Глюконат железа. Препаративное получение.

[ТоптуновПотапов]

Подскажите литературу на методику получения глюконата железа. 

 

Купить я знаю где, но как-то кусается, и он портится довольно быстро. (за пару лет, ага)

[КапелькаЯда]

 

В 21.11.2023 в 16:16, ТоптуновПотапов сказал:

Купить я знаю где

может все таки глюконат кальция ?

тут смотрите. Может микродозы ацетата или формиата ? Но только железа +2. +3 более токсичный.

________________________________________________

Токсичность[править]

Глюконат железа может быть токсичным при передозировке. У детей могут проявляться признаки токсичности при приеме внутрь 10-20 мг / кг элементарного железа. При приеме внутрь в дозе более 60 мг / кг может возникнуть серьезная токсичность. Железо оказывает как местное, так и системное воздействие: она разъедает желудочно-кишечного слизистой оболочки, это может оказать негативное влияние на сердце и крови (обезвоживание, низкое кровяное давление, быстрый и слабый пульс, ударов), легкие, печень, желудочно-кишечный тракт (диарея, тошнота, рвота с кровью), нервной системы (озноб, головокружение, кома, судороги, головная боль) и кожи (гиперемия, потеря цвета, голубовато-покрашенные губы и ногти).^[7] Симптомы могут исчезнуть через несколько часов, но затем появиться снова через 1 или более дней

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Изменено 21 Ноября, 2023 в 17:16 пользователем КапелькаЯда

[ТоптуновПотапов]

Мне в аквариум.

Глюконат железа в виде раствора продают многие "дорогие" бренды по аквариумной тематике. Например seachem fluorish стоит 5000 рублей/литр. В литре 10 (десять) грамм железа. Ахтунг!

 

Препарат - глюконат железа продается в любом химмаге 1000-2000 рублей / 250 грамм (4000-8000 р/кг).

 

Купить, технически и практически, могу, хочу ознакомится с методикой изготовления. Может быть там вообще "как два пальца". Внутрь принимать не буду, цели другие

Изменено 21 Ноября, 2023 в 17:59 пользователем ТоптуновПотапов

[Shizuma Eiku]

Скорее всего реакцией между горячими растворами глюконата кальция и FeSO₄ с горячим фильтрованием от CaSO₄ и последующей кристаллизацией. Повышенная температура нужна т.к. глюконат кальция имеет высокую растворимость только при ней.

[dmr]

21.11.2023 в 22:57, ТоптуновПотапов сказал:

Мне в аквариум.

Намного проще и доступнее сделать комплекс цитрата железа. Рh можно сделать практически любой приемлемый.

Исходники железный купорос, сода(или поташ), и лимонная кислота. Всё более чем доступно в пределах продуктового магазина и хоз магазинов удобрений

Если предпочтительнее железо(3) то ещё нужно перекись

[ТоптуновПотапов]

Либо на DTPА кислоте (комплексоне)

 

Кто подскажет, как правильно приготовить Fe-DTPA. DTPA есть.

[ТоптуновПотапов]

Нашел какую то методику в этих ваших интернетах. Диктую, кто хочет, может записывать:

 

Берется сухой препарат глюконата кальция и смешивается с сульфатом железа (II) 7 водным. На 100 грамм глюконата берется 64 грамма железного купороса.

 

С12H22CaO14 + FeSO4*7H2O = C12H22FeO14 +CaSO4*2H2O

 

Мм CaGlu = 430,4 г/м

Mm FeSO4*7H2O = 278 г/м

 

Смешивается и сразу помещается в колбу которую нужно заткнуть пробкой чтобы глюконат железа не окислялся кислородом воздуха. В колбу добавляют 100 грамм воды и ставят на водяную баню при температуре 70С

Через 60 минут, когда реакция завершится, реакционная масса разделится на 2 слоя. Внизу выпадет сульфат кальция двухводный (гипс) а в водной фазе останется глюконат железа.

Для разделения испоьзуется горячее фильтрование на воронке бюхнера. Гипс остается на фильте, фильтрат собираем в делительную воронку.

 

Полученный раствор заливаем равным обьемом изопропилового спирта, перемешиваем и оставляем до разделения жидкой фазы на 2 слоя. Нижний, содержащий глюконат, сливается в колбу. Верхний можно выпить утилизировать (можно перегнать и использовать повторно)

Нижний слой снова разводится изопропиловым спиртом того же обьема и тщательно перемешивается. В осадке - глюконат железа. Постепенно глюконат полностью из спирта выпадает и его нужно отжать. Например на центрифужке или фильтр-прессе. На худой конец просто выложить в открытую тару (кристаллизатор) и высушить от спирта без отжима. 

 

К методике вопрос - почему на водяную баню при 70, а не 95-100? Сульфат кальция с ростом температуры растворим все меньше, по имдее выделить его полнее можно при бОльшем нагреве.

Изменено 24 Ноября, 2023 в 12:44 пользователем ТоптуновПотапов

[nikanykey]

24.11.2023 в 17:38, ТоптуновПотапов сказал:

Смешивается и сразу помещается в колбу которую нужно заткнуть пробкой чтобы глюконат железа не окислялся кислородом воздуха.

 

24.11.2023 в 17:38, ТоптуновПотапов сказал:

К методике вопрос - почему на водяную баню при 70, а не 95-100?

А подумать, обычная колба закрытая пробкой, нам кислород не нужен, а какое давление паров воды в обоих случаях? Смысл экономить время? почти температура кипения воды это почти 1 атм. избыточного давления.

[ТоптуновПотапов]

Ну, допустим. Логика есть, но по опыту скажу что пробка из колбы на кипящей бане тоже не вылетает. При кипящей воде в бане, в колбе вода никогда не кипит. 

 

Да бох с ней.  Идея понятна, благодарен за комментарии.

[Shizuma Eiku]

Даже удивительно, я почти точно угадал методику Ну кроме высаливания спиртом.

В 24.11.2023 в 15:38, ТоптуновПотапов сказал:

К методике вопрос - почему на водяную баню при 70, а не 95-100?

Скорее всего чтобы вода не испарялась сильно т.к. по методике всё это закрывается пробкой.

В реальности разбавление будет сильнее чем указано, в противном случае будет каша которую невозможно полноценно отфильтровать даже под разряжением.