Аффинаж золота из интересного угля

[Denic]

Приветствую, знатоки!

Такое дело, в руки попал уголь(может и не уголь). Достаточно плотный, маленькими черными зернышками. На спектрометр имеет следующий состав:

1) Mo - молибден - 0.65 % от общей массы.
2) Pb - свинец - 1.70 % от общей массы.
3) Au - золото - 18.99 % от общей массы.
4) Cu - медь - 12,92 % от общей массы.
5) Ni - никель - 3,01 % от общей массы.
6) Fe - железо - 9,66 % от общей массы.
7) Mn - марганец - 52,84 % от общей массы.

Я буквально новичок в этом деле, так что вот что есть под рукой:

1) Соляная кислота 37%
2) Азотная кислота 37%
3) Электролит.
4) Аммиачная селитра
6) Железный купорос
7) Медь, алюминий, цинк в любом количестве.

Хочу попробовать следующий способ аффинажа:

1) Раскрошить черные гранулы в мелкую крошку.
2) Залить это все дело азотной кислотой и поставить на плитку, на температуру 60-80 градусов.
3) Погреть так в азотке в течении часа (или нужно больше времени?)
4) Погасить азотку мочевиной, залить горячей водой 1к1, дабы потом декатировать (просто слить) ее от осадка.
5) Приготовить раствор ЦВ (царской водки):
          Смешать соляную и азотную кислоту 3:1, дать постоять часок.
6) Залить ЦВ в декантированный осадок и поставить на плитку, на температуру 60-80 градусов (заливать 3.75мл на 1г ожидаемого золота?)
7) Или же лучше залить соляной кислотой и добавлять туда азотку до прекращения реакции? Если да, то в каких пропорциях? 
8 ) После прекращения реакций, раствор становится достаточно вязкий и при дальнешей фильтрации, фильтра быстро забиваются и их приходится часто менять. Можно ли добавить в раствор воды, что бы он быстрее и легче фильтровался? Первую фильтрацию сделать через ватный диск или через ткань? Марлю? 
9) Оставляем раствор на сутки? Или не нужно, ведь там нет серебра.
10) Далее профильтрованный раствор ставим на плитку, на 60-80 градусов, не доводя до кипения и упариваем до сиропа. Так делаем 3 раза.  Заливаем водой в 2 раза больше сиропа и оставляем еще на сутки? Или не нужно ждать сутки? 
11) Профильтровываем раствор через фильтровальную бумагу (ох чувствую это будет очень долго).
12) Гасим азотку карбамидом, присыпая до прекращения реакции.
13) Нагриваем отфильтрованный раствор и осаживаем добавлением сухим железным купоросом (он у меня синий, чистый вроде, кристаликами).
13) Если отфильтрованный раствор будет зеленоватый, то цементация цинком? У меня цинк с корпуса карбюратора. Слегка грязный - покрытие, пыль. Промывка водой особо не помогает, как-то повлияет на осаждение? 
14) После цементации или осаждения купоросом, 3-4 греть на плитке залив азоткой, дабы избавиться от меди и прочего на 100%.

Получится ли при всех действиях рыжий золотистый осадок? Хотя бы в теории? Подскажите пожалуйста, где я могу ошибаться. Слишком уж много времени и так уже убил и сколько материала загубил, это просто ужс. 

 

[Вадим Вергун]

Что за спектрометр? Очень уж разнообразный состав, РФА-пистолет откалиброванный под другие задачи может показать результат с огромным отклонением или даже увидеть то чего нет.

Ну а вообще если там реально такой состав, то мокрая химия вообще не нужна, достаточно просто переплавить смесь с флюсом, шлак всплывёт, а снизу будет сплав золота со свинцом, никелем, медью (только часть этих металлов перейдет в металл, если среда будет достаточно окислительной, эта честь будет небольшой). Из слитка изготовить аноды и провести электрохимическое рафинирование, например в хлоридных растворах. Сразу получите достаточно чистый целевой металл на катоде.

Но ещё раз повторюсь - в реальность такой смеси верится с трудом.

[Denic]

В 15.08.2022 в 18:58, Вадим Вергун сказал:

Но ещё раз повторюсь - в реальность такой смеси верится с трудом.

Проверялось на хорошем спектрометре Niton XL2 - вещь вызывает доверие. 

 

 

В 15.08.2022 в 18:58, Вадим Вергун сказал:

у а вообще если там реально такой состав, то мокрая химия вообще не нужна, достаточно просто переплавить

Я пробовал нагревать гранулы горелкой на сковородке. Гранулы просто белели и высыхали. Сами по себе они не то, что бы влажные. Без флюса, естественно, может с ним результат кардинально изменится?
Я не знаю, в настроении ли вы или в желании ответить, но, каким именно флюсом пользоваться и где его можно купить? И, как бы, просто присыпать его к содержимому и плавить его газовой горелкой? 
 

 

В 15.08.2022 в 18:58, Вадим Вергун сказал:

только часть этих металлов перейдет в металл, если среда будет достаточно окислительной, эта честь будет небольшой

Я так понимаю, что при самом плавлении если такая среда образуется, или ее нужно будет как-то создать? Кислотами?

 

В 15.08.2022 в 18:58, Вадим Вергун сказал:

Из слитка изготовить аноды и провести электрохимическое рафинирование, например в хлоридных растворах

На  анод нержавейки насадить эти слитки и опустить в хлоридный раствор, а далее ждать осадок на железном катоде?  Ну и как изготовить этот хлоридный раствор? )) Из каких Кислот? 

