Получение концентрированной серной кислоты

[kripak228]

Здравствуйте. Давно интересовало, возможно ли в миниатюре воссоздать установку для получения концентрированой серняги?
Видел много литературы про промышленные методы производства, контактный метод, как по мне, будет наиболее выгодным и адаптируемым. 
В теории все понятно и осуществимо в условиях мастерской/лабы: сжигать серу, газ окислять на разогретом катализаторе, далее SO3 растворять в воде или электролите. Но я пока вынашивал данную идею столкнулся с множеством проблем типа материалов для реактора, охлаждения при растворении и непрореагировавшим SO2 (на самодельном катализаторе его будет однозначно больше чем на заводском).
Меня интересует, не страдал ли никто подобным, и нету ли подробной инфы по получению конц. серной кислоты в лабораторных условиях? Или хотя бы по созданию ванадиевых катализаторов?

[Alex Ferrum]

Не проще ли купить? 

В лабораторных условиях может быть попробовать термически разлагать некоторые гидросульфаты. 

[kripak228]

В 25.08.2022 в 10:08, Alex Ferrum сказал:

Не проще ли купить? 

В лабораторных условиях может быть попробовать термически разлагать некоторые гидросульфаты. 

К сожалению нет, у меня нету её в продаже. По поводу гидросульфатов очень мутная тема, из того что я видел на форуме sciencemadness серный газ в приемлемых количествах идет начиная с 1000°С.

[dmr]

25.08.2022 в 12:48, kripak228 сказал:

серный газ в приемлемых количествах идет начиная с 1000°

При 1000 он практически не существует. Дисульфаты разлагаются при 400-500

https://xumuk.ru/inorganic_reactions/search.php?query=%3Dso3

[dmr]

[kripak228]

В 25.08.2022 в 11:15, dmr сказал:

При 1000 он практически не существует. Дисульфаты разлагаются при 400-500

https://xumuk.ru/inorganic_reactions/search.php?query=%3Dso3

Спасибо за такую информацию, но повторюсь, мне кажется более разумным промышленный метод. При получении из сульфатов это будет фактически серная кислота из серной кислоты. Даже в самом оптимистичном расчете на пол литра нужно будет разложить 3 кг гидросульфата натрия.

[LeadHydroxide]

25.08.2022 в 13:38, kripak228 сказал:

Спасибо за такую информацию, но повторюсь, мне кажется более разумным промышленный метод. При получении из сульфатов это будет фактически серная кислота из серной кислоты. Даже в самом оптимистичном расчете на пол литра нужно будет разложить 3 кг гидросульфата натрия.

на том же sciencemadeness была тема про получение серной кислоты на ванадиевом катализаторе . Надо брать кварцевую трубу , и продувать продукты горения серы через кварцевую трубку с катализатором . Трубку подогревать снизу огнем , или поставить электрический нагреватель . По поводу материалов хз что брать , может сплав ферросиллида , а можно попробовать обложить внутренние стенки металлических деталей кислотоупорной футеровкой , смесью базальтовой пудры( мелкого порошка , главый компонент которой SiO2) + жидкого стекла , и фторосиликат натрия по вкусу . Ну либо просто все из лабораторного стекла или кварца делать , если есть доступ к кислородной горелке , можно попытаться сварить кварцевые детали вместе , выйдет скорее всего полное гавно , но попытатсья можно. Непрореагировавший SO2 надо возвращать в рецикл 

[kripak228]

В 25.08.2022 в 17:04, LeadHydroxide сказал:

на том же sciencemadeness была тема про получение серной кислоты на ванадиевом катализаторе . Надо брать кварцевую трубу , и продувать продукты горения серы через кварцевую трубку с катализатором . Трубку подогревать снизу огнем , или поставить электрический нагреватель . По поводу материалов хз что брать , может сплав ферросиллида , а можно попробовать обложить внутренние стенки металлических деталей кислотоупорной футеровкой , смесью базальтовой пудры( мелкого порошка , главый компонент которой SiO2) + жидкого стекла , и фторосиликат натрия по вкусу . Ну либо просто все из лабораторного стекла или кварца делать , если есть доступ к кислородной горелке , можно попытаться сварить кварцевые детали вместе , выйдет скорее всего полное гавно , но попытатсья можно. Непрореагировавший SO2 надо возвращать в рецикл 

Спасибо, по поводу материалов нужно будет ещё подбирать, но то что сам процесс осуществим уже хорошо.

