Спирт из шмурдяка.

[Indium]

Судя по переписке, тема заинтересует многих

Методика простая.

Пригодна для переработки водно-спиртовых растворов примерно от 10% и выше, до содержания 94-95 % об.

Очень удобен для приготовления спирта из разных самогонов, даже самых вонючих,

Нужен сухой поташ, прокалённый на противне до прекращения выделения влаги (проба на капли на стекле).

Всыпается в раствор с таким расчётом, чтобы осталась нерастворившаяся часть, до насыщения водного слоя. Раствор немного разогревается. Его нужно периодически взбалтывать или поставить под мешалку. Может потребоваться ещё не раз добавлять поташ, чтобы он был частично в осадке.

Верхний слой - спирт. Который отделяется, и подсушивается ещё одной порцией поташа. В этой порции поташа также образуется жидкая часть.

Спирт сливается и снова добавляется прокалённый поташ. Когда поташ перестанет вытягивать воду из спирта с образованием жидкого растора, спирт отделяется. В него добавляется примерно 1-2 % фосфорной кислоты, можно взять серную ХЧ. Этот раствор перегоняется с "утеплённым" дефлегматором на водяной бане. Следующая перегонка с 1% едкого кали или едкого натра.

Щёлочи в конце потому, что они практически не летят. А те их микропримеси, что проскочат, не опасны.

Обе эти перегонки прекращаются автоматически. Скорость перегонки естественным образом падает к концу процесса, что повышает селективность разделения. В кубе остаются "хвосты" - водные растворы кислоты и щёлочи с большей частью сивушных масел.

Уходят из спирта альдегиды, орг. кислоты, ацетали, сложные эфиры, вонючие азотистые основания.

Первые порции обеих перегонок (примерно 5%) надо отделять от основной массы и использовать для технических целей.

Полученная средняя часть - ТО, ЧТО НАДО. )))))

Если исходный спирт чистый, просто разбавлен водой злодеями, то кислотно-щёлочная очистка не требуется. Но голову надо отбросить (там примеси) и не перегонять до конца.

Изменено 6 Апреля, 2014 в 18:19 пользователем Indium

[Indium]

Эта незаслуженно забытая методика называется "высаливание".

[aversun]

Эта незаслуженно забытая методика называется "высаливание".

Она совершенно не забытая и широко применяется при экстракции и принудительной кристаллизации.

Изменено 7 Апреля, 2014 в 07:23 пользователем aversun

[Indium]

Как видите, ещё может применяться и для эффективного разделения жидкостей.

[Дмитрий Подкопаев]

На самом деле реальный геморрой с этим поташем. Проще раз перегнать на колонке, разбавить водой, сыпнуть марганцовки и перегнать второй раз на колонке.

[Indium]

Кому поташ геморрой, кому геморрой с колонкой. У неё должно быть очень дофига теоретических тарелок, чтобы довести с одного раза 10 об % до 95.

 

А зачем дважды гнать через колонку, почему нельзя сразу провести химобработку перманганатом в растворе?

 

Окислители для очистки не использую. Они одни компоненты убирают, а другие добавляют, притом не всегда известно какие именно.

Спирт получаю из винных осадков и использую для укрепления вина. Поэтому применяю только "безопасную" в пищевом плане химию.

Изменено 8 Апреля, 2014 в 21:59 пользователем Indium

[pinkylee]

Кому поташ геморрой, кому геморрой с колонкой. У неё должно быть очень дофига теоретических тарелок, чтобы довести с одного раза 10 об % до 95.

 

понятие "тарелки" к методу высаливания не применимы. тарелки (колонна) разделяют по температуре кипения, а высаливание - по полярности. при высаливании соспиртом концентрируется и остальная органика кроме кислот, в итоге получается тот же шмурдяк, только концентрированный. кроме того органика шмурдяка реагирует с поташем. в основном это гидролиз сложных эфиров, которые чаще хорошо пахнут до солей кислот и спиртов большинство из которых скверно воняют. еще - реакция канницаро - из имеющихся альдегидов получаются те же кислоты и спирты.

при перегонке на колоне и хим-очистке я получал вполне приемлемый продукт даже из свекольной мелассы (кто пробовал - тот оценит этот подвиг)))

[foundryman]

понятие "тарелки" к методу высаливания не применимы. тарелки (колонна) разделяют по температуре кипения, а высаливание - по полярности.

Высаливание - это экстракция (воды) и и понятие "теоретических тарелок" к этому процессу вполне применимо.

[Indium]

Имел виду тарелки в колонне. ))))

В своё время делал курсовую по перегонке спирта на колонне, так что знаю этот процесс. И знаю, что колонна должна быть очень серьёзная.

Разделение воды от спирта требует очень эффективного массообмена и кучу тарелок.

Сильноислотная и сильнощёлочная обработки при температуре очень хорошо чистят спирт. Проверял.

На газовом хроматографе видел только слабый пик изобутанола. И ффсё. ))))

Винный осадок - тот ещё источник разнообразнейших примесей.

А в заводском, ГОСТовском этаноле (изготовленном из растительного сырья) регулярно ловил два химически стабильных вещества, выходящие перед пиком спирта.

Что немало озадачивало. Ведь спирт применялся как растворитель при химанализе.

Это были не метанол и не ацетон.

Они же вызывали зловредное пожелтение аналитического раствора КОН. Когда очищал спирт осмолением этих веществ этим же КОН кипячением с обратным холодильником, и перегонкой с дефлегматором, с отбрасыванием головы и хвоста, то пожелтения уже небыло.

Уходили и пики на хроматограмме. ))))

Изменено 10 Апреля, 2014 в 15:52 пользователем Indium

[aversun]

Высаливание - это экстракция (воды) и и понятие "теоретических тарелок" к этому процессу вполне применимо.

в данном случае это высаливание не воды, а спирта. Термин высаливание относится в веществу, которое не растворяет высаливатель. И высаливание - это не экстракция, высаливание производят для более полной экстракции, т.е. для увеличения коэффициента разделения. В данном случае нет никакой экстракции, есть только высаливание.

Изменено 10 Апреля, 2014 в 20:59 пользователем aversun