]

И да ещё, для самодельной колонки - планирую использовать ваккумные стеклянные трубы от молочных ферм, думаю выдержат 1-2атм. А вот на выходной фильтр, что поставить (ну чтоб сорбент не высыпался)?