Определение содержания активного хлора в гипохлорите натрия

[St2Ra3nn8ik]

В 26.10.2024 в 18:12, Коты сказал:

А так по результатам моих анализов и расчетам ничего не скажете?

В смысле где может быть ошибка и почему все так непонятно получилось?

Увы, не подскажу, тут я, как говаривает yatcheh, не копенгаген, а скорее осло... Моих знаний пока маловато.

[Коты]

В 26.10.2024 в 22:51, St2Ra3nn8ik сказал:

Увы, не подскажу, тут я, как говаривает yatcheh, не копенгаген, а скорее осло... Моих знаний пока маловато.

Понял, все равно спасибо за посильную помощь)

 

[Коты]

В 23.10.2024 в 20:33, Arkadiy сказал:

Титруете, в чем проблема?

Метод: Титриметрия

В колбу вместимостью 200 мл с притертой пробкой помещают 50 мл препарата, добавляют 100 мл воды, 5 мл уксусной кислоты, 5 мл раствора калия иодида 10 %, выдерживают в темном месте 10 мин. Высвободившийся йод титруют 0,1N раствором тиосульфата натрия до появления лимонно-желтой окраски, добавляют 1 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

Содержание активного хлора в препарате (Х, г/л) вычисляют по формуле:

X = (V_T 0,1*K*35,457)/V где

V_T – объем 0,1N раствора Na₂S₂O₃ пошедшего на титрование, мл;

V – объем раствора препарата, взятого для испытания, мл;

К – поправочный коэффициент для 0,1N раствора тиосульфата натрия;

0,1 - нормальность раствора  тиосульфата натрия

35,457 – г-экв хлора.

 У меня препарат был 0,1% 

Уважаемый Arkadiy, уточните пожалуйста, уксусную кислоту какой концентрации добавлять 5мл?

Сгодится ли уксусная эссенция, которая продается в гипермаркетах типа магнит и позиционируется как 70% раствор?

 

[капелька яда]

В 27.10.2024 в 08:10, Коты сказал:

Сгодится ли уксусная эссенция, которая продается в гипермаркетах типа магнит и позиционируется как 70% раствор?

какая уксусная ?

есть межгосстандарт там подробно и доходчиво.

возможно вымораживание пятиводного при - 10⁰.

"При температуре минус 10°С возможно выпадение кристаллов пятиводного гипохлорита натрия."

[Коты]

В 27.10.2024 в 10:35, капелька яда сказал:

какая уксусная ?

есть межгосстандарт там подробно и доходчиво.

возможно вымораживание пятиводного при - 10⁰.

"При температуре минус 10°С возможно выпадение кристаллов пятиводного гипохлорита натрия."

Смлтрите, тут все дело в разных методиках определения.

Я определял по методике, в которой применялась соляная, 2:1, я там все подробно описал как я делал и у меня получилась какая то хрень. 

40,05 активного хлора получилось в пробе, чего быть не может в принципе.

 

Поэтому я хочу переделать по другой методике, которую прислал мне Аrkadiy.

Он пишет что у него точно рабочая метода, уже испытанная на практике.

Но в ней вместо соляной применяется уксусная (5 см3), но не написано какой концентрации.

 

Поэтому и прошу уточнить.

По Вашей ссылке методика, в которой серная применяется в данном анализе.

 

А может здесь вообще и не так уж и важно какую кислоту использовать?

[Коты]

В 27.10.2024 в 10:35, капелька яда сказал:

какая уксусная ?

есть межгосстандарт там подробно и доходчиво.

возможно вымораживание пятиводного при - 10⁰.

"При температуре минус 10°С возможно выпадение кристаллов пятиводного гипохлорита натрия."

Вот как я делал, конкретно вся практическая часть, чтобы Вам не искать. Пожалуйста посмотрите что я сделал не так (или методика изначально неправильная)?

 

 

Сначала я растворил 1,24 г натрия тиосульфата 5 водного ч д а. в мерной колбочке на 50 мл (потому что других нет) для получения 0,1 N  раствора.

Эту процедуру я проделал 2 раза, для получения 100 мл 0,1 N раствора и перелил его в склянку, которую обернул бумагой для затемнения.

Никак не стабилизировал, т к мало раствора.

 

0,5 р-р крахмала тоже по инструкции- 

Сначала отвесил 0,5 г и размешал с 20 мл дист. воды, затем закипятил в Ме стакане 80 мл дист воды и постепенно прилил взбалтывая эту суспензию к кипящей воде и кипятил еще 2 мин. После чего выключил плиту и оставил охлаждаться.

 

34 мл соляной кислоты (х ч, плотностью 1,83 г/см3) я растворил в 17 мл дист воды.

 

 

Сам ход анализа (как я делал):

 

 

1. Налил в коническую колбу на 250 мл 50 мл дист воды, отмеренной мерным цилиндром (при этом уровень 50 мл оказался гораздо ниже нижнего уровня на 50 мл, отмеченного на колбе).

