задачи по хроматографии

[Белка24]

Здравствуйте! Помогите пожалуйста решить

1)Пробу смеси ароматических углеводородов массой 2.0342 г, проанализировали методом газовой хроматографии. В качестве внутреннего стандарта использовали 0.4168 г н-октана. Определить массовую долю ароматических углеводородов в смеси по следующим данным:

Компоненты смеси     1      2      3      н-октан

Площадь пика, мм2  120  234  84       146

2)При количественном определении кофеина в образце таблеток приготовили исследуемый раствор, растворив навеску измельченных таблеток массой 450,0 мг в мерной колбе объемом 50,00 мл. Площадь пика кофеина на хроматограмме исследуемого раствора составила 258,424 усл.ед. Рассчитайте массовую долю кофеина в таблетках, если на хроматограмме стандартного раствора кофеина (с = 1,00 мг/мл) площадь пика составляет 223,445 усл.ед.

3)Сколько граммов никеля останется в растворе, если через колонку, заполненную 10.0 г катионита в Н+-форме, пропустили 200 мл 0.08 М раствора соли никеля. Полная динамическая емкость в данных условиях разделения по ионам Н+ равна 1.4 ммоль-экв/г. Уравнение реакции взаимодействия ионов никеля с ионообменной смолой имеет вид: 2R-Н+ + Ni2+ ↔ R2-Ni2+ + 2H+

[Solovey]

Где Вы взяли эти задачи? Они бред полный с точки зрения химика. В первых двух не хватает данных. С 3-й даже разбираться неохота.

[cty]

1). Можно решить, если натянуть, что октан таки не "внутренний", а внешний стандарт, и что факторы отклика определяемых компонентов примерно равны фактору отклика RF октана.

Тогда RF = 146/0,4168 = 350,3.

X₁, % = 100*(120/350,3)/2,0342 = 16,8 %.

X₂, % = 100*(234/350,3)/2,0342 = 32,8 %.

X₃, % = 100*(84/350,3)/2,0342 = 11,8 %.

Замечу, что в условии не сказано, что в смеси только эти три компонента, поэтому сумма их содержаний не обязана быть 100 %.

 

2). X, % = 100*(258,424/223,445)*1,00*50,00/450,0 = 12,9 %.

 

3). Было 200*0,08*2 = 32 ммоль-экв никеля. Поглотилось 10,0*1,4 = 14 ммоль-экв никеля. Осталось 32 - 14 = 18 ммоль-экв никеля или 0,001*18*58,7/2 = 0,53 г.

[What's my life?]

В 16.05.2025 в 21:37, cty сказал:

если натянуть, что октан таки не "внутренний", а внешний стандарт

Стандарт внутренний. Во внешнем нужно было бы строить калибровочный график на основании стандартных растворов этих веществ, а их нет.

 

В 16.05.2025 в 21:37, cty сказал:

факторы отклика определяемых компонентов примерно равны фактору отклика RF октана.

А вот это правда. По условию задания здесь не даны поправочные коэффициенты. Видимо, действительно их нужно уравнять между собой.

 

В 16.05.2025 в 21:37, cty сказал:

X₁, % = 100*(120/350,3)/2,0342 = 16,8 %.

X₂, % = 100*(234/350,3)/2,0342 = 32,8 %.

X₃, % = 100*(84/350,3)/2,0342 = 11,8 %.

Нашёл один учебник. Как раз с этими ответами сходится.

 

А Вы не знаете, газовая хроматография может быть газо-газовая?(когда и подвижная, и неподвижная фаза - газ)

Изменено 17 Мая, 2025 в 12:15 пользователем What's my life?

[cty]

В 17.05.2025 в 14:49, What's my life? сказал:

Стандарт внутренний. Во внешнем нужно было бы строить калибровочный график на основании стандартных растворов этих веществ, а их нет

Здесь октан работает как внешний стандарт. По нему вы "строите калибровочный (градуировочный) график", проводя его через точку (0,4168; 146) и через начало координат, получая тангенс угла наклона этого калибровочного графика RF, пригодный для всех компонентов, когда чувствительность детектора к ним одинакова. То, что октан могли добавить к анализируемой смеси и за один вкол выполнить и градуировку, и анализ испытуемого образца, не делает октан внутренним стандартом в данном случае. Метод внутреннего стандарта - это другое. Не все это понимают. См. тут, с. 29-31:

А.В.Гармаш, Н.М.Сорокина, МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

https://www.chem.msu.su/rus/teaching/analyt/garmasch.pdf

В 17.05.2025 в 14:49, What's my life? сказал:

А Вы не знаете, газовая хроматография может быть газо-газовая?(когда и подвижная, и неподвижная фаза - газ)

Вообще, не может. Газы смешиваются, между ними не может быть границы раздела фаз и не может быть распределения между двумя газовыми фазами. Однако все классификации условны. Если, например, эксклюзионную жидкостную хроматографию рассматривать как жидкостно-жидкостную хроматографию (где имеет место распределение между элюентом в каналах вне частиц сорбента и тем же элюентом, но в порах сорбента), то и в газовой хроматографии можно иметь аналогичный эксклюзионный режим с распределением аналитов между разными зонами одной газовой фазы (в порах и вне пор сорбента) и при большом желании можно назвать это газо-газовой хроматографией, но так никто не делает.

[cty]

В 17.05.2025 в 16:01, cty сказал:

и в газовой хроматографии можно иметь аналогичный эксклюзионный режим

Добавлю, что эксклюзионные эффекты имеют место, например, при ГХ разделениях на цеолитах, но эти эффекты не являются единственным механизмом разделения, и чисто эксклюзионной газовой хроматографии не существует.