Окисление этанола в альдегид.

[BP2]

В 08.08.2023 в 20:52, Razor8 сказал:

2500 р за кг пиросульфата хотят.

а где такие цены? дорого, но даже если и так то он не расходуется а регенерируется в отличие от хроматов.

 

Изменено 9 Августа, 2023 в 07:19 пользователем BP2

[Razor8]

09.08.2023 в 11:18, BP2 сказал:

а где такие цены? дорого, но даже если и так то он не расходуется а регенерируется в отличие от хроматов.

 

имеется в виду - отогнать весь ДМСО, и прокалить?

там же еще будет куча темной грязи.. его еще чистить нужно будет.

дмсо же идет в огромном избытке, как растворитель.

или брать эквимолярное количество ДМСО, а реакцию проводить в спирте?

 

да можно же просто взять сульфат калия или гидроксид, добавить серки и погреть немного. будет недорого.

Изменено 9 Августа, 2023 в 09:23 пользователем Razor8

[BP2]

В 09.08.2023 в 11:37, Razor8 сказал:

имеется в виду - отогнать весь ДМСО, и прокалить?

там же еще будет куча темной грязи.. его еще чистить нужно будет.

дмсо же идет в огромном избытке, как растворитель.

или брать эквимолярное количество ДМСО, а реакцию проводить в спирте?

 

да можно же просто взять сульфат калия или гидроксид, добавить серки и погреть немного. будет недорого.

ДМСО не нужен в избытке, моль ДМСО на моль спирта + порошок пиросульфата

В 09.08.2023 в 11:37, Razor8 сказал:

да можно же просто взять сульфат калия или гидроксид, добавить серки и погреть немного. будет недорого.

если делать из сульфатов или щелочи то тогда делайте пиросульфат натрия. А пиросульфат калия из хлорида калия, причем серки в недостатке процентов 5%

 

2KCl + 2H2SO4 => 2KHSO4 + 2HCl => K2S2O7 + H2O + 2HCl

Изменено 9 Августа, 2023 в 10:04 пользователем BP2

[Razor8]

09.08.2023 в 14:01, BP2 сказал:

ДМСО не нужен в избытке, моль ДМСО на моль спирта + порошок пиросульфата

если делать из сульфатов или щелочи то тогда делайте пиросульфат натрия. А пиросульфат калия из хлорида калия, причем серки в недостатке процентов 5%

 

2KCl + 2H2SO4 => 2KHSO4 + 2HCl => K2S2O7 + H2O + 2HCl

ага... благодарю.

 

интересует момент с остатками кубовыми.

ДМСО же будет образовывать с SO3 комплекс? он вообще как выглядит он растворим?

вообще без растворителя реакция пройдет до конца? моль на моль? интересно.

можно ли использовать в качестве растворителя реакции сам спирт? а ДМСО, точнее его комплекс с SO3 добавлять прямо в спирт?  я так понимаю там реакция идет вообще и при 0С сразу.

т.е. потом погрели, альдегид, диметилсульфид улетели, в остатке спирт и гидросульфат. спирт отогнать легко, думаю даже потемнения остатка не будет.

ну а гидросульфат на прокаливание.

так получится?

разгонять при атмосферном давлении ДМСО - так себе занятие. он частично разлагается. в остатках точно будет грязь.

на вакууме разгонять - компрессор не обрадуется парам.

на водоструе разгонять не люблю.

 

еще есть вопрос про димитилсульфид - он с чем реагирует кроме галогенов? 

Изменено 9 Августа, 2023 в 10:35 пользователем Razor8

[BP2]

В 09.08.2023 в 14:28, Razor8 сказал:

вообще без растворителя реакция пройдет до конца? моль на моль? интересно.

 

спирт и есть растворитель. Избыток спирта зачем? Избыток пиросульфата можно избыток ДМСо не нужен, он

 

В 09.08.2023 в 14:28, Razor8 сказал:

я так понимаю там реакция идет вообще и при 0С сразу.

в кислой среде будет диспропорционировать и давать формалин при нагреве

 

(CH3)2SO => CH2O + CH3SH.

 

Меркаптан с ДМСО дает дисульфид:

 

2CH3SH + (CH3)2SO => CH3SSCH3 + (CH3)2S + H2O. Избыток ДМСО дает формалина в выхлопе и много доп вони

В 09.08.2023 в 14:28, Razor8 сказал:

т.е. потом погрели, альдегид, диметилсульфид улетели, в остатке спирт и гидросульфат. спирт отогнать легко, думаю даже потемнения остатка не будет.

В остатке там диметилсульфон может быть еще и диметилдисульфид

В 09.08.2023 в 14:28, Razor8 сказал:

можно ли использовать в качестве растворителя реакции сам спирт? а ДМСО, точнее его комплекс с SO3 добавлять прямо в спирт?  я так понимаю там реакция идет вообще и при 0С сразу.

 

попробуйте с избытком спирта я не эксперементировал. Добавлял избыток ДМСО в надежде получит глиоксаль, но там получается формалин и диметилдисульфид

[BP2]

В 09.08.2023 в 14:28, Razor8 сказал:

он с чем реагирует кроме галогенов? 

красиво горит он, больше не знаю

[BP2]

довольно инернтный как эфиры обычные

[Razor8]

Спасибо, попробую.

 

еще мысль, если нужен серный ангидрид, можно же его просто подать в ДМСО?, ну прокалить сульфат железа, он же развалится на SO3?

а, все посмотрел, слишком горячо он разваливается, не вариант.

Изменено 9 Августа, 2023 в 16:00 пользователем Razor8

[BritishPetroleum]

08.08.2023 в 22:56, Lynatik сказал:

Напрямую - запаха нет. Только что прокипятил спирт с ДМСО.

Активатор дмсо нужен. Уксусный ангидрид, триоксид серы или оксалилхлорид

09.08.2023 в 15:11, Razor8 сказал:

Спасибо, попробую.

 

еще мысль, если нужен серный ангидрид, можно же его просто подать в ДМСО?, ну прокалить сульфат железа, он же развалится на SO3?

а, все посмотрел, слишком горячо он разваливается, не вариант.

Да хлорид калия нагрейте с недостатком серии и все. По науке триоксид серы с пиридином подается, напрямую я не видел

[Razor8]

09.08.2023 в 22:36, BritishPetroleum сказал:

Активатор дмсо нужен. Уксусный ангидрид, триоксид серы или оксалилхлорид

Да хлорид калия нагрейте с недостатком серии и все. По науке триоксид серы с пиридином подается, напрямую я не видел

пирофосфат калия из расплава застывает в очень крепкий кирпич, чем бы его лучше подробить? или расплав тонким слоем разливать?