ВЭЖХ

[zhuravleva]

Добрый день!

Возможно глупый вопрос (не кидайте тапками), но видно ли на хроматограмме неорганику?

Получаю соединение галогенированием, затем нейтрализую и выделяю вещество. Предположительно вся неорганика должна уходить в воду. Но есть подозрения, что не уходит и надо докрутить отмывку. Вопрос могу ли я увидеть на хроматограмме неорганику. Вещество так и так описывается на ВЭЖХ, но если я сдам два образца с разной отмывкой увижу ли я разницу? 

Понятно, что там будут примеси органики, но я точно знаю что они слабо в воде растворимы.

 

Заранее, спасибо всем за помощь.

[chemist-sib]

Надо смотреть - какая хроматография - нормальная, или обращенно-фазовая. На нашей "стандартной обращенке" - с С₁₈ (Милихром А-02) - "типичная" неорганика - бромид-ионы - выскакивает с мертвым объемом, нимало не задерживаясь. Именно по этому веществу и тестируется этот показатель. Почему-то представляется, что и с остальной "типичной" неорганикой - в подобном нашему случае будет то же самое. 

[cty]

zhuravleva, вам на стадии самой промывки нужен контроль содержания ожидаемых неорг. ионов (например, хлорид-иона) в промывной жидкости любым методом: от качественных реакций, титрования и др. мокрой химии до ионной хроматографии и атомной спектроскопии. Контроль содержания неорганики в конечном продукте сведется к тем же методам, но примененным после соответствующей пробоподготовки образца продукта (типа экстрагирования опять же в водную среду для растворимой неорганики или более сложного разложения образца для нерастворимой неорганики).

 

Если не ставить ВЭЖХ целенаправленно на неорганику, то не стоит ожидать неорганику увидеть. Конечно, если у вас там какая-нибудь ион-парная ВЭЖХ с алкиламмонийным ион-парным агентом и УФ-детектором эдак на 210 нм, то упомянутый выше бромид-ион (или, например, нитрат-ион) будет иметь ненулевое удерживание и будет давать свой пик (если он отделится от других пиков). В любом случае, для идентификации этого пика бромида (нитрата) и определения его содержания потребуется раствор сравнения с известной концентрацией бромид-иона (нитрат-иона). Хлорид-ион, например, в этих условиях тоже может достаточно удерживаться (хотя слабее, чем бромид или нитрат), но хлорид плохо поглощает УФ излучение при 210 нм...

 

Остаточную воду в продукте тоже можно считать примесью неорганики, которую может быть необходимо контролировать. Ее можно определять титрованием по Фишеру... В общем, вариантов много.

Изменено 26 Июня, 2024 в 18:57 пользователем cty

[cty]

В 26.06.2024 в 11:23, chemist-sib сказал:

На нашей "стандартной обращенке" - с С₁₈ (Милихром А-02) - "типичная" неорганика - бромид-ионы - выскакивает с мертвым объемом, нимало не задерживаясь. Именно по этому веществу и тестируется этот показатель.

Если подвижная фаза имеет низкую ионную силу (где-то ниже 100 мМ), то остаточные силанольные группы сорбента приводят к ион-эксклюзионному эффекту (вплоть до полной эксклюзии анионов из пор сорбента), и в результате бромид-ион и прочие анионы имеют объем удерживания ближе к межгранульному объему в колонке, чем к мертвому объему колонки (= межгранульный объем + объем пор в гранулах сорбента).

[фосолиф-кимих]

В 26.06.2024 в 13:07, zhuravleva сказал:

Добрый день!

Возможно глупый вопрос (не кидайте тапками), но видно ли на хроматограмме неорганику?

Получаю соединение галогенированием, затем нейтрализую и выделяю вещество. Предположительно вся неорганика должна уходить в воду. Но есть подозрения, что не уходит и надо докрутить отмывку. Вопрос могу ли я увидеть на хроматограмме неорганику. Вещество так и так описывается на ВЭЖХ, но если я сдам два образца с разной отмывкой увижу ли я разницу? 

Понятно, что там будут примеси органики, но я точно знаю что они слабо в воде растворимы.

 

Заранее, спасибо всем за помощь.

Детектор то какой?

[zhuravleva]

В 27.06.2024 в 12:19, фосолиф-кимих сказал:

Детектор то какой?

Колонка: 150 × 4,6 мм, С18 5 мкм;
Детектор: СФ, 303 нм

это все что я знаю

[cty]

В 27.06.2024 в 09:16, zhuravleva сказал:

Колонка: 150 × 4,6 мм, С18 5 мкм;
Детектор: СФ, 303 нм

Неорганику не увидите. Органику при такой относительно большой длине волны увидите тоже далеко не всю. Полагаю, что 303 нм это максимум в спектре поглощения вашего целевого вещества, поэтому орг. примеси тут увидите только близкородственные.

[zhuravleva]

В 27.06.2024 в 13:50, cty сказал:

Неорганику не увидите. Органику при такой относительно большой длине волны увидите тоже далеко не всю. Полагаю, что 303 нм это максимум в спектре поглощения вашего целевого вещества, поэтому орг. примеси тут увидите только близкородственные.

спасибо