Razor8

2500 р за кг пиросульфата хотят.

паральдегид вроде жидкость. а тут явный белый осадок. непонятно. Может метальдегид.

касательно потуг с медью. в растворе этанола появился запах кислых яблок и светлый осадок, похожий на кристаллический параформ. похоже альдегид не хочет отлетать, а хочет полимеризоваться. интересно во что полимеризуется ацетальдегид? при перегонке же он деполимеризуется? потемнения раствора нет, запаха уксуса нет. можно отфильтровать осадок белый.

что-то пиросульфат стоит адски и только импортный вижу. а пиросульфит не пойдет? у меня пока тионил хлористый дешевле пиросульфата получается.

Pd(OAc)2 in DMSO is an effective catalyst for the aerobic oxidation of alcohols and numerous other organic substrates. Kinetic studies of the catalytic oxidation of primary and secondary benzylic alcohol substrates provide fundamental insights into the catalytic mechanism. In contrast to the conclusion reached in our earlier study (J. Am. Chem. Soc. 2002, 124, 766−767), we find that Pd(II)-mediated alcohol oxidation is the turnover-limiting step of the catalytic reaction. At elevated catalyst loading, however, the rate of catalytic turnover is limited by the dissolution of oxygen gas into solution. This mass-transfer rate is measured directly by using gas-uptake methods, and it correlates with the maximum rate observed during catalysis. Initial-rate studies were complemented by kinetic analysis of the full-reaction timecourses at different catalyst concentrations. Kinetic fits of these traces reveal the presence of unimolecular and bimolecular catalyst decomposition pathways that compete with productive catalytic turnover. вот еще не самый дешевый катализатор Бензиловые спирты легко окисляются в ДМСО и просто серной кислотой, что будет с алифатическими - не знаю. а вообще можно бахнуть тионила хлористого, или даже бромоводорода, или йодоводорода, только наверное тогда от йода отчистить не удастся полученный винигрет. возник вопрос.. а ДМСО не взорвется в кислой безводной среде? такое цепное разложение возможно? тионил хлористый то всю воду уберет, что там получится?

Бензиловый спирт легко окисляется ДМСО при небольших количествах нитрата ртути. С этанолом такое не пройдет. Попробую пиросульфат как с медью и серебром закончу

интересно. надо осмыслить.

Это же окисление по Сверну, или как там.. реакция Пфицнер-Мофата? а гидросульфат калия что делает то? протон дает? зачем я тогда кислоту сильную искал.. не помню,... если с гидросульфатом все работает. можно ссылку на методику?

ну уж если так, то расскажу детали. запаха лука там нет. это что-то среднее между запахом тухлого лука и запахом консервированной кукурузы. мне-то без разницы, включил вытяжку и все. но вот в окно наблюдал интересные вещи. сначала охранники перешептывались. потом люди. потом пришел председеатель ТСЖ с соседнего жилого комплекса, в окружении мамаш... и они стали проводить ревизию помоек, что-то искать там. весело. через пару дней я учуял знакомый запах на расстоянии одной трамвайной остановки и ветерка нужного направления. любопытство отступило перед страхом, и было решено прекратить. решение не совсем мое, но мне понятное. некоторый избыток любопытства и надменности может обернуться дорого и больно. можно попродробнее, я брал немного солянки, бромоводорода или даже йодоводорода. пробовал с толуолсульфокислотой и 4фторуксусной, ну и оксалилхлоридом. с персульфатом калия не пробовал. соотношения молярные? ну вонь то будет та же.

хорошо. попробую, но 500С многова то для меня. и по материалам уже чуть сложнее. с ДМСО я работал. при катализаторах типа сильной кислоты реакция идет, но как-то не очень понятно. при катализаторах типа оксалил хлорида сильно лучше, но есть минус. ВОНЬ диметилсульфида. она распространяется на километр-полтора. я не шучу. можно учуять на соседней трамвайной остановке при дунавении ветерка. реакция окружающих - бурная радость. как Вы справлялись с этим? С ДМСО все вообще просто - греется смесь под обратным холодильником, пары разделяются. все просто. кроме вони. по поводу меди - за сутки работы или чуть более вся медная болванка стала ярко светлого цвета свежевосстановленной меди. но почему-то весь запах альдегида остался в кубе со спиртом, не отлетает альдегид, держится в спирту. еще из неожиданного - спирт растворил за некоторое время высокотемпературный автомобильный герметик. пока едет НТК4 попробую с медью и возможно серебром, если пойму в чем серебро лучше. есть медная вата, есть вспененный никель.

да все не сложно, а очень примитивно. газы после катализатора идут в обратный холодильник, температура рубашки 25-30С то что стекает обратно - возвращается в куб. то что вылетает сверху охолождается через прямой холодильник до 5-10С и без контакта с воздухом попадает в бензол или гексан. как наберется приличное количество бензольного раствора - ставится дефлегматор и разгоняется медленно. обычно сразу в использование. хранить чистый метилформальдегид смысла не вижу. с водой его мешать тоже не очень хочется, потом сушить лень.

Да я уже затрахался. Ваш дар прорицателя полностью подтверждается. Надо около 20 литров в месяц. Переводить хроматы натрия дорого. НТК4 опробую как приедет.

