Советы по расшифровке графиков ЯМР 13 и ЯМР Н1

[HE KOT]

Приветсвую вас, профессионалы! Не могли бы вы дать несколько лайфхаков или алгоритм определния структуры при помощи данных методов?

Нужно ли учить частоту пиков?

 

Просто гляжу на ЯМР 13, знаю, что он показывает число неэквивалентных атомов углерода, но блин.. как узнать где они стоят и их количество?

 

Такая же тема с Н1 ))

Буду оооочень благодарен, если разберете по одному графику

 

Выручайте, друзья, послепослезавтра олимпиада

 

[фосолиф-кимих]

Как поступаю я.

1. Различаю сигналы первичных, вторичных, третичных и четвертичных атомов углерода. Все они подписываются в ЯМР ¹³С, но:

Четвертичные не прописываются в DEPT.

Вторичные в DEPT инвертированы.

Первичный С дает + кросс-пик высокой интенсивности в HSQC.

Оставшиеся сигналы С относятся к третичным С.

2. По спектру HSQC устанавливаю соответствие межу сигналами в ЯМР¹Н и ЯМР¹³С.

3. По спектру COSY устанавливаю взаимное расположение Н. NOSY подошел бы лучше, но с ним, как правило, опа с подбором времени смешения.

На этом этапе уже достаточно информации чтобы сопоставить всем атомам Н и С соответствующие сигналы в ЯМР¹Н и ЯМР¹³С.Если что-то не удается соотнести, то тут на помощь приходит HMBC.

 

P.S. HSQC ЯМР имеет максимальную разрешающую способность из всех вариантом ЯМР. Если с вашего вещества не записан HSQC то даже не беритесь за расшифровку.

 

[ash111]

В 06.01.2024 в 07:47, HE KOT сказал:

частоту пиков?

это что такое?)

 

В 06.01.2024 в 07:47, HE KOT сказал:

Буду оооочень благодарен, если разберете по одному графику

спектру в смысле?

В 06.01.2024 в 07:47, HE KOT сказал:

как узнать где они стоят и их количество?

различить алифатические углероды, те, что рядом с гетероатомами, кислородами всякими, ароматические и всякие карбонильные-нитрильные. посчитать сколько их. подумать как они соотносятся с протонным спектром - посмотреть щепление сигналов в 1Н и все такое. Ну и по молекулярному весу понять брутто-состав и наконец все это соединить.

 

C10H11BrO2, решай) углерода правда нет

[ash111]

правда тут по большому счету два изомера сложноотличимых, подойдет любой или лучше оба с объяснением почему они сложноотличимы))

Ну или вот такое:

 

[ash111]

С углеродом, разгадывай, брутто формула на спектре))