ВячеславВ

Прошу прощения за путаницу - очень давно был сам эксперимент и методику скопировал и вставил не читая... А сейчас в основном работаю с натриевыми солями. Конечно, лучше взять K2S2O7 (Пиросульфат, бисульфат (?), похоже номенклатурная путаница у меня :( ) - калийные соли обычно предпочтительные... Методику сплавления брал или в книге Марченко Э. Фотометрическое определение элементов, М.: Мир, 1971. или в Шарло Г. Методы аналитической химии, М.: Химия, 1969. 1204 с. - точнее не вспомню... Плав получался однородный, прозрачный, сплавлялось все около 1 часа при температуре красного каления. Содержимое тигля периодически взбалтывалось (ПРОГРЕТЬ ЩИПЦЫ перед тем, как брать тигель, хоть и кварц, но у студентки моей один раз треснул, хотя есть подозрение что не от этого...) Хорошо методики сплавления (да и вообще пробоподготовка!) описаны в Бок. Методы разложения в аналитической химии (о пиросульфатах и гидросульфатах с 86 стр). Еще порекомендую полистать Долежал. Методы разложения горных пород и минералов. М. Мир. 1968. А также неплохо полистать Карпов. Методы пробоотбора и пробоподготовки. М. Бином. 2003. С щелочью тоже плавил многое... Всегда успевает "схватить" воды, всегда железный тигель от этого страдает. Стеклоуглерод загорается при 400. Серебро наилучший вариант. Никелевый тигель был единственный и такой "зеленый", что с ним не экспериментировали . Титан, в смысле оксид, имхо, очень медленно сплавляется со щелочью. Было дело, интенсифицировал процесс сплавления глинозема с большим количеством оксида титана ультразвуком. При этом брал смесь едкого натрия с едким калием. Там есть эвтектика которая плавится около150, или чуть выше. В общем - электроплитки хватило. И стеклоуглерод страдал мало. Железо страдало и тут. После расплавления смеси, достаточно 1-3 минут обработки УЗ для полного разложения пробы массой до 5 г. Подробности в Плескач Л.И., Ежова Е.П., Чиркова Г.Д. Экспрессное низкотемпературное сплавление проб под воздействием ультразвука // Журн. аналит. химии. – 1990. – Т.45, №6. – С. 1092-1095. Интересно бы было попробовать с пиросульфатом.

Получал целевой продукт сплавлением оксида титана с персульфатом натрия при 700 градусах в кварцевом тигле. Вот методика (из дипломной) ...Стандартный раствор титана. Готовился раствор, содержащий 1 г/л (2,0810-3 моль/л) титана. 1,0 г TiO2 смешивали с 8- 10 г бисульфата калия в кварцевом тигле и сплавляли на слабом пламени, нагревая тигель только до тёмно-красного каления до тех