[Аль де Баран]

В 25.08.2022 в 03:59, kripak228 сказал:

Здравствуйте. Давно интересовало, возможно ли в миниатюре воссоздать установку для получения концентрированой серняги?
Видел много литературы про промышленные методы производства, контактный метод, как по мне, будет наиболее выгодным и адаптируемым. 
В теории все понятно и осуществимо в условиях мастерской/лабы: сжигать серу, газ окислять на разогретом катализаторе, далее SO3 растворять в воде или электролите. Но я пока вынашивал данную идею столкнулся с множеством проблем типа материалов для реактора, охлаждения при растворении и непрореагировавшим SO2 (на самодельном катализаторе его будет однозначно больше чем на заводском).
Меня интересует, не страдал ли никто подобным, и нету ли подробной инфы по получению конц. серной кислоты в лабораторных условиях? Или хотя бы по созданию ванадиевых катализаторов?

 

Я думаю, что действующую мини-установку промышленного типа собрать в гараже вряд ли получится. В контактном методе много нюансов, несмотря на его кажущуюся простоту. Поглощать серный ангидрид надо конц. серной кислотой. Вода и электролит для этого не годятся. Серный ангидрид пролетает сквозь воду, не растворяясь, и образует туман из серной кислоты, который трудно осадить. Смесь сернистого газа с кислородом, поступающая на контакт, не должна содержать паров воды. Добиться полного окисления сернистого газа в серный ангидрид практически невозможно, для этого требуется очень точное выдерживание параметров процесса. Для исследований можно собрать упрощённую установку с использованием обычных лабораторных приборов и материалов. Помимо платины и оксида ванадия(V) катализаторами этого процесса могут служить другие вещества, подготовленные соответствующими методами: оксид железа(III), оксид хрома(III), оксид меди(II), оксид марганца(IV), оксид молибдена(VI) и др. Серу предпочтительнее сжигать в токе кислорода. В литературе по химическому эксперименту встречаются описания установок для проведения процесса контактного окисления в демонстрационных и учебных целях. Я сделал нарезку страниц из нескольких книг по данной тематике и объединил их в один файл. В начало каждого фрагмента поместил титульный лист издания, чтобы было понятно, из какого источника инфа. Почитайте на досуге эту подборку, в ней содержится немало информации по параметрам процесса, катализаторам и т. д. Но в целом ваша идея мне кажется не самой удачной. Выпаривание аккумуляторной кислоты - самый простой и многократно проверенный способ.

 

Контактное окисление SO2.djvu

[kripak228]

В 26.08.2022 в 00:19, Аль де Баран сказал:

 

Я думаю, что действующую мини-установку промышленного типа собрать в гараже вряд ли получится. В контактном методе много нюансов, несмотря на его кажущуюся простоту. Поглощать серный ангидрид надо конц. серной кислотой. Вода и электролит для этого не годятся. Серный ангидрид пролетает сквозь воду, не растворяясь, и образует туман из серной кислоты, который трудно осадить. Смесь сернистого газа с кислородом, поступающая на контакт, не должна содержать паров воды. Добиться полного окисления сернистого газа в серный ангидрид практически невозможно, для этого требуется очень точное выдерживание параметров процесса. Для исследований можно собрать упрощённую установку с использованием обычных лабораторных приборов и материалов. Помимо платины и оксида ванадия(V) катализаторами этого процесса могут служить другие вещества, подготовленные соответствующими методами: оксид железа(III), оксид хрома(III), оксид меди(II), оксид марганца(IV), оксид молибдена(VI) и др. Серу предпочтительнее сжигать в токе кислорода. В литературе по химическому эксперименту встречаются описания установок для проведения процесса контактного окисления в демонстрационных и учебных целях. Я сделал нарезку страниц из нескольких книг по данной тематике и объединил их в один файл. В начало каждого фрагмента поместил титульный лист издания, чтобы было понятно, из какого источника инфа. Почитайте на досуге эту подборку, в ней содержится немало информации по параметрам процесса, катализаторам и т. д. Но в целом ваша идея мне кажется не самой удачной. Выпаривание аккумуляторной кислоты - самый простой и многократно проверенный способ.

 

Контактное окисление SO2.djvu 767.86 \u043a\u0411 · 7 загрузок

Да, выпаривание электролита в разы проще. Дело в том, что у меня редко выходит довести концентрацию выше 85% в силу некоторых причин, а нужна от 96% и выше. Возможно удастся совместить выпаривание и опыты, описанные в приведенных вами источниках. Само собой, если и делать что-то типа пром. установки, то только предварительно убедившись в работоспособности и учтя все тонкости процесса. Большое спасибо за вашу подборку.