а что даст серебрение меди? скорость? температуру пониже? катализатор не будет отравляться дольше? серебро у меня есть, посеребрить медь не сложно, серная кислота и небольшой ток, при каком-то вращении детали.

Огромное спасибо. правильно ли я понял что чище всего выход получается с чистой меди? что-то про серебро никто не пишет в справочниках

Касательно нихромовой проволоки. Там огромные температурные градиенты. Где то возникает небольшой перегрев, резко растет сопротивление, и в этом месте еще больше растет нагрев. Через тепловизор где-то 150С где то 500С. На 700-800 начинается свечение в видимом диапазоне. Для равномерного нагрева нужна хорошая теплопроводность. Можно сделать ИК нагрев, или ТВЧ. Но я сначала попробую медную болванку. Хотелось бы советов чего на нее нанести кроме серебра и сколько.

А может посеребрить медную болванку? Она уже готова. Можно с добавлением никеля. Да хоть марганца. Наверное нужно поочередно менять анод чтобы получить примесь. В раствор нет смысла кидать соль.

Я не очень представляю как греть асбест. Может попозже сделаю на асбесте. Сейчас хотелось бы варианты с медью опробовать. Где встречал информацию что серебряные катализаторы требуют температуры выше 400С

Купить тоже можно. Но что я буду делать с таблетированным катализатором. Как его греть.

думается взять гидрооксид алюминия, погреть его с ортофосфорной кислотой до полного растворения, потом банхуть туда хромита меди, до состояния густой грязи. этим обмазать ТЭН, и медленно греть, чтобы просохло без трещин и пузырей. или на жидком стекле замешать

думаю взять оксид меди и оксид хрома, перемешать, и наклеить на медный цилиндр, который греется. не ясно какая там развитая поверхность будет, да и чем клеить лучше. жидким стеклом, или алюмофосфатной жижей? можно конечно взять нитраты в том числе и бария, потом прокалить, но это вроде ничего особого не дает, кроме очень мелкой пыли. а зачем мне мелкая пыль? я же не в раствор кидаю катализатор. не нужно Глюкаву переводить, ешьте ее сырой, там много полезного. с сырой глюкавы нет скачка инсулина, а значит нет роста инсулинорезистентности, а значит и тестостерон останется в активной форме, и цикл Кребса будет здоровее.

ага, становится понятно... почему в учебнике медь, на практике - не совсем медь. а почему везде НТК-4 называют катализатором конверсии угарного газа?

так вон оно что, .... так тут еще и медь активность теряет. как на медь добавить немного окиси кобальта и окиси хрома я не знаю. а вот медно-цинковый катализатор, это латунь же? я не очень люблю асбест. мягкий, с него все обсыпается. понятно что он держит тысячи градусов, но это тут не нужно. как и чем клеить не понятно. мне нравится когда все сделано надежно и технологично. медный цилиндр, в нем отверстие с допуском +0.1мм туда на компаунд высокотемпературный вклеен тонкий керамический ТЭН и термопара. или нагрев ТВЧ. мне не очень понятно как сделать красиво катализатор на асбесте. кажется пыль асбестовая не очень полезна, вызывает онкологию в легких. интересная мысль про то что латунь лучше меди. как бы это уточнить? а может серебро еще лучше? подскажите как лучше нанести порошок - меднохромовые оксиды на медный цилиндр. чем приклеить? жидким стеклом?

сегодня проверил - реакция идет. в местах некоторых медь осветлилась. в кубовом остатке спирт пожелтел и стал иметь запах метилформальдегида, но.. почему то у него повысилась температура кипения. по идее альдегид же низкокипящий, градусов 20 кажется. если повысилась температура кипения кубового остатка, значит там много уксуса появилось? откуда бы ему взяться, доступа кислорода то нет, загадочно. где-то читал что для меди температура подходящая около 280 градусов. может ли от перегрева появиться уксус? думается уксус бы вонял прилично. а если там нет уксуса, то почему температура кипения куба повысилась?

у термопары ограничение 400С, у герметика 320С. если горячая медная трубка булькнется в спирт, то пары спирта могут выплюнуть всю стеклянную гирлянду. Газ идет, идет бодро. завтра померю прирост массы у бензола, если есть. а про принципиальное подтверждения -просто верю. как можно не верить в такие простые базовые вещи. детали не особо ясны.. например - зачем сделали меднохромовый катализатор, если рабочие температуры с медью совпадают, да вроде еще и серебро есть.

сегодня я понаблюдал за процессом. из интересного - идет выделение газа. опустил трубку отвода давления в бензол - каждые 5-7 секунд вылетает несколько пузырьков крупных. на протяжении нескольких часов газовыделение примерно одинаковое, так что это не перепад давления в связи с какой-то инертностью нагрева. медная трубка очень темная, почти черная. никакой красной меди, по которой бегают цветовые разводы нет. температуру поднял до 350С ничего не изменилось. выделение газа есть. красной меди нет. а что это у меня оксид меди не хочет восстанавливаться? завтра замерю есть ли прирост массы у бензольного раствора. пары спирта возвращаются каплей раз в 3-5 секунд.