Получение люминофоров

[ScoTT]

Печь на 1250 С сделать не слишком сложно - просто мотать не нихром а Kanthal APM или аналог. Можно мотать и молибденовой проволокой - удастся и до 1400 разогнать, но только если на обмотку дуть аргон или пары спирта.

 

Для начала надо попробовать на 1100 - 1200. Думаю нихом потянет такую температуру. Хочу небольшую печь, хотя бы на один тигель на 10 грамм состава (18 мл). Надеюсь уложиться на 500-1000 Вт.

 

А реактивы квалификации ч не подойдут? Их тоже нужно очищать?

 

Может и получится, смотря какие там примеси и сколько. Но лучше всё же доочистить и осадить соответствующие карбонаты, это не сложно и позволяет получать нормальные фосфоры из реактивов любой квалификации. У меня получались из очень грязного технического карбоната аммония. А в реактивах квалификации ч грязь даже визуально бывает хорошо видно.

 

ScoTT, думаю, что Вам и продолжателям сульфидно-люминофорной темы будет полезно узнать, что давным-давно известно, как делать сульфид цинка без пропускания сероводорода через раствор сульфата цинка. Ключевое слово - тиомочевина. В конце 80-х - начале 90-х годов на Ставропольском заводе люминофоров была даже запущена опытная установка бессероводородного получения сульфида цинка, сульфида кадмия и смесевого сульфида для кинескопных люминофоров зеленого и синего цветов. Яркость образцов, полученных по бессероводородному методу не уступала классическому варианту, жаль только, что время кинескопов уже уходило, рынок захватили дешевые китайско-японские телевизоры и метод не получил развития за ненадобностью.

Но для препаративных целей - самое то :ce:

 

Это интересно. Конечно, если получать при помощи тиомочевины, то так будет удобнее намного. А где можно подробнее почитать про этот метод? Просто я советовался с автором сайта chemlight по этому вопросу, и он рекомендует именно таким способом получать, как и описано у него на сайте.

[amik]

Это интересно. Конечно, если получать при помощи тиомочевины, то так будет удобнее намного. А где можно подробнее почитать про этот метод? Просто я советовался с автором сайта chemlight по этому вопросу, и он рекомендует именно таким способом получать, как и описано у него на сайте.

Наберите в Яндексе "Бессероводородный метод получения сульфида цинка", найдется огромное количество патентов.

Все очень просто: сульфат цинка, аммиак до растворения, тиомочевина, отфильтровать от примесей и погреть. Желателен обратный холодильник, возвращающий аммиак в реактор.

[ScoTT]

Все очень просто: сульфат цинка, аммиак до растворения, тиомочевина, отфильтровать от примесей и погреть.

 

 

 

Яркость образцов, полученных по бессероводородному методу не уступала классическому варианту, жаль только, что время кинескопов уже уходило, рынок захватили дешевые китайско-японские телевизоры и метод не получил развития за ненадобностью.

Но для препаративных целей - самое то :ce:

 

Тут может иметь место один момент. Требования к катодолюминофорам для кинескопов иные чем для люминофоров с длительным послесвечением, и для катодолюминофоров послесвечение - нежелательное явление. Поэтому, ZnS полученный разными методами и приготовленный для кинескопов - может и ничем и не отличаться. Но различия могут быть для синтеза составов с длительным послесвечением, где как писал Argentus, среда осаждения сульфидов играет роль, и предпочтительней слабокислая среда чем аммиачная. Но я спорить не буду, это надо пробовать. Я сейчас всё равно планирую эксперементировать с щелочноземельными составами, уж очень они мне понравились в плане удобства синтеза и свойств.

[Пиротехник из г*на и палок]

А просто смешать сульфид с медью не получится? Сульфид цинка вообще плавится?