 

2. Добавил в воду 1 мл анализируемого раствора гипохлорита, отмеренного инсулиновым шприцем.

 

3. Отмерил и добавил 1 г Кl.

При этом раствор сразу приобрел коричневую окраску из за выделившегося l.

Помешал, взбалтывая колбу.

 

4. Прилил 10 мл приготовленного р-ра НСl (2:1), при этом раствор заметно еще сильнее потемнел.

 

5. Хорошо перемешал, поболтал и поставил в темное место на 5 минут

 

6. По истечении 5 минут стал титровать 0,1 раствором тиосульфата натрия инсулиновым шприцем.

 

До того как раствор приобрел светло-желтую окраску (вместо темно-коричневой) у меня ушло 11 мл раствора тиосульфата. (Первый раз перетитровал до полного обесцвечивания, но потом переделал).

 

7. Добавил 1 см3 свежеприготовленного 0,5% раствора крахмала, раствор приобрел темно-синий цвет и я оттитровал его до полного обесцвечивания раствора.

На это ушло всего 0,3 мл (буквально пару капель).

 

Итак получилось что на титрование 1 см3 пробы у меня израсходовалось 11,3 см3 0,1 N гипосульфита.

 

Потом подставил все в указанную формулу:

 

Сах= 35,45×с (Na2S2O3)×V/Vах = 

Сах= 35,45×0,1 (Na2S2O3)×11,3/1= 40,05,

 

 

вот такая цифра у меня получилась.

 

Фигня какая то короче. Я вот думаю, может где то ошибся на 10 и по факту получилось 4,0%?

Ну не может быть просто 40% активного хлора там, ну никак.

Но пересчитывал неск раз, вроде все верно.

 

 

Потом сделал такой же анализ, но только с другой пробой, от друного производителя, которую купили для сравнения.

 

 

Там побольше вышло- 27,2 мл, но тоже по формуле- 35,45×0,1×27,2/1 = 96,4

 

 

Ну это уже вообще конечно полный бред.

 

9,6% еще может быть, но никак не 96))

 

 

 

Меня с толку сбивает еще вот какой нюанс-

 

В той методике, которую прислал Аркадий, там нужно отбирать 50 мл пробы (для сравнения с той, по которой я делал, в котлрой всего лишь 1 мл) и там вот такая формула для вычисления:

 

X = (VT 0,1×K×35,457)/V

 

И если в нее подставить мои показания, которые у меня получились в ходе титрования 1 мл пробы, то получается практически то же самое число - 40,06.

 

= 11,3×0,1×35,457/1 = 40,06.

 

Мистика, да и только.

[cty]

В 27.10.2024 в 11:03, Коты сказал:

Сах= 35,45×0,1 (Na2S2O3)×11,3/1= 40,05

Сах= 35,45 г/моль × 0,1 (Na2S2O3) моль/л × 0,0113 л / 1 мл= 0,04 г/мл, т.е около 4 %.

[Коты]

В 27.10.2024 в 11:35, cty сказал:

Сах= 35,45 г/моль × 0,1 (Na2S2O3) моль/л × 0,0113 л / 1 мл= 0,04 г/мл, т.е около 4 %.

Ура!!! Спасибо Вам огромное, я так и предполагал (очень надеясь на это) что ошибся в 10 раз где то))

В 27.10.2024 в 11:35, cty сказал:

Сах= 35,45 г/моль × 0,1 (Na2S2O3) моль/л × 0,0113 л / 1 мл= 0,04 г/мл, т.е около 4 %.

Но прошу, пожалуйста Вы мне можете объяснить почему вы подставили в формулу 0,0113, а не 11,3, как это сделал я?

Я просто сразу скажу чтобы Вы не удивлялись, я действительно являюсь умственно отсталым и деградантом, когда дело касается математики и расчетов. Это всегда у меня очень сильно хромало.

Поэтому пожалуйста объясните, если Вас не затруднит, я очень сильно вдумаюсь чтобы это понять и больше Вас не беспокоить.

Изменено 27 Октября, 2024 в 14:11 пользователем Коты

[Arkadiy]

В 27.10.2024 в 08:10, Коты сказал:

Уважаемый Arkadiy, уточните пожалуйста, уксусную кислоту какой концентрации добавлять 5мл?

Сгодится ли уксусная эссенция, которая продается в гипермаркетах типа магнит и позиционируется как 70% раствор?

 

Уксусная кислота бывает только одной концентрации -ЛЕДЯНАЯ -100%

[Коты]

В 27.10.2024 в 12:06, Arkadiy сказал:

Уксусная кислота бывает только одной концентрации -ЛЕДЯНАЯ -100%

Понял, благодарю.

Такой роскоши к сожалению не имею(