djsvarnoiy Опубликовано 4 Февраля, 2011 в 17:39 Автор Поделиться Опубликовано 4 Февраля, 2011 в 17:39 http://www.elementsales.com/re_exp/index.htm Это к спору об активности гадолиния на воздухе.)) Интересная ссылка, спасибо. Вот и гадолиний после 4-ох лет не окислился и все еще блестел. Что я и говорил. Ссылка на комментарий
AntrazoXrom Опубликовано 8 Февраля, 2011 в 08:30 Поделиться Опубликовано 8 Февраля, 2011 в 08:30 Есть пузырек с гадолинием азотнокислым 5-водным. Подскажите, как можно удалить воду и сделать гидрат соли безводным? боюсь, вода будет мешать при электролизе в ДМСО. Есть варианты: прокалить (не знаю что с ним случиться, может перестать быть нитратом :unsure: ), растворить в ДМСО и прокипятить (вода при 100 градусах испариться, у ДМСО Ткип = 189 градусов, но не знаю сколько кипятить, и поможет ли?), выдержать в эксикаторе с серной кислотой (ну это совсем сумасшедшая идея, не будем её рассматривать). Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 8 Февраля, 2011 в 08:44 Поделиться Опубликовано 8 Февраля, 2011 в 08:44 Есть пузырек с гадолинием азотнокислым 5-водным. Подскажите, как можно удалить воду и сделать гидрат соли безводным? боюсь, вода будет мешать при электролизе в ДМСО. Есть варианты: прокалить (не знаю что с ним случиться, может перестать быть нитратом :unsure: ), растворить в ДМСО и прокипятить (вода при 100 градусах испариться, у ДМСО Ткип = 189 градусов, но не знаю сколько кипятить, и поможет ли?), выдержать в эксикаторе с серной кислотой (ну это совсем сумасшедшая идея, не будем её рассматривать). Пожалуй ни как, у вас всегда будет идти внутримолекулярный гидролиз. На сколько вообще подходит нитрат для электролиза, обычно применяют сульфат или хлорид, да и будет ли вообще идти электролиз? Ссылка на комментарий
AntrazoXrom Опубликовано 8 Февраля, 2011 в 09:26 Поделиться Опубликовано 8 Февраля, 2011 в 09:26 Пожалуй ни как, у вас всегда будет идти внутримолекулярный гидролиз. На сколько вообще подходит нитрат для электролиза, обычно применяют сульфат или хлорид, да и будет ли вообще идти электролиз? Хотелось бы поэкспериментировать с сульфатом или хлоридом, но в наличие только нитрат и только гидрат. А почему электролиз не пойдёт? Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 8 Февраля, 2011 в 10:14 Поделиться Опубликовано 8 Февраля, 2011 в 10:14 Хотелось бы поэкспериментировать с сульфатом или хлоридом, но в наличие только нитрат и только гидрат. А почему электролиз не пойдёт? Он где-то описан, электролиз гадолиния в ДМСО? Если нет, вы ступаете в совершенно неизвестную и весьма сложную зону. Вам же надо получить на просто электролитический метал, а полноценный слой металла. Придется идти ощупью, экспериментировать, почитайте присоединенную книгу, главу про алюминий, вероятно, тут будет некоторая аналогия. Электроосаждение металлов из органических растворителей.djvu Ссылка на комментарий
AntrazoXrom Опубликовано 8 Февраля, 2011 в 10:55 Поделиться Опубликовано 8 Февраля, 2011 в 10:55 Спасибо за литературу, эту книжку я уже штудировал на выходных))) Штудировал книгу Ю. Я. Фиалков, В.