 

Нет, не получится. Нужно греть и вводить соединения. Сульфид цинка плавится, но обычно сульфидные люминофоры подругому делают

Флуоресцеин вероятно можно извлечь путем промывания этой соли спиртом, (однако если в ней присутствуют ароматизаторы, ПАВы и т.д., они скорее всего тоже растворятся в спирте). Имеющийся спиртовый раствор придется либо упарить (затем подкислить и собрать осадок кирпичного цвета), либо (скорее всего) использовать непосредственно, поскольку концентрация флуоресцеина там невысока и наврядли он выпадет. Для оценки правильности этого пути рекомендую пользоваться УФ-лампой для проверки банкнот или УФ-светодиодом. Возможно, будет проще заказать флуоресцеин через Барахолку.

 

Насчет извлечения кумаринов из природного сырья не в курсе.4-метил 7-оксикумарин синтезировать не так уж сложно, но.... все же сложно. Можно попытаться добыть из тоника хинин. Светится синим.

 

 

Флюренат, как сказал гугл - флуоресцеин натрия. Дерзайте.

 

В соли для ванны не флюоресцеин.

Могу посоветовать канал “ДУСТХИМХАБРПРОМ” в ютубе. Там есть целый плейлист с описанием приготовления борных( и нетолько) люминофоров.

Кто нибудь, посоветуйте пожалуйста люминофор из сернокислого бария. Никак не найду подходящий рецепт...

Посоветуйте состав на основе сульфата бария. А то лежит без дела... А адекватных рецептов найти не могу...

[aversun]

В соли для ванны не флюоресцеин.

Да, не флуоресцеин?

состав: sal marina (Natrii chloridum, Calcium-ionum, Magnesium-ionum, Sulfas-ionum), extracta CO2supercritica (Hamamelis, Salvia), oleum Lavandulae angustifoliae, oleum Abietis, oleum Pini pumilae, oleum Cedri, oleum Juniperi, CO2-extractum terebinthinae Pini supercriticum, Fluorescein.

[Электрофил]

Это в совецкие годы хвойным концентратом называлось.

[slon430]

Попробовал только что повторить вот такую штуку https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A1%D0%BF%D0%B8%D0%BD%D1%82%D0%B0%D1%80%D0%B8%D1%81%D0%BA%D0%BE%D0%BF

Люминофор - осколок люминесцентной лампы. Источник альфы - торированый электрод.

Под микроскопом 80 крат нихрена не увидел. Что ему надоть чтобы светится ?

[aversun]

Попробовал только что повторить вот такую штуку https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A1%D0%BF%D0%B8%D0%BD%D1%82%D0%B0%D1%80%D0%B8%D1%81%D0%BA%D0%BE%D0%BF

Люминофор - осколок люминесцентной лампы. Источник альфы - торированый электрод.

Под микроскопом 80 крат нихрена не увидел. Что ему надоть чтобы светится ?

Экран из сульфида цинка и более интенсивный альфа-источник.. 

У тория период полураспада 1.4*10¹⁰ лет и в вольфраме его максимум 2.5% в виде ThO2, т.е в смысле альфа-излучения там меньше чем ничего, а дочерних альфа-излучателей он еще набрать не успел.

[slon430]

Экран из сульфида цинка и более интенсивный альфа-источник.. 

У тория период полураспада 1.4*10¹⁰ лет и в вольфраме его максимум 2.5% в виде ThO2, т.е в смысле альфа-излучения там меньше чем ничего, а дочерних альфа-излучателей он еще набрать не успел.

Экран из сульфида цинка я конечно организую.

А насчет тория позволю себе не согласится.

Вот на видео треки видны достаточно активно. Не фонтан конечно, но ''хоть что-то '' светить по идее должно.

[aversun]

Экран из сульфида цинка я конечно организую.

А насчет тория позволю себе не согласится.

Вот на видео треки видны достаточно активно. Не фонтан конечно, но ''хоть что-то '' светить по идее должно.

Не понятно, что там за источник, возможно чистая окись тория нанесенная на нить. Если окись старая, то это даст еще прирост активности. Торий приходит в равновесие с продуктами своего распада за 70 лет (на 95% за 50), тогда его активность возрастает более чем в 10 раз.  Кроме того, диффузионная камера говоря современным языком 3D, вы же будите видеть в 6 раз меньше треков. 

Изменено 3 Июня, 2017 в 21:09 пользователем aversun