Тионилхлорид синтез

[yatcheh]

27.10.2023 в 21:56, BP2 сказал:

А хлорангидриды в соляной кислоте вас не смущают?

 

Смущают конечно. Но смущению надо предаваться последовательно, по мере разрешения предыдущих сомнений

27.10.2023 в 19:10, ash111 сказал:

короче херня все это. Надо отыскать гдето кетеновую лампу и диэтилкетон, и выгонять метилкетен в соляную кислоту, вот будет хлорангидрид

 

Ага! Есть такое. Метилкетен получается при пиролизе метилэтилкетона. Тут вопросоув нет - отщепление метана, это не отщепление этана - совсем другой коленкор.

Это вообще может быть общей реакциею - пиролиз метилалкилкетонов.

Метилизопропилкетон -> диметилкетен + метан

Метилтретбутилкетон -> м-м-м... пропилен + CO + метан

Изменено 27 Октября, 2023 в 19:29 пользователем yatcheh

[yatcheh]

27.10.2023 в 20:56, ash111 сказал:

водой, но не конц солянкой

 

Таки, может быть всё-таки хотя бы с влажным HCl? С сухим может и не пойти. 

Или пропусканием сухого HCl и кетена в жидкий хлорангидрид? В присутствии каталитического количества карбоновой кислоты?

Никогда не лил в конц. солянку хлорангидриды низших карбоновых кислот. Но сомнение присутствует.

Изменено 27 Октября, 2023 в 19:20 пользователем yatcheh

[Shizuma Eiku]

В 27.10.2023 в 21:47, yatcheh сказал:

И на кой чёрт его сжижать?

Для очистки и удобства проведения реакции. Фосген кипит при +8^о С, если использовать его в виде жидкости то чрезвычайно удобно провести реакцию с кислотой, просто слив их вместе и перемешивая. То-же относится к раствору фосгена в, например, хлороформе. Пропускать газ через кислоту невыгодно.

[yatcheh]

27.10.2023 в 22:34, Shizuma Eiku сказал:

Для очистки и удобства проведения реакции. Фосген кипит при +8^о С, если использовать его в виде жидкости то чрезвычайно удобно провести реакцию с кислотой, просто слив их вместе и перемешивая. То-же относится к раствору фосгена в, например, хлороформе. Пропускать газ через кислоту невыгодно.

 

У вас какое-то извращённое представление о технике лабораторных работ. Фосфин с хлором вы предлагаете дозировать пузырьками, а фосген вдруг оказалось удобнее сжижать. Т.е. вы полагаете, что смесь жидкого фосгена с пропионовой кислотой при перемешивании просто и без затей прореагирует. При этом выделяющийся хлористый водород скромно подождёт окончания реакции, и тихонько выйдет в самом конце её?

Если вы полагаете, что реакция пойдёт с жидким фосгеном при 8С, то при 28 градусах с газообразным фосгеном она пойдет в 9-16 раз быстрее. Так на кой чёрт его сжижать? И как вы собрались жидкий фосген дозировать в колбу? Из охлаждаемой воронки? Это будет посильнее "Фауста" Гёте 

Ещё раз убеждаюсь, что у вас нет абсолютно никакого опыта лабораторной работы. Ну, за исключением самых простых вещей.  Всё рстальное, о чём вы тут с таким апломбом вещаете - почерпнуто из книжек с картинками.

Изменено 27 Октября, 2023 в 19:54 пользователем yatcheh

[VLOY0]

В 27.10.2023 в 20:37, BP2 сказал:

А что у вас есть из реактивов? Оксихлориды в присутствии амина, например дмфа, могут давать ацилхлориды из кислоты. 

Диметилформамид имеется, да и все можно купить. Главные цели это узнать технологию получения вещества неплохого качества и малую себестоимость в пересчете

[VLOY0]

В 27.10.2023 в 22:47, yatcheh сказал:

Лабораторный способ получения фосгена - реакция CCl4 с олеумом. Идёт спокойно, контролируемо, и с хорошим выходом.

Подскажите какие условия чтобы реакция пошла.
95-98% серная не подойдет для неё?

[yatcheh]

27.10.2023 в 22:34, Shizuma Eiku сказал:

Для очистки

 

Сжижать для очистки? Для очистки вещества перегоняют. А сжижится он у вас совсем сопутствующим мусором. Да и на кой чёрт его чистить? Проще конечный продукт почистить, чем это ядовитое вещество.

