ВячеславВ

Ваш нездоровый скептицизм вместо толковых ответов (не только в этой теме) отбивают всякую охоту принимать участие в дискуссиях с Вами! Гидрохинон... а ну ладно, я и мой опыт все же для Вас не авторитет... Бусев А.И., В.М. Иванов. Аналитическая химия золота. Серия Аналитическая химия элементов - М.: Наука, 1973. - 264 с. - на странице 58.

Вот тут и будет хороша технология гидрохлорирования! И плавить ничего не нужно... А если очень хочется, то литийсодержащие флюсы, большой их избыток... брррр!

Вы химик? Можно и реверсивный ток с реверсом около 10:1. В принципе можно и переменным "погладить". Вам же только поверхность "активировать"... аммиак и хлорид аммония разные соединения. нитраты и нитриты - разные соединения. Солей калия следует избегать! Если Вам уж очень мешает азотка разлагайте на здоровье (да хоть спиртом)

Титановые электроды неплохо "активировать" ассиметрическим током в солянокислой среде. Появление фиолетовой окраски раствора будет свидетельствовать об их готовности к платинированию.

Нитритом натрия, доводя до рН больше 7 самим реактивом. Аммиак в Вашем случае "враг №1" - образует с платиноидами прочные растворимые бесцветные комплексы с которыми хлорид олова не работает :(

гидрохинон селективный восстановитель золота в присутствии платиноидов Растворите Ваши обкладки в царской водке, затем методически переводите платину и палладий в нитритные комплексы. При этом отделяются неблагородные металлы. Затем разрушаете нитритные комплексы солянкой. Далее следует разделить. Много методик есть в монографиях Гинзбург и Бимиша. При Ваших объемах я бы отделил палладий в виде глиоксимата и, затем, платину осадил бы в виде гексахлорплатината калия (аммония довольно сильно растворим, хотя тоже годится), причем, для очистки, переосадил бы несколько раз.

Варианты удаления избытка азотной кислоты из царсководочных растворов использованных для растворения металлов (раствора около 1 л, находится в плоскодонной колбе на 3 л): а) спирт. В горячий (почти кипящий, около 105 градусов) раствор добавляем спирт порциями по 1-2 мл. Реакция бурная. Пока не перестало бурлить, следующую порцию спирта не добавлять! Может выплеснуть. Прекращение "бурления" и выделения диоксида азота есть сигнал об окончании реакции. б)сахар. (в принципе любые сахара - сахароза, глюкоза и под.). Так же как и со спиртом, но добавлять порции по 0,2-0,5 г. в) мочевина. то же. г) соляная кислота. (удобно только для малых объемов т.к. очень долго!) Если азотка удаляется из растворов содержащих золото и растворы были приготовленны с целью его получения то: а)сахар и спирт частично восстановят золото, б) можно использовать прием "избытка растворяемого металла"... Ну, тут опыт будет играть немаловажную роль... в) ЗАСЫПАТЬ В РАСТВОР СУЛЬФИТА НАТРИЯ И НЕ ПАРИТЬСЯ! ЕСЛИ ПОКАЗАТЕЛЬ рН НИЖЕ 1, ЗАСЫПАТЬ МЕДЛЕННО... ПЕРЕМЕШИВАЯ... ПОРЦИЯМИ. Все названные способы чаще или реже применяются в личной практике в зависимости от состава раствора, наличия того или иного реактива, настроения, температуры и влажности. Все названные способы описаны в литературе, (некоторые упоминались в теме) и не представляют собой информацию, распространение которой ограничивается ВСЕ НАЗВАННЫЕ СПОСОБЫ ПРЕДСТАВЛЯЮТ СОБОЙ ХИМИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ, СВЯЗАННЫЕ С ВЫДЕЛЕНИЕМ ТОКСИЧНЫХ ГАЗОВ!!! За сим: тяга! противогаз с фильтрпатроном марки В! ЗЫ: о гидразине, гидроксиламине, и пиросульфите забыл :(

...и еще целая куча органики, которая как бы и не мешает, но дает пену и пахнет не ахти... В общем на любителя - можно сразу в царскую водку, потом текстолит платы отмывать от золотосодержащего раствора, можно предварительно в разбавленную азотку, причем не сколько растворить "все лишнее", но собрать золотую фольгу в компактный комок Все зависит от возможностей... Сейчас я бы сжег, собрал верхний слой и в ЦВ. Года три назад пошел бы через азотку...

Вы не правы, SMV, разбавленная азотка очень даже не плохо (поддерживаю akula, а если еще и подогреть!) растворит подложку меди с таких плат, если она там есть... Проверял... Единственное - хлопотно будет фольгу-чешуйки потом со 120 кг плат соскребать... Хотя, наверное, самый наименее трудоемкий способ обработки получится...

Продавать можно Обязательно будет! Запах еще тот! Для селективного снятия просто необходимо будет обжигать. И еще проблема - отмыть основу от раствора...

