Перевод в кислоту усниновую и перерастворение в хлороформе

[gravis]

Уважаемые форумчане, у меня к вам вот такой вопрос.

Есть стандарт натрия уснината с чистотой 98%,

В экстрактах лишайников определяем кислоту усниновую, ацетоновый экстракт выпарили и осадок после ацетонового экстракта перерастворили в хлороформе, так как кислота усниновая хорошо растворима в хлороформе.

Стандарт натрия уснината практически не растворим в хлороформе, но хорошо растворим в спирте

Нам для ТСХ нужно определить кислоту усниновую в хлороформенных растворах относительно натрия уснината, растворимого в спирте.

Можно ТСХ сделать хлороформенных экстрактов лишайников, а в качестве вещества-свидетеля натрия уснинат в этаноле?????

 

или мне надо перевести натриевую соль в кислоту усниновую по методике. Правильна ли методика???

 К навесе порошка натрия уснината в 20 мг приливают 10 мл 1М раствора кислоты хлористоводородный химически чистой. Слабая кислота вытесняет сильную кислоту из ее соли.

Энергично встряхивают. Выпадают кристаллы кислоты усниновой. К кислотному 1М раствору кислоты хлористоводородный приливают 15 мл хлороформа, энергично встряхивают и кристаллы уходят в слой хлороформа. После расслоения жидкостей их отделяют через длительную воронку, к 15 мл хлороформенного раствора кислоты усниновой в мерной колбе приливают еще 5 мл хлороформа, чтобы получился раствор 20 мг в 20 мл хлороформа или 1 мг на мл.

Реакция пойдет?

или вместо 1М раствора кислоты хлористоводородный взять 37% концентрированный ее раствор: он водный

 

 

[Arkadiy]

В 20.05.2025 в 20:34, gravis сказал:

Уважаемые форумчане, у меня к вам вот такой вопрос.

Есть стандарт натрия уснината с чистотой 98%,

В экстрактах лишайников определяем кислоту усниновую, ацетоновый экстракт выпарили и осадок после ацетонового экстракта перерастворили в хлороформе, так как кислота усниновая хорошо растворима в хлороформе.

Стандарт натрия уснината практически не растворим в хлороформе, но хорошо растворим в спирте

Нам для ТСХ нужно определить кислоту усниновую в хлороформенных растворах относительно натрия уснината, растворимого в спирте.

Можно ТСХ сделать хлороформенных экстрактов лишайников, а в качестве вещества-свидетеля натрия уснинат в этаноле?????

 

или мне надо перевести натриевую соль в кислоту усниновую по методике. Правильна ли методика???

 К навесе порошка натрия уснината в 20 мг приливают 10 мл 1М раствора кислоты хлористоводородный химически чистой. Слабая кислота вытесняет сильную кислоту из ее соли.

Энергично встряхивают. Выпадают кристаллы кислоты усниновой. К кислотному 1М раствору кислоты хлористоводородный приливают 15 мл хлороформа, энергично встряхивают и кристаллы уходят в слой хлороформа. После расслоения жидкостей их отделяют через длительную воронку, к 15 мл хлороформенного раствора кислоты усниновой в мерной колбе приливают еще 5 мл хлороформа, чтобы получился раствор 20 мг в 20 мл хлороформа или 1 мг на мл.

Реакция пойдет?

или вместо 1М раствора кислоты хлористоводородный взять 37% концентрированный ее раствор: он водный

 

 

Вариант, раствор уснината натрия капнуть на ТСХ, высушить и поддержать пятно над крепкой  солянкой  минуту, после чего хроматографировать

[chemister2010]

В 20.05.2025 в 21:30, Arkadiy сказал:

Вариант, раствор уснината натрия капнуть на ТСХ, высушить и поддержать пятно над крепкой  солянкой  минуту, после чего хроматографировать

 

Я бы наверное не советовал так делать. Солянка поменяет хроматографическую активность носителя (оксида алюминия, силикагеля) в зоне воздействия паров, то есть неравномерно по пластинке. Лучше в элюент добавить кислоты, если возможно.

[yatcheh]

В усниновой кислоте одна из самых сильнейших ВМВС в нейтральных молекулах с длинной 2.39 нм.

[gravis]

А как тогда быть, если хотим ВЭТСХ, спиртовый раствор натрия уснината не подойдет?

[Arkadiy]

В 20.05.2025 в 22:00, gravis сказал:

А как тогда быть, если хотим ВЭТСХ, спиртовый раствор натрия уснината не подойдет?

Пробуйте, так как яч вам написал!

Расход 1 капля раствора, высушить и держать над горлышком бутылки с 37% соляной кислотой. Так я разрушал комплексные соединения, а не просто соли