Метил-трет-бутиловый эфир

[terri]

В 05.07.2023 в 11:25, zhuravleva.uu сказал:

Купили для синтеза МТБЭ, а он оказался по паспорту 96% (что в остатке кроме воды мы не знаем, своего гх нет) можно ли его как то почистить, перегнать или как то еще в лабораторных условиях?

Кто с ним работал подскажите какие вообще в нем есть примеси и как можно их посмотреть кроме гх?

Вполне возможно у Вас азеотроп МТБЭ с водой, поэтому ректификация Вам не поможет.

Если вода Вам мешает в работе, то можно досушить МТБЭ безводным сульфатом натрия.

Изменено 6 Октября, 2023 в 07:12 пользователем terri

[ash111]

В 05.07.2023 в 12:25, zhuravleva.uu сказал:

Добрый день!

Кто-нибудь знает способ очистки МТБЭ?

Купили для синтеза МТБЭ, а он оказался по паспорту 96% (что в остатке кроме воды мы не знаем, своего гх нет) можно ли его как то почистить, перегнать или как то еще в лабораторных условиях?

Кто с ним работал подскажите какие вообще в нем есть примеси и как можно их посмотреть кроме гх? Буду очень благодарна за любую информацию☺️

МТБЕ вроде как не образует пероксидов, а значит его можно сразу перегонять над прокаленными ситами.

[chemdimon]

05.07.2023 в 11:25, zhuravleva.uu сказал:

Кто-нибудь знает способ очистки МТБЭ?

Перекисей не даёт, основные примеси -- метанол и вода. Покипятить с насадкой Дина-Старка и колонкой, потом засыпать ситами, настоять пару дней и перегнать над кусочком натрия под аргоном, должен быть чистый для подавляющего большинства целей. На экстракции можно вообще не чистить

[ash111]

В 06.10.2023 в 10:06, terri сказал:

можно досушить МТБЭ безводным сульфатом натрия.

Магния тогда уже, сульфат натрия хорошо сушит только бескислородные растворители - гексан, дихлорметан, толуол и т.д.

В 08.10.2023 в 04:22, chemdimon сказал:

с насадкой Дина-Старка

а это зачем?)

[terri]

В 09.10.2023 в 16:54, ash111 сказал:

Магния тогда уже, сульфат натрия хорошо сушит только бескислородные растворители - гексан, дихлорметан, толуол и т.д.

а это зачем?)

Если у Вас, к примеру, тиоэфир после экстракции в МТБЭ, то сушением магнием Вы его благополучно развалите.

Поэтому безводный Na₂SO₄ - самое то.

[ash111]

В 14.10.2023 в 20:40, terri сказал:

сушением магнием Вы его благополучно развалите.

а сушением Na₂SO₄ - недосушите)) сита есть для активных субстратов. Ну либо ваши субстраты на деле не сильно боятся воды, тогда да, Na₂SO₄ годится

[terri]

В 14.10.2023 в 19:50, ash111 сказал:

а сушением Na₂SO₄ - недосушите)) сита есть для активных субстратов. Ну либо ваши субстраты на деле не сильно боятся воды, тогда да, Na₂SO₄ годится

молекулярные сита тоже иногда могут катализнуть .

если в МТБЭ содержится 4% воды , точно насыпала бы безводный сульфат натрия , предварительно его взвесив . после фильтрации я бы его высушила прям на воздухе и снова бы взвесила . разница в весе укажет количество воды , удаленное из МТБЭ . для ориентации будет достаточно оценить , насколько МТБЭ подсушился . 

[ash111]

В 16.10.2023 в 20:24, terri сказал:

молекулярные сита тоже иногда могут катализнуть .

если в МТБЭ содержится 4% воды , точно насыпала бы безводный сульфат натрия , предварительно его взвесив . после фильтрации я бы его высушила прям на воздухе и снова бы взвесила . разница в весе укажет количество воды , удаленное из МТБЭ . для ориентации будет достаточно оценить , насколько МТБЭ подсушился . 

кто я такой чтобы мешать бессмысленному ресёрчу)) если есть столько свободного времени..

давайте, удачи вам))

[chemdimon]

09.10.2023 в 16:54, ash111 сказал:

а это зачем?)

Если воды много. С учётом т. кип. эфира и азеотропа с водой, при неизвестном содержании последней можно позволить на пробу. Если ничего не вывалится в насадке то просто ситами засыпать