Розовость фенола.

[Максим0]

Стоит у меня советский 99,0% (по паспорту) "ч" фенол 1977 года выпуска насыщенного розового цвета, если его расплавить, так он вообще ярко-красным становится.

В синтезе с ним не нравится низковатый выход, возможно примеси вносят в это вклад и его следует почистить.

Но чтоб оценить вклад и как лучше чистить, надо знать примеси.

Потому вопрос:

Какие основные примеси в продажном феноле?

Какие примеси появляются при длительном окислении фенола воздухом при н. у. до розового состояния?

Изменено 30 Апреля, 2025 в 11:45 пользователем Максим0

[Максим0]

В 30.04.2025 в 22:53, Arkadiy сказал:

кило

Маловато будет.

[Arkadiy]

В 30.04.2025 в 20:57, Максим0 сказал:

Маловато будет.

банка 2л, каталожная

[yatcheh]

В 30.04.2025 в 19:16, Максим0 сказал:

Пока у меня такое описание процесса:

Растворить фенол в небольшом (это сколько?) количестве ледяной уксусной кислоты, добавить немного (это сколько?) серной кислоты и перемешивая прикапывать (с каким темпом или какую температуру поддерживать?) пентаазотную кислоту (на 2 моля уксуса моль азотки) пока не будет добавлено стехиометрическое количество. Для выработки всей азотной кислоты подогреть на водяной бане (сколько держать на бане?). Выход ортонитрофенола 73% от теоретического.

 

Бро, ну это - детский сад, штаны на лямках. У Лернера 24 ссылки на синтез орто-нитрофенола. Ну, надо как-то уже учиться пользоваться святоотеческой литературой!

[Максим0]

В 30.04.2025 в 23:45, yatcheh сказал:

Бро, ну это - детский сад, штаны на лямках. У Лернера 24 ссылки на синтез орто-нитрофенола. Ну, надо как-то уже учиться пользоваться святоотеческой литературой!

Я химФизик, наши программы обучения мягко говоря отличались...

Ссылочку можно?

Изменено 30 Апреля, 2025 в 18:49 пользователем Максим0

[yatcheh]

В 30.04.2025 в 21:48, Максим0 сказал:

Ссылочку можно?

 

На что? На Лернера? Скачайте - и пользуйтесь. А 24 ссылки из него вручную перепечатывать - это надо быть самураем.

Лернер - это библиографический справочник. Там нет никаких синтезов, только ссылки на книги, статьи, сборники, журналы... 

Изменено 30 Апреля, 2025 в 18:53 пользователем yatcheh

[Максим0]

В 30.04.2025 в 23:51, yatcheh сказал:

 

На что? На Лернера? Скачайте - и пользуйтесь. А 24 ссылки из него вручную перепечатывать - это надо быть самураем.

Лернер - это библиографический справочник. Там нет никаких синтезов, только ссылки на книги, статьи, сборники, журналы... 

Этот?

Лернер, Исаак Моисеевич. Указатель препаративных синтезов неорганических, комплексных и элементорганических соединений : справочник / И. М. Лернер, А. А. Гонор. - Ленинград : Химия, Ленингр. отд-ние, 1986. - 152 с.

[yatcheh]

В 30.04.2025 в 22:16, Максим0 сказал:

Этот?

Лернер, Исаак Моисеевич. Указатель препаративных синтезов неорганических, комплексных и элементорганических соединений : справочник / И. М. Лернер, А. А. Гонор. - Ленинград : Химия, Ленингр. отд-ние, 1986. - 152 с.

 

Это неорганических, есть у него ещё для органических справочник. 

"Указатель препаративных синтезов органических соединений". Если возникает задача - химик прежде всего у Лернера смотрит.

Ну, конечно, там только ссылки, но если у вас какого-то источника не найдётся - в сети он наверняка есть. На крайняк скиньте мне список ссылок, я у себя посмотрю.

[Максим0]

В 30.04.2025 в 23:45, yatcheh сказал:

Бро, ну это - детский сад, штаны на лямках. У Лернера 24 ссылки на синтез орто-нитрофенола. Ну, надо как-то уже учиться пользоваться святоотеческой литературой!

И ни одной (!) ссылки с выходом из фенола выше 40% или в среде уксуса.

[Максим0]

В 30.04.2025 в 15:45, Вадим Вергун сказал:

Окисляется он в хинон. Перегоните его, лучше под вакуумом, только аккуратно, с воздушным холодильником, чтоб приемник не забился. 

Разделил древний фенол несколькими медленными кристаллизациями с добавкой уксуса, получил выход в 81% с Т_пл=38,6^оС и 27% с Т_пл=0^оС. В отходе около половины - фенол.

Без уксуса перекристаллизации оказались неэффективны.

[LeadHydroxide]

У меня есть бутылка литровая до горла залитая фенолом. Как его можно извлечь оттуда немного? Поставить в тазик с теплой водой, и ждать когда начнет плавится, или попробовать отковырять? Последний раз сталкивался с чем нибудь фенолсодержащим, так это с идитоловой смолой, там содержание свободного фенола пару процентов. Очень сильно жжет в носу от него, и вообще та еще кака