Синтез изоамилацетата

[EvaŠafr]

Изоамилацетат синтезировала из ледяной уксусной кислоты и изоамилспирта, как катализатор используя серную кислоту. Маслянная ванна - 140-150оС. 

Скажите пожалуйста, что могло пойти не так - раствор стал черным, очень темно-коричневым (температура поднылась однажны за 160). 

[yatcheh]

03.10.2022 в 18:55, EvaŠafr сказал:

Изоамилацетат синтезировала из ледяной уксусной кислоты и изоамилспирта, как катализатор используя серную кислоту. Маслянная ванна - 140-150оС. 

Скажите пожалуйста, что могло пойти не так - раствор стал черным, очень темно-коричневым (температура поднылась однажны за 160). 

 

Для серной кислоты и таких температур это нормально. Полученный эфир надо просто перегнать. Если хотите, чтоб не чернело - используйте толуолсульфокислоту или катионит при умеренном нагревании. Но в любом случае продукт требует перегонки.

[Аль де Баран]

Типовая методика:

 

 

[yatcheh]

Его лучше азеотропной отгонкой получать - с бензолом и катионитом. Выход будет побольше. Правда, и разгонять потом придётся аккуратно.

[stearan]

В 03.10.2022 в 17:55, EvaŠafr сказал:

что могло пойти не так - раствор стал черным, очень темно-коричневым

при использовании серной кислоты как катализатора всегда в какой-то степени пройдут и побочные реакции заканчивающиеся образованием смолистыых веществ.

те могут создать "густую" темную окраску даже в небольшом количестве. при перегонке продукта останутся в кубовом остатке.