P.S.: Да - я чайник. 

Изменено 15 Августа, 2022 в 14:37 пользователем Denic

[Вадим Вергун]

15.08.2022 в 17:37, Denic сказал:

Проверялось на хорошем спектрометре Niton XL2 - вещь вызывает доверие. 
 

Это портативный РФА для анализа сплавов. Он нужен чтоб отличить нержавейку он чугуния. Если он откалиброван на черный металл то с драгметаллами может показывать что угодно. У вас же вообще не металл, а судя по всему, какой-то катализатор. Что там намерил прибор - никто вам не скажет. Вам нужно взять несколько проб вашего материала (около 100 мг), точно взвесить, растворить в ЦВ, отфильтровать, а фильтрат отдать на анализ методом ИСП МС, например сюда. https://www.muctr.ru/upload/university/departments/ckp/documents/perechen_typovih.pdf

Если хотите "примерно" прикинуть если там чего или нет - делайте пробу с хлоридом олова. Как ее делать - смотрите в литературе, про это много написано. 

15.08.2022 в 17:37, Denic сказал:

Я пробовал нагревать гранулы горелкой на сковородке. Гранулы просто белели и высыхали. Сами по себе они не то, что бы влажные. Без флюса, естественно, может с ним результат кардинально изменится?
Я не знаю, в настроении ли вы или в желании ответить, но, каким именно флюсом пользоваться и где его можно купить? И, как бы, просто присыпать его к содержимому и плавить его газовой горелкой? 

Греть нужно хотя бы до 1100С, желательно 1200С. Горелкой на сковородке не выйдет, нужен газовый горн, либо муфельная печь.

В качестве флюса можно использовать смесь 1:1 соды и борной кислоты (приобретается в аптеке), либо просто битое бутылочное стекло. Флюс насыпать сверху на ваш материал в количестве примерно таком же как ваш материал. Флюс растворит оксиды металлов, что поможет металлической фазе собраться в слиток. Потребуется так же тигель, подойдет алундовый. 

 

[Вадим Вергун]

15.08.2022 в 17:37, Denic сказал:

Я так понимаю, что при самом плавлении если такая среда образуется, или ее нужно будет как-то создать? Кислотами?

Кислоты к среде при плавлении не имеют никакого отношения. Окислительная среда это про доступ кислорода к плаву. В муфельной печи среда по умолчанию окислительная, если вы конечно не взяли графитовый тигель (это вам не нужно), в газовом горне среда окислительная в окислительной зоне пламени. Это не так принципиально в данном случае, поможет получить более чистый слиток, но после аффинажа разницы не будет.

[Вадим Вергун]

15.08.2022 в 17:37, Denic сказал:

На  анод нержавейки насадить эти слитки и опустить в хлоридный раствор, а далее ждать осадок на железном катоде?  Ну и как изготовить этот хлоридный раствор? )) Из каких Кислот? 

P.S.: Да - я чайник. 

Никаких нержавеек. В качестве токовода можно использовать титан (он оксидируется). Катод любой, можно и железный. Электролиты возможны разные, литературы по этой теме массы, гуглить - электролитическое рафинирование золота. Обычно в качестве электролита там используют просто соляную кислоту. 

И еще, если расскажите о происхождении вашего материала можно понять что это такое, и есть ли там вообще золото. 

[Denic]

В 15.08.2022 в 22:17, Вадим Вергун сказал:

Никаких нержавеек. В качестве токовода можно использовать титан (он оксидируется). Катод любой, можно и железный. Электролиты возможны разные, литературы по этой теме массы, гуглить - электролитическое рафинирование золота. Обычно в качестве электролита там используют просто соляную кислоту. 

И еще, если расскажите о происхождении вашего материала можно понять что это такое, и есть ли там вообще золото. 

Спасибо за ваши ответы.

Это уголь с противогаза (по поводу обсуждаемой темы).
Ждали в данном угле палладий, но показало золото.
Так же был уголь с другого противогаза, вот в нем показало палладий, но достаточно низкий процент - какой точно - не помню. 

После ваших слов все в голове вверх дном перевернулось )

[бродяга_]

мокрая химия нужна. если не сконцентрировать большая вероятность потерять или сильно ошибиться в анализе.

15.08.2022 в 15:45, Denic сказал:

12) Гасим азотку карбамидом, присыпая до прекращения реакции.

это лишнее.

 

15.08.2022 в 15:45, Denic сказал:

10) Далее профильтрованный раствор ставим на плитку, на 60-80 градусов, не доводя до кипения и упариваем до сиропа. Так делаем 3 раза. 

тут кислоты должны улететь.

фильтруй только осадок после отстоя. то есть оставил на ночь и сливаешь большую часть в другую посудину, а на фильтр только остаток.

15.08.2022 в 15:45, Denic сказал:

и осаживаем добавлением сухим железным купоросом

начинающим лучше пользоваться гидразином. с купоросом бывают промахи.

[бродяга_]

тем более у тебя уже есть переходные металлы. купоросом не прокатит.

[Denic]

В 15.08.2022 в 23:12, бродяга_ сказал:

тем более у тебя уже есть переходные металлы. купоросом не прокатит.

я ни разу не сталкивался с гидразином сернокислым.

В литературе все сведено к лабораторным условиям.

У меня все кустарное: плитка, сковородка, стаканы лабораторные.

Как получить гидразин сернокислый, из чего и как применять - вопрос еще тот. 

 

Изменено 15 Августа, 2022 в 18:20 пользователем Denic