Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

the_Rion

Осушение едкого натра

Рекомендуемые сообщения

У меня натрий вообще не всплывает, он растворяется в расплаве. То что не растворяется в расплаве - или взрывается или сгорает. Либо стабильно горит, при этом остальная часть просто растворяется в плаве и получается такой злоебучий металлоид. Но так и должно быть, поскольку при 325С-335C (примерно) в плаве может раствориться до 25% натрия.

 

Поэтому я думаю сушить алюминием и поднять температуру расплава хотя бы в два раза. Это уменьшит растворимость натрия в расплаве.

 

А, и происходит это как без мембраны, ну или колпачка - без чего-бы то ни было, так и если взять вторую банку или емкость и окружить ею катод.

 

Зато воды не будет в хлоридной смеси, а это уже плюс. Это если взять NaCl+CaCl2. Правда я хз в чем ее плавить, но я думаю выпарная чаша (фарфор или из чего она там сделана) должна подойти.

 

Изменено пользователем the_Rion

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
8 минут назад, the_Rion сказал:

если взять NaCl+CaCl2. Правда я хз в чем ее плавить, но я думаю выпарная чаша (фарфор или из чего она там сделана) должна подойти. 

 

Не знаю, как там поведёт себя фарфор, а шамотные тигли (для ювелирки) при плавлении в них этой эвтектики (а особенно NaCl+Na2CO3) растворяются только в путь, до сквозных отверстий за 4-5 часов нагревания.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
7 минут назад, Андрей Воробей сказал:

 

Не знаю, как там поведёт себя фарфор, а шамотные тигли (для ювелирки) при плавлении в них этой эвтектики (а особенно NaCl+Na2CO3) растворяются только в путь, до сквозных отверстий за 4-5 часов нагревания.

И кварц так же... графит наверное подойдет.

Сам-то по себе гидроксид натрия можно и в стали (лучше коррозионностойкой) плавить.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
16 минут назад, Андрей Воробей сказал:

Не знаю, как там поведёт себя фарфор, а шамотные тигли (для ювелирки) при плавлении в них этой эвтектики (а особенно NaCl+Na2CO3) растворяются только в путь, до сквозных отверстий за 4-5 часов нагревания.

Щелочь лучше всего плавить в серебре или никеле.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
1 час назад, the_Rion сказал:

У меня натрий вообще не всплывает, он растворяется в расплаве. То что не растворяется в расплаве - или взрывается или сгорает. Либо стабильно горит, при этом остальная часть просто растворяется в плаве и получается такой злоебучий металлоид. Но так и должно быть, поскольку при 325С-335C (примерно) в плаве может раствориться до 25% натрия.

Поэтому я думаю сушить алюминием и поднять температуру расплава хотя бы в два раза. Это уменьшит растворимость натрия в расплаве.

А, и происходит это как без мембраны, ну или колпачка - без чего-бы то ни было, так и если взять вторую банку или емкость и окружить ею катод.

Зато воды не будет в хлоридной смеси, а это уже плюс. Это если взять NaCl+CaCl2. Правда я хз в чем ее плавить, но я думаю выпарная чаша (фарфор или из чего она там сделана) должна подойти.

0) Это решается подъёмом плотности тока.

1) Это решается колпачком с малым отверстием.

2) Высадится губчатый алюминий пропитанный натрием.

3) Защитный колпачок с малым отверстием для накопления натрия - это не мембрана!

4) Раз хотите лично пройти по граблям - отговаривать не буду... вдруг именно у вас получится?

5) Каолиновый фарфор замечательно жрётся насыщенным натрием расплавом соли с насыщением расплава пылевидным кремнием.

Изменено пользователем Максим0

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Смесь хлоридов может и сожрет фарфор, хотя вообще len1 на sciencemadness писал что типа эта эвтектика не ест стекло и порцелан (т.е. фарфор), не знаю правда это или нет.

 

С другой стороны, да, может быть плотность тока мала, возможно было слишком большое расстояние между электродами. Хотя у меня было и так - я подключал корпус банки с расплавом на анод, в центр вешал катод но это привело к нагреву проводов, видимо в этом случае было слишком малое расстояние между электродами. Но и в этом случае тоже шло растворение натрия в расплаве, так что хз.

 

Ну и если с алюминием будет получаться губчатый алюминий с натрием, так нельзя ли потом натрий оттуда выплавить, да и вообще если его удалять то алюминий ведь исчерпается и все, ведь просушить алюминием надо до электролиза, до насыщения плава, кончится вода и алюминий перестанет растворяться, а после при электролизе собрать алюминий и его больше не останется в плаве, не? Хотя в принципе можно постоянно вводить алюминий в плав, поскольку вода при электролизе будет образовываться постоянно.

 

Либо как вариант пробовать менять расстояние между электродами, или найти магний и делать как делал NurdRage в масле NaOH с магнием, ну ментол купить только и все, но магний дороговатый, я поэтому не сильно горю желанием делать из магния.