Проще сразу в царскую водку лучше еще бы конечно прокалить предварительно при 600-650 градусах, в этом случае механически или вручную можно будет выбрать основную массу металла... Это старый добрый ЭВМ был, али ракета? На все платы, похоже, будет достаточно 1-2 л азотной кислоты и 3-6 л соляной. (вполне могу ошибаться в 2-3 раза, все зависит от подложки) Но переработка и аффинаж благородных металлов без лицензии, вроде как, не приветствует ни одна страна зоны евро... да еще и уголовно за это "журит" А Вы - "вот он я!, берите меня тепленьким!"

натир растворит!

Все прекрасно сработает. Желательно, конечно, иметь "свидетеля" - сплав с известным содержанием золота, который натираете рядом с испытуемым образцом. Никель особо не мешает.

...Растворенное золото практически сразу восстанавливается водой (не зря концентрация кислоты должна быть 93-95 %). Поэтому и осадок мелкодисперсный...

Квартование актуально (но в последнее время есть менее "ядовитые" методы) для некондиционных компактных металлов - потрещавшие слитки, не выдержана проба и под. Общая схема для Ваших отходов проста - собираете всю пыль, шлихи, крец и т.п., обжигаете при 650-700 градусах и получаете сыпучий продукт с содержанием ЗЛА от 5 до 30%, огарок подвергаете "мокрому" разложению - собственно либо растворение в царской водке, либо гидрохлорирование. Фильтруете раствор, осаждаете ЗЛО. Если есть желание/необходимость достать серебро - обрабатываете остаток после фильтрования раствором аммиака (или тиосульфата) - получаете раствор, из которого легко получить металл. Далее - ПОДРОБНЕЕ все можно найти в литературе в свободном доступе (в одной из тем, касающихся благородных металлов, писал список литературы). Если объем отходов меньше 1000 г чистого золота, и у Вас нет опытного химика, Вам лучше отдавать отходы на переработку куда нибудь на специализированное предприятие... Не сколько переработка дорога, сколько технология и сопутствующее лицензирование

"В растворе азотка не полностью нейтрализирована, поэтому золото опять растворяется" - если золото растворяется, то почему бы не растворятся железу?

вот же!... Известь что, уже не годится как нейтрализующий агент! хоть гашенная, хоть нет. Подсыпать потихоньку сухую перемешивая раствор. Лучше под тягой или на свежем воздухе. Щелочь тоже годится в тех же условиях.Для нехимиков - она есть в средстве для очистки труб под названием "Крот" (на 5 л пойдет 5 л). Сода, мел - но это в любом случае под тягой.

...да и в горячей воде вполне сносно растворяется...

мелкодисперсные металлы съест, компактными подавится

И руды "щупал", и ничего сверхстрашного там нет.. золото, серебро и палладий, пожалуй, наиболее легко определяемые элементы как качественно так и количественно. При определенном уровне подготовки исполнителя, естественно. Вот еще нашел градуировочку Нижняя точка 0,1 г/л, но глазом можно вполне засечь появление окраски и при 0,01...

Ну и что?

Вообще, очень простой эксперимент. Берете раствор с известным содержанием золота проводите реакцию с реактивом. Разбавляете в два раза, снова реакцию. И так до тех пор, пока явно реакция перестанет показывать наличие металла. Отсюда делаете вывод, сколько можно слить. Почему бы при осаждении не воспользоваться простым правилом - рН раствора не больше 2, осадитель добавлять в 1,5-2 раза больше от теоретически необходимого.

Похоже, что можно обнаружить золото в руде с содержанием 50 г/т, разбавив 1 мл раствора, в котором разложена навеска, в 2 л воды Только вот какая навеска совершенно непонятно чаще для руд при определении золота представительной считают навеску 50-100 г. Я, если нет реакции с двухлористым оловом (или с гидразином чаще), раствор, после отстаивания не менее чем сутки, сливаю. Очень часто, даже не имея реакции с двухлористым оловом, на дне и стенках сосуда отстойника имею довольно значительный осадок золота - от 0,5 до 15 г металла из 30 л обрабатываемого раствора. Т.е. предварительное отстаивание перед сбросом очень рекомендую! Если все еще есть сомнения можно сливаемый раствор пропускать через колонну с анионитом (смолой АМ-2Б, например), или просто насыпать анионита в раствор и поболтать

Вполне могу в цифрах ошибиться, т.к. давно этим занимался. Исходный раствор был по 1 г/л каждого из металлов, все остальные растворы - разбавления. Похоже, Вы правы, там микрограммы а не миллиграммы. Сейчас нет под рукой лабораторного журнала, только фотки. Фото, к сожалению, недостаточно качественно передают цвет. Золото двухлористым оловом (или гидразином)проверяю капельным методом на бумаге в сливных водах. Если характерная фиолетовая (сможет быть синяя)окраска не появляется, то считаю, что в растворе золота не больше сотых долей миллиграмма. Обычно сопутствующие металлы не мешают (по крайней мере медь, никель, железо и кобальт). А вообще, интересующие Вас цифры есть в монографиях из серии Аналитическая химия элементов (По платиноидам автор Гинзбург, по золоту Бусев). Какие Ваши конечные цели, если не секрет?

Вот еще пример уже осадочной хроматографии. Золото восстановлено гидразином. Палладий дал комплекс с диметилглиоксимом. На платину такой "красоты" не получилось :(