 

Нет, вы точно ни фига не работали под тягой, раз такую чушь гоните.

 

27.10.2023 в 22:57, VLOY0 сказал:

Подскажите какие условия чтобы реакция пошла.
95-98% серная не подойдет для неё?

 

Нет, нужен олеум. 

Изменено 27 Октября, 2023 в 20:00 пользователем yatcheh

[Shizuma Eiku]

В 27.10.2023 в 22:48, yatcheh сказал:

Т.е. вы полагаете, что смесь жидкого фосгена с пропионовой кислотой при перемешивании просто и без затей прореагирует.

Да, я так полагаю. Фосген хорошо растворим в ледяной уксусной кислоте, вероятно и в пропионовой будет, в случае двух жидкостей скорее всего будут два слоя - раствор фосгена в пропионовой кислоте и кислоты в фосгене.

В 27.10.2023 в 22:48, yatcheh сказал:

При этом выделяющийся хлористый водород скромно подождёт окончания реакции, и тихонько выйдет в самом конце её?

Он сам уйдет в ходе реакции т.к. нерастворим в исходных компонентах, в т.ч. если в качестве растворителя взят хлороформ. Если имеется ввиду что реакция пойдет слишком энергично, то нет, она не должна так идти из-за относительно низкой температуры смеси и того, что фосген даже с водой гидролизируется медленно.

В 27.10.2023 в 22:48, yatcheh сказал:

Если вы полагаете, что реакция пойдёт с жидким фосгеном при 8С, то при 28 градусах с газообразным фосгеном она пойдет в 9-16 раз быстрее.

В случае с газообразным фосгеном он будет поглощаться кислотой не полностью, даже если растворим в ней. Еще лучший вариант это хлорсодержащий растворитель (в них фосген хорошо растворяется), хлороформ отлично подходит в качестве общей среды т.к. пропионовая кислота в нём растворяется.

В 27.10.2023 в 22:48, yatcheh сказал:

И как вы собрались жидкий фосген дозировать в колбу? Из охлаждаемой воронки?

Поставил на электронные весы колбу, налил в нее фосген, запомнил и записал массу... Зачем воронку вообще использовать? Вообще проблем нет с этим, даже без дополнительного охлаждения фосген будет оставаться жидкостью с температурой +8 ^оС.

В 27.10.2023 в 22:48, yatcheh сказал:

Ещё раз убеждаюсь, что у вас нет абсолютно никакого опыта лабораторной работы. Ну, за исключением самых простых вещей.  Всё рстальное, о чём вы тут с таким апломбом вещаете - почерпнуто из книжек с картинками.

Не я предложил пропускать фосген через пропионовую кислоту, а ведь сколько его уйдет впустую в этом случае... А у меня всё изящно - получил жидкий фосген охлаждением, смешал две жидкости, после протекания реакции избыток фосгена сам испарится, останется чистый хлорангидрид, причем без перерасхода фосгена.

В 27.10.2023 в 22:58, yatcheh сказал:

Сжижать для очистки? Для очистки вещества перегоняют. А сжижится он у вас совсем сопутствующим мусором.

Что за мусор в фосгене будет?

В 27.10.2023 в 22:58, yatcheh сказал:

Проще конечный продукт почистить, чем это ядовитое вещество.

Вещество которое активно реагирует с водой не капли не просто почистить. Затем, от чего его чистить-то?

 

[yatcheh]

27.10.2023 в 23:20, Shizuma Eiku сказал:

Что за мусор в фосгене будет?

 

А от чего вы его собрались чистить?

 

27.10.2023 в 23:20, Shizuma Eiku сказал:

Вещество которое активно реагирует с водой не капли не просто почистить.

 

Вы просто никогда не работали с органическими веществами, да и вообще - вы в лабораторной технике абсолютный нуль.

[Shizuma Eiku]

В 27.10.2023 в 23:32, yatcheh сказал:

А от чего вы его собрались чистить?

Не столько чистить, сколько отделять.

В 27.10.2023 в 23:32, yatcheh сказал:

Вы просто никогда не работали с органическими веществами, да и вообще - вы в лабораторной технике абсолютный нуль.

Ну вот две методики получения фосгена, в обоих случаях фосген выделяется охлаждением газовой смеси т.е. исходным веществом для дальнейшей реакции будет жидкий фосген, а не пропускание газа фосгена. С практической точки зрения я выбрал правильное оформление реакции.