Получение монофосфата цинка

[Snake4]

Всем привет, занимаюсь покрытием металлов после их реставрации (80 лет в земле как никак...) хотел попробовать низкотемпературное фосфатирование, где все составы на основе монофосфата цинка. Но... сколько не искал в литературе и сети, не могу найти годный способ его получения.

 

Что пробовал: в 85% оф-к, нагретой до 110°С, растворял самодельный оксид цинка по стехиометрии (получен через сернокислый цинк и карбонат натрия с дальнейшим прокаливанием 300+), получил более-менее прозрачную вязкую массу. После ее упаривания при прогреве до ~170°С получил ту же массу (почти прозрачную), слегка клейкую после остывания (остатки ортофосфорной?). Далее при попытке растворить получаю нерастворимый осадок (судя по всему фосфат цинка Zn3(PO4)2) по массе примерно =3/4 исходного растворимого вещества и немного вязкий раствор.

 

Какого то более явного поисания процесса не нашел(

 

Сразу поясню, что высокотемпературные растворы фосфатирования после экспериментов меня не привлекли - через пол года после отличного толстого покрытия и последующей пропитки маслом все ржавеет под ним и облетает

 

Сразу поясню, что я не профессионал, любитель, но любящий химию со школы, сильно ногами не пинать, многое забыл))

Изменено 13 Сентября, 2024 в 21:30 пользователем Snake4

[dmr]

А зачем все эти упаривания. Чем вас раствор не устраивает?

Вы же использовать собственно раствор планируете же

[Paul_S]

Здесь можно купить 1 кг за 150 руб.

https://minkar.ru/price

[Snake4]

В 14.09.2024 в 02:18, dmr сказал:

А зачем все эти упаривания. Чем вас раствор не устраивает?

Вы же использовать собственно раствор планируете же

1. Для долговременного хранения, предпочитаю в сухом виде

2. Судя по ходу пьесы, монофосфат не получился, учитывая сколько выпало осадка после растворения полученного продукта, значит процесс не приводит к желаемому результату.

3. в первоначальном сообщении спрашивал про годный способ, так как в связи с п.2 мой способ негодный)

 

В 14.09.2024 в 02:56, Paul_S сказал:

Здесь можно купить 1 кг за 150 руб.

https://minkar.ru/price

Спасибо конечно, но это не ответ на вопрос)))

[Paul_S]

В 14.09.2024 в 21:57, Snake4 сказал:

Спасибо конечно, но это не ответ на вопрос)))

Лучший способ получения реактива - из банки! 

[Snake4]

В 14.09.2024 в 22:55, Paul_S сказал:

Лучший способ получения реактива - из банки! 

для вас, опытных химиков наверно да, но для меня в первую очередь это интересно сделать своими руками

[dmr]

В 14.09.2024 в 23:57, Snake4 сказал:

Судя по ходу пьесы, монофосфат не получился

 

В 14.09.2024 в 23:57, Snake4 сказал:

учитывая сколько выпало осадка после растворения

У вас есть табличные данные по его растворимости?

 

В 14.09.2024 в 23:57, Snake4 сказал:

Для долговременного хранения, предпочитаю в сухом виде

К сухом виде  будете же всё равно растворять, причём этот процесс будет абсолютно аналогичен тому чтобы растворяли оксид или карбонат цинка в фосфорной кислоте ничем процесс отличаться не будет 

Ну так храните в сухом виде свой карбонат оксид цинка и отдельно хранить фосфорную кислоту и получайте по мере необходимости в растворе

Фосфаты слабых оснований как правило распадаются при нагревании на кислые и основные или на кислые и простые фосфаты

Фосфаты вообще обычно очень хорошо держат воду и очень неохотно её отдают. 

Наверное и даже наверняка под вакуумом это можно сделать убрать воду лишнюю но простым нагреванием скорее всего будет затруднительно получить искомый продукт

Ещё в сети манафосфатом называется в разных случаях разные соли цинка какую именно соль вы хотели получить формулу напишите

На определённых сайтах пишут гидрофосфат на других дигидрофосфат

[BritishPetroleum]

В 14.09.2024 в 01:28, Snake4 сказал:

Какого то более явного поисания процесса не нашел(

Исходите из хлорида.

ZnCl2 + 2H3PO4 => (H2PO4)2Zn + 2HCl

И скорее всего будет на выходе метафосфат цинка, после прокаливания

Zn(H2PO4)2 => 2H2O + Zn(PO3)2

[Arkadiy]

Нужно было исходить из солей, тринатрийфосфата и сульфата или хлорида цинка

[Snake4]

В 15.09.2024 в 10:21, BritishPetroleum сказал:

Исходите из хлорида.

ZnCl2 + 2H3PO4 => (H2PO4)2Zn + 2HCl

И скорее всего будет на выходе метафосфат цинка, после прокаливания

Zn(H2PO4)2 => 2H2O + Zn(PO3)2

Подскажите, а зачем прокалка? Просто высушить до 100°С не подойдет?