Электрод для титрования в неводной среде

[chemist-sib]

  В 29.03.2010 в 14:29, injener сказал:

Да так то оно так...

Помогите разобраться! Столько вопросов, я думал все будет намного проще!

О, "возвращение блудного попугая" произошло! Ладно, коллега, мир-дружба-жвачка!

Попытаюсь помочь, насколько ума хватит.

Насыщенный раствор - он потому и насыщенный, что больше в него уже не лезет. А это значит - сыпать в растворитель столько растворяемого вещества, чтобы, в конце-концов, оно на дне оставалось. Это - "термодинамический контроль", а "контроль кинетический" - это болтать и болтать при этом склянку. Вот и все тонкости. Загодя разведите все, на следующий день, после отстаивания, прозрачный растворчик над осадком пипеточкой в электрод сравнения и нальете. Насыщенность элекролита внутри электрода хлоридом серебра обеспечится сама собой: проволочка серебра в центре покрыта слоем хлорида; сколько его сможет, столько и растворится. Автоматика!

Сколько воды в ледяной уксусной есть, столько пусть и будет (а уж если она соответствует требованиям ГФ XII... Шучу!). Во всяком случае внутри и снаружи электрода сравнения кислота будет одинаковая. Затем здесь муравьиная кислота? Не знаю, честно. Может быть, с такой последовательностью действий глутамат натрия лучше растворяется, все таки муравьиная кислота пополярнее. Черт с ней. Добавлять ее, готовя электролит для электрода сравнения, думаю, не стоит.

Воду на себя муравьиная кислота точно не берет, это делает уксусный ангидрид. А вода - это не та - 2%, про которые вы писали выше, это, по ходу, та, что при приготовлении титрованного раствора вводится с хлорной кислотой. Обычно используемая в лаборатории продажная (слово то какое!..) хлорная кислота имеет концентрацию около 60% (концентрированная взрывоопасна!). Короче, посмотрите на этикетку, прикинете, посчитаете и добавите ангидрида, сколько надо. Вот, вроде бы и все!

ЗЫ: не обижайтесь на слова о Фармакопее, коллега! Конечно, ее нормы соблюдать надо, просто нужно еще и представлять, "откуда у них ноги растут". Удачи!

[Afsalt]

To injener

а ты попробуй! мурвьиная кислота отодвинет потенциал хлоридсеребрянного электрода по отношению к водородному. но ты же к "нулю" не привязан, тебе ж нужно резкое изменение ЭДС споймать. Какая разница, произойдет end-point при (абстрактно) 0,201В или при 0,301В? Ты его всё равно увидишь.

Давай так: насыть уксусную к-ту хлоридом калия, заполни, промеряй, если вдруг не получтся, тогда пиши: "Помогите разобраться!", почему не получилось.

[injener]

Ок, спасибо, вот только вопрос тогда, переходя к практической стороне. Какой все таки электрод лучше для этого (в наличии у меня гелевый, с пластиковым корпусом, так что все равно придется покупать заполняемый, стеклянный). Предлагаются поставщиком рН метра с одинарным и двойным узлом (повторюсь, дозаполняется водным раствором калия хлоридом 3,5 М с серебра хлоридом это если одинарный узел у электрода или просто калия хлоридом 3,5 М (это если двойной узел, так написано в тех. характеристиках)), просто что для потенциометрического титрования при таких условиях будет лучше? Не может ли уксусная кислота как нибудь отрицательно повлиять на мембраны электрода?

[chemist-sib]

  В 29.03.2010 в 20:18, injener сказал:

Ок, спасибо, вот только вопрос тогда, переходя к практической стороне. Какой все таки электрод лучше для этого (в наличии у меня гелевый, с пластиковым корпусом, так что все равно придется покупать заполняемый, стеклянный). Предлагаются поставщиком рН метра с одинарным и двойным узлом (повторюсь, дозаполняется водным раствором калия хлоридом 3,5 М с серебра хлоридом это если одинарный узел у электрода или просто калия хлоридом 3,5 М (это если двойной узел, так написано в тех. характеристиках)), просто что для потенциометрического титрования при таких условиях будет лучше? Не может ли уксусная кислота как нибудь отрицательно повлиять на мембраны электрода?

Про гелевую мембрану ничего сказать не могу - сам не сталкивался, а воображалки не хватает. Вполне возможно, что что переход от водной к агрессивной неводной среде сможет изменить структуру геля, хотелось бы, чтобы обратимо (но не факт). По поводу одинарного или двойного узлов - мне кажется, без большой разницы. Еще раз повторяюсь: насыщение внутреннего элекролита хлоридом серебра происходит само собой; думаю, равновесие за день-два-три установится. А что, "в пределах досягаемости руки" (ну там, в гости к коллегам куда-нибудь на рюмку кофе зайти) нет каких-нибудь старых, ненужных хлорсеребрянных электродов "рабоче-крестьянской конструкции"? Останется только штекер перепаять, если что, да посмотреть, чтобы капиллярчик был не забит и не протекал очень. Зато почти бесплатно!

[Parietin]

  В 26.03.2010 в 15:04, ASfalt сказал:

Давайте "мухи - отдельно, котлеты - отдельно". Хлорсеребрянный электрод- это такой с капиллякчиком внизу. Стеклянный - с шариком. И тот и другой существуют независимо друг от друга.