Получение 3-нитрофталевой кислоты

[FurGen]

Исходя из разных методик синтеза, необходимо нагревать реакционную смесь на водяной бане, однако если концентрация кислот будет ниже чем 90%, то фталевый ангидрид не растворится. Можно ли вместо водяной бани использовать песчаную? Если температура нагрева будет не 100, а условно 150-200 градусов, будет ли происходить образование необходимого продукта или его разложение ?

[chemister2010]

В 15.07.2024 в 21:25, FurGen сказал:

Исходя из разных методик синтеза, необходимо нагревать реакционную смесь на водяной бане, однако если концентрация кислот будет ниже чем 90%, то фталевый ангидрид не растворится. Можно ли вместо водяной бани использовать песчаную? Если температура нагрева будет не 100, а условно 150-200 градусов, будет ли происходить образование необходимого продукта или его разложение ?

 

В СОПе очень настаивают, чтоб температура не превышала 110 С. Скорее всего возможно воспламенение смеси или ее нитролиз при повышенной температуре.

[FurGen]

В 15.07.2024 в 23:36, chemister2010 сказал:

 

В СОПе очень настаивают, чтоб температура не превышала 110 С. Скорее всего возможно воспламенение смеси или ее нитролиз при повышенной температуре.

Прям щас синтез произвожу, пока не е.... сомневаюсь что возможен нитролиз, все же температура не сильно превышает рекомендованную.

Просто использование водяной бани в моем случае не рационально, ведь ангидрид просто не растворяется) 

Как закончу, отпишусь о выходи что ли 

[chemister2010]

Выходы по методикам 25-40% как раз из-за нитролиза (прут окислы азота).

[RET]

3-Нитрофталевую можно получить окислением 1-нитронафталина, выходы побольше и кажется проще возни серная+азотная.