Ф. Грищенко "Электровыделение металлов из неводных растворов" - там есть глава про лантаноиды, могу переслать. Там рекомендуют ДМСО, но не конкретно для гадолиния. Можно попробовать растворить нитрат гадолиния в ДМСО, серебренный анод, маленький ток - должна получиться пленка. Но нет нигде литературы по растворимость соединений гадолиния в различных растворителях. Можно попробовать "ненаучный" способ, который я случайно проделал, нанося слой меди на алюминий. У меня получился насыщенный раствор сульфата меди, и на дне образовался осадок сульфата меди. Получился промах в моей работе - не смог создать достаточного сопротивления в цепи, чтобы понизить ток, и в итоге ток был около 10 А/дм2, через пару минут уже выделилось много меди, но в виде порошка. А та часть алюминия, которая была погружена на дне в слой медного купороса, покрылась как раз пленкой (тонкой, но всё же). Может, что-то типо того попробовать? но всё равно нужно чтобы ДМСО проводил ток. Ссылка на комментарий
antabu Опубликовано 9 Февраля, 2011 в 06:59 Поделиться Опубликовано 9 Февраля, 2011 в 06:59 (изменено) ИМХО то, что рекомендуют для других лантаноидов, подойдёт и для гадолиния. Только учтите, что аптечный димексид сырой. Изменено 9 Февраля, 2011 в 07:08 пользователем antabu Ссылка на комментарий
AntrazoXrom Опубликовано 9 Февраля, 2011 в 18:17 Поделиться Опубликовано 9 Февраля, 2011 в 18:17 У меня катросовский, из Испании, я думаю, он нормальной "сырости" =)) Меня волнует другой вопрос - как не занести воду вместе с гидратом нитрата гадолиния? так я и не нашёл подходящего метода удаления воды из гидрата =( Ссылка на комментарий
popoveo Опубликовано 10 Февраля, 2011 в 08:30 Поделиться Опубликовано 10 Февраля, 2011 в 08:30 (изменено) А Вы когда кальций получали из ДМСО, пользовались электродом сравнения? И как вообще доказывали, что получился именно кальций? Необходимости в использовании электрода сравнения у меня не было - ставилась другая цель. Металлический порошок кальция трудно с чем-то спутать, особенно учитывая то, что другого металла в таких количествах в реактивах не содержалось, а также скорость окисления его на воздухе (мгновенное воспламенение). ИМХО то, что рекомендуют для других лантаноидов, подойдёт и для гадолиния. Только учтите, что аптечный димексид сырой. Совершенно верно. И аптечный димексид не просто сырой... там больше 5% воды! Он где-то описан, электролиз гадолиния в ДМСО? ... Ну не обязательно же в ДМСО. Это я в качестве примера привел, поскольку сам проводил в нем не один электролиз. Органических растворителей полно. Тот же пиридин, ТГФ, пропиленкарбонат - вполне доступны. Безводные галогениды получить также легко. В общем, если металла много, то вполне можно найти негигроскопичную/безводную соль и подходящий растворитель. А дальше уже подбирать режимы и добавки. Просто вряд ли есть готовые методики именно для гадолиния. Есть пузырек с гадолинием азотнокислым 5-водным. Подскажите, как можно удалить воду и сделать гидрат соли безводным? боюсь, вода будет мешать при электролизе в ДМСО. Есть варианты: прокалить (не знаю что с ним случиться, может перестать быть нитратом :unsure: ), растворить в ДМСО и прокипятить (вода при 100 градусах испариться, у ДМСО Ткип = 189 градусов, но не знаю сколько кипятить, и поможет ли?), выдержать в эксикаторе с серной кислотой (ну это совсем сумасшедшая идея, не будем её рассматривать). Так не получится. Часть воды все равно не уйдет - образуется азеотроп. В концентрированной серной кислоте можно получить безводный гидросульфат гадолиния - может быть и подойдет, а вот ДМСО окислится. Надо пробовать. Изменено 10 Февраля, 2011 в 08:31 пользователем popoveo Ссылка на комментарий
antabu Опубликовано 10 Февраля, 2011 в 15:36 Поделиться Опубликовано 10 Февраля, 2011 в 15:36 Мне кажется, если изобретать новую технологию покрытия, для серебра это получится легче. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти