Получение 3-нитрофталевой кислоты

[FurGen]

Исходя из разных методик синтеза, необходимо нагревать реакционную смесь на водяной бане, однако если концентрация кислот будет ниже чем 90%, то фталевый ангидрид не растворится. Можно ли вместо водяной бани использовать песчаную? Если температура нагрева будет не 100, а условно 150-200 градусов, будет ли происходить образование необходимого продукта или его разложение ?

[chemister2010]

В 15.07.2024 в 21:25, FurGen сказал:

Исходя из разных методик синтеза, необходимо нагревать реакционную смесь на водяной бане, однако если концентрация кислот будет ниже чем 90%, то фталевый ангидрид не растворится. Можно ли вместо водяной бани использовать песчаную? Если температура нагрева будет не 100, а условно 150-200 градусов, будет ли происходить образование необходимого продукта или его разложение ?

 

В СОПе очень настаивают, чтоб температура не превышала 110 С. Скорее всего возможно воспламенение смеси или ее нитролиз при повышенной температуре.

[FurGen]

В 15.07.2024 в 23:36, chemister2010 сказал:

 

В СОПе очень настаивают, чтоб температура не превышала 110 С. Скорее всего возможно воспламенение смеси или ее нитролиз при повышенной температуре.

Прям щас синтез произвожу, пока не е.... сомневаюсь что возможен нитролиз, все же температура не сильно превышает рекомендованную.

Просто использование водяной бани в моем случае не рационально, ведь ангидрид просто не растворяется) 

Как закончу, отпишусь о выходи что ли 

[chemister2010]

Выходы по методикам 25-40% как раз из-за нитролиза (прут окислы азота).

[RET]

3-Нитрофталевую можно получить окислением 1-нитронафталина, выходы побольше и кажется проще возни серная+азотная.

[Arkadiy]

При нитровании  фталевого ангидрида получается смесь  изомеров :  3 -нитрофталевой и 4 -нитрофталевой кислот.

Потом надо делить изомеры

[FurGen]

В 17.07.2024 в 02:31, Arkadiy сказал:

При нитровании  фталевого ангидрида получается смесь  изомеров :  3 -нитрофталевой и 4 -нитрофталевой кислот.

Потом надо делить изомеры

Я люминол делаю, в моем случае оба изомера пригодны, если не ошибаюсь. 

В 16.07.2024 в 01:42, RET сказал:

3-Нитрофталевую можно получить окислением 1-нитронафталина, выходы побольше и кажется проще возни серная+азотная.

Найти нафталин в наше время довольно сложно, если не заказывать его мешками по 20 кг)

[RET]

В 17.07.2024 в 14:43, FurGen сказал:

Найти нафталин в наше время довольно сложно

 

У меня 1-нитронафталин лежит, в продаже. Хотя да это редкий реактив.

Лежит так же фталевый ангидрид, но он копеечный. Хотя его делают  якобы из нафталина. Из советских прописей синтеза, но может сейчас из другого делают, из бензола итд

[Arkadiy]

В 17.07.2024 в 15:59, RET сказал:

 

У меня 1-нитронафталин лежит, в продаже. Хотя да это редкий реактив.

Лежит так же фталевый ангидрид, но он копеечный. Хотя его делают  якобы из нафталина. Из советских прописей синтеза, но может сейчас из другого делают, из бензола итд

Фталевый ангидрид делают из о-ксилола, каталитическим окислением. поэтому он копеечный,  а используют в лакокраске  - лаки ПФ- , ГФ  и эмали на их основе. раньше получали фталоцианиновые пигменты, сейчас производство сдохло.

Нафталин хорошо нитруется в  1- положение, практически без примесей

В 17.07.2024 в 14:43, FurGen сказал:

Я люминол делаю, в моем случае оба изомера пригодны, если не ошибаюсь. 

Найти нафталин в наше время довольно сложно, если не заказывать его мешками по 20 кг)

Ошибаетесь, я тоже делал  люминол , пригодна только 3 - нитрофталевая кислота. Я помню в НИОПИКе  пытались изомеры разделить, но чем дело кончилось не знаю, давно это было

[BritishPetroleum]

В 17.07.2024 в 15:43, FurGen сказал:

Найти нафталин в наше время довольно сложно, если не заказывать его мешками по 20 кг)

у макаревича закажите у него полюбому есть. Или у пугачевой