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
6 часов назад, the_Rion сказал:

Смесь хлоридов может и сожрет фарфор, хотя вообще len1 на sciencemadness писал что типа эта эвтектика не ест стекло и порцелан (т.е. фарфор), не знаю правда это или нет.

С другой стороны, да, может быть плотность тока мала, возможно было слишком большое расстояние между электродами. Хотя у меня было и так - я подключал корпус банки с расплавом на анод, в центр вешал катод но это привело к нагреву проводов, видимо в этом случае было слишком малое расстояние между электродами. Но и в этом случае тоже шло растворение натрия в расплаве, так что хз.

Ну и если с алюминием будет получаться губчатый алюминий с натрием, так нельзя ли потом натрий оттуда выплавить, да и вообще если его удалять то алюминий ведь исчерпается и все, ведь просушить алюминием надо до электролиза, до насыщения плава, кончится вода и алюминий перестанет растворяться, а после при электролизе собрать алюминий и его больше не останется в плаве, не? Хотя в принципе можно постоянно вводить алюминий в плав, поскольку вода при электролизе будет образовываться постоянно.

Либо как вариант пробовать менять расстояние между электродами, или найти магний и делать как делал NurdRage в масле NaOH с магнием, ну ментол купить только и все, но магний дороговатый, я поэтому не сильно горю желанием делать из магния.

По чистой смеси хлоридов данных не имею, как и по некаолиновым фарфорам. Проверял каолиновый фарфор с хлоридом натрия насыщенным натрием.

У меня в теплоизолированном сосуде (иначе расплав застывал) при 12 В процесс начинался от 60 А с центральным электродом - гвоздём диаметром 6 мм погруженным на 120 мм в электролит. До достижения этого тока накопление натрия не происходило... то есть вам нужно держать плотность тока выше 2,5 А/см2 чтоб вообще получить натрий, а если хотите получить со значительным КПД - то плотность нужно держать значительно выше.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А вы кстати если делали на едком натре, вы в таком случае расплав грели  чем-то извне, или он должен греться за счет тока? Просто пишут, даже тот же Кастнер пишет что расплав едкого натра нужно держать на границе застывания, на форумах пишут что типа греться расплав должен за счет тока, но с другой стороны, на Ютубе в видосах выглядит все просто - тупо два электрода без колпачков и даже без еще одной банки (которая окружала бы катод) опускают в расплав и натрий вырабатывается. Может то монтаж, и чтобы выйти на такие именно условия вели час-два электролиз до этого, почву типа готовили, или еще что-то делали?

 

Вообще на сайенсмаднесс писали что подходят и для компа блоки, ну хз, у меня блок 12В/30А ну это паспортные данные, китайцы может и приукрасили в свою пользу.

 

Может у меня емкость не та, обьем электролита не тот. Я брал стальную кружку эмалированную думаю она на поллитра, примерно 5 мм высота расплава в такой кружке была, электроды я брал просто сварочные стальные электроды, сбивал с них обмазку и все, в таком случае явно было большое расстояние между электродами, со внутренней банкой вокруг катода у меня взрывы прекращались но шла черная муть, т.е. образовывался металлоид, это при любой напруге и еще при этом расплав не мог греться за счет тока, поскольку если запихать гвоздь в расплав и вынуть то плав тут же на гвозде застывал, как бы из расплава кусок щелочи даже твердый гвоздем вынимался. Погружил электроды где-то на 1-2 мм.

 

Второе это я брал кружку из нержавейки очень маленькую она примерно по габаритам как химстакан на 150мл низкий, и высота плава так же, примерно 5 мм была, и катод был медный провод я закрутил на конце спираль вокруг отвертки на 8 или может на 6, опускал также на 2-3 мм чуть ниже, а сам стакан был анодом, в таком случае тупо грелись провода, получается слишком близко электрод, но зато плав грелся за счет тока. Но и натрий также не выделялся.

 

Кстати а что если ввести в плав свинец, не подключая к току его? Или если он также нерастворим в безводном плаве, что если взять медный катод и как бы напаять свинец на катод, сделать типа лужицы свинца вокруг катода, а медь должна его хорошо держать, типа как паяльник, так может будет сплав NaPb получаться, не? Может он хоть сгорать не будет и вообще от плава отпочкуется в отличие от натрия?

 

ПС.

 

Я пробовал отдельно сушить хлорид кальция в нержавейке - итог такой, плавится в своей кристаллизационной воде и жрет нержу. В выпарной чаше тоже самое делал - никаких проблем. Возможно чисто эвтектика NaCl/CaCl2, которая при 580С плавится по-настощему не будет жрать фарфор и стекло, при условии что натрий как можно быстрее вылавливать из плава.

 

Тот же len1 с сайенсмаднесс писал что да, в таких условиях натрий портит стекло и фарфор, если его не удалять из плава, но сам плав без натрия не портит.

 

 

Изменено пользователем the_Rion

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
В 01.09.2019 в 15:19, the_Rion сказал:

А вы кстати если делали на едком натре, вы в таком случае расплав грели  чем-то извне, или он должен греться за счет тока? Просто пишут, даже тот же Кастнер пишет что расплав едкого натра нужно держать на границе застывания, на форумах пишут что типа греться расплав должен за счет тока, но с другой стороны, на Ютубе в видосах выглядит все просто - тупо два электрода без колпачков и даже без еще одной банки (которая окружала бы катод) опускают в расплав и натрий вырабатывается. Может то монтаж, и чтобы выйти на такие именно условия вели час-два электролиз до этого, почву типа готовили, или еще что-то делали?

Вообще на сайенсмаднесс писали что подходят и для компа блоки, ну хз, у меня блок 12В/30А ну это паспортные данные, китайцы может и приукрасили в свою пользу.

Может у меня емкость не та, обьем электролита не тот. Я брал стальную кружку эмалированную думаю она на поллитра, примерно 5 мм высота расплава в такой кружке была, электроды я брал просто сварочные стальные электроды, сбивал с них обмазку и все, в таком случае явно было большое расстояние между электродами, со внутренней банкой вокруг катода у меня взрывы прекращались но шла черная муть, т.е. образовывался металлоид, это при любой напруге и еще при этом расплав не мог греться за счет тока, поскольку если запихать гвоздь в расплав и вынуть то плав тут же на гвозде застывал, как бы из расплава кусок щелочи даже твердый гвоздем вынимался. Погружил электроды где-то на 1-2 мм.

Второе это я брал кружку из нержавейки очень маленькую она примерно по габаритам как химстакан на 150мл низкий, и высота плава так же, примерно 5 мм была, и катод был медный провод я закрутил на конце спираль вокруг отвертки на 8 или может на 6, опускал также на 2-3 мм чуть ниже, а сам стакан был анодом, в таком случае тупо грелись провода, получается слишком близко электрод, но зато плав грелся за счет тока. Но и натрий также не выделялся.

Кстати а что если ввести в плав свинец, не подключая к току его? Или если он также нерастворим в безводном плаве, что если взять медный катод и как бы напаять свинец на катод, сделать типа лужицы свинца вокруг катода, а медь должна его хорошо держать, типа как паяльник, так может будет сплав NaPb получаться, не? Может он хоть сгорать не будет и вообще от плава отпочкуется в отличие от натрия?

ПС.

Я пробовал отдельно сушить хлорид кальция в нержавейке - итог такой, плавится в своей кристаллизационной воде и жрет нержу. В выпарной чаше тоже самое делал - никаких проблем. Возможно чисто эвтектика NaCl/CaCl2, которая при 580С плавится по-настощему не будет жрать фарфор и стекло, при условии что натрий как можно быстрее вылавливать из плава.

Тот же len1 с сайенсмаднесс писал что да, в таких условиях натрий портит стекло и фарфор, если его не удалять из плава, но сам плав без натрия не портит.

Пробовал делать и на поваренной соли, и на едком натре, и на эвтектике гидроксидов натрия и калия.

С поваренной солью получил металл с низким выходом в неизвлекаемом виде - причём большую часть нагрева давал нихром.

С эвтектикой гидроксидов натрия и калия нихром нужен лишь для предварительного расплавления электролита и можно обойтись без термостата - просто подмотав нужное количество асбобумаги. Но чистый натрий так не получить - чем выше плотность тока, тем выше КПД, но растёт также и содержание калия в продукте.

С гидроксидом натрия получил выход по току 30-40%, но основной проблемой была неравновесность процесса - нужно было термостатировать процесс с нихромовым нагревателем, иначе или натрий растворялся, или каустик застывал. В этом процессе очень полезен оказалась замена сталей на чистый никель и введение мелкоячеистой никелевой сетки между электродами для замедления перемешивания расплава. Оптимальным оказалось напряжение около 6-7 В для тока в сотни ампер. Также очень полезно в каустик добавить 10-15% соды. Ещё предупрежу о крайней едкости мельчайшего аэрозоля каустика в отходящих газах - без маски кашель недозволяет регулировать процесс.

  • Спасибо! 1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Я соду добавлял в едкий натр, не помогло. Но температура плавления уменьшалась.

 

Вобщем я термостатировать не могу, а потому буду пробовать, причем думаю что на мангале на углях :

 

-поднять температуру расплава едкого натра до 650-700С, это уменьшить растворимость в нем натрия. (всего 6% при 800С, и около 26% при 330-345С (или примерно в этом интервале температур))

-ввести соду и поднять температуру, вроде сода тоже уменьшает растворимость натрия в плаве

-ввести в плав алюминий иили свинец, со свинцом наверное должен быть сплав NaPb

 

Если не прокатит, то буду пробовать эвтектику NaCl/CaCl2 при 580С, либо на крайняк придется делать из магния, NaOH и ментола в масле, как у NurdRage.

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×