Razor8

Контакт с водяным паром исключен. Да и воздух не желателен при температуре выше 150С. Попробую через капилляр и редуктор подавать что-то вроде азота. Посмотрим как пойдет.

ну.. все водонасосы дают водяной пар. водоструйные насосы точно нет. можно добиться нескольких мм используя хорошие нетрилловые диафрагмы.

Всем привет. Высококипящую органику удобно разгонять в вакууме. часто не водоструйном а достаточно низком. два насоса - один форвакуумный, второй глубокого вакуума, с пароуловителями и прочими бубнами. там уже доли миллиметра, и чтобы не было толчков нужен роторный испаритель. Но вот бывают ситуации, когда разогнать нужно агрессивную жижу, и не хочется рисковать дорогим насосом. Поделитесь опытом разгонки при атмосферном давлении, в токе чего-то инертного. ну там чистый азот, углекислота. аргон вряд ли буду использовать.

ага. все короткие меньше 3х-4х углеродов адово полимеризуются, даже возиться не стоит. а что-то покрупнее, ароматическое вполне прекрасно в толуоле получается после отделения воды азеотропной отгонкой.

Всем привет. а имеет ли смысл бром метилирование? ну например если делать в мягких условиях хлорметилирование без кислоты Льюиса то оно идет не очень. а как будет с бромом? есть ли какие плюсы по мягкости и реакционной способности? при хлорметилировании по Блану пугают хлорметиловым эфиром, а что там с бромом? все так же?

Всем привет. а можно ли окислить метильную группу нитрит ионом или нитрат ионом? ну вот спирт же можно прям легко окислить в альдегид. а ксилол или толуол будут окисляться как то?

так то если представить что в растворе есть толуол, вода и немного бромоводорода, то через некоторое время там все превратится в бензиловый спирт и небольшое количество бензилбромида. бромоводород будет потихоньку окисляться кислородом воздуха, бромировать метил, тот в свою очередь иногда разваливаться в бензиловый спирт. ну если в растворе нет следов железа или алюминия.

попробую переформулировать: при какой концентрации бромоводорода количество спирта будет не более 1% как бы прикинуть этот график равновесия.

Всем привет. Вопрос такой, а при какой концентрации бромоводородной кислоты в ней не будет разваливаться бензил бромид на спирт?

ага, понятно. а еще такой вопрос. хлорметилирование идет же дихлорметиловым эфиром? он является хлорметилирующим агентом, и получается из хлороводорода и формальдегида. почему советуют не греть выше 15С при получении дихлорметилового эфира? выше идут какие-то побочки? пишут что дихлорметиловый эфир сильно полезен для бурного роста онкологии и вообще не желательно его много пить. с другой стороны если субстрата (ксилол)большой избыток, то откуда взяться свободному дихлорметиловому эфиру? если часиков 10-12 покипятили его с субстратом. грубо говоря, взяли ксилол, водички, туда добавили параформ.. ну и дунули HCl. почему нужно менее 15С? что получится если сильно нагреть?

ну пойдет, но очень медленно, скажем раз в 106 медленнее чем толуола.?

Всем привет. подскажите пожалуйста, верно ли то, что хлорметилирование бензола без кислоты Льюиса не пойдет, а вот, скажем, толуола или ксилола уже пойдет?

ну появилась идея с нессиметричным лохматым кетоном, опробую - напишу.

хотел уточнить по растворимостям в ацетоне шиффовых солей. или с гидрохлоридом все прошло, без сушки от воды?

имин в чистом виде не нужен, нужна его соль. альдегид - бутаналь или пропаналь, они кипят выше уксусного прилично. что там с ацетоном было?

возникла мысль про сушку такого водного раствора. например - отмывать порциями сухого эфира. эфир же будет воду забирать. молекулярные сита - это не интересно. а что будет если выморозить такой водный раствор? а улетать то должен альдегид или все же аминоспирт?

т.е. остается только взять толуол, вкапать ему на дно альдегид, потом туда же на дно холодный амин, потом все посушить. и только потом туда же сухой газообразный хлороводород? проще не получится? или можно взять и в воду влить альдегид, туда же кинуть соль амина. далее этот компот засыпать водопроглатителем типа хлористого кальция, или сульфата магния... хрен его знает что там за комплексы с кальцием. и из этого кирпича кипячением в спирту вытащить соль? или спирт будет с солью имина реагировать?

ну реакция же обратима, т.е. при удалении воды должна остаться соль имина. просто смешиваем .. и сушим. в остатке соль имина. двойная связь там не должна развалиться, ее гидрированием восстанавливают. другое дело что при сушке карбонильное соединение может улететь. но это как сушить.

а можно поподробнее. почему в воде не получится? гидролизируется до чего?

всем привет. если смешать бутональ с гидрохлоридом метиламина получится ли иминиевая соль? аминоспирт воду отдаст? можно ли ее высушить, эту соль, какие температуры допустимы? делать все, наверное, нужно в водной среде, со спиртами имины же реагируют. как бы в конце высушить эту соль, чтобы она не развалилась и не полимеризовалась?

Всем привет. а в чем лучше получать соли иминов? кроме алканов, эфиров. со спиртами они реагируют? и как там будет с растворимостью, например хлоридов?

хорошо, спасибо.

вроде как окисление по сверну использует оксалилхлорид. это и есть хлорангидрид. думается с тионилом хлористым может бахнуть. с серкой не понятно. но сюрпризов очень опасаюсь.

Всем привет. касательно окисления по Сверну, активации ДМСО и прочего. насколько безопасно смешивать диметилсульфоксид с концентрированными сильными кислотами? ну серной например. не будет ли разложения со взрывом или еще каких сюрпризов?

триметил фосфата нет. P2O5 - на складе много. Но я склоняюсь к элементарным простым веществам, типа серы или фосфора. при получении хлорангидридов карбоновых кислот фосфор достаточно удобен. не знаю почему не популярна хлористая или бромистая сера. у самого опыта в этом нет. по поводу смеси серы с йодом вообще сложно что либо сказать, хотя по идее эта смесь должна йодировать метанол. фосфор и йод кажется самым простым способом. а что будет если смешать серу с йодом, погреть, и добавить туда метанол? ну понятно что черная жижа, вопрос в том - что оттуда отгонится. вероятно, то что сложно отчистить. поэтому и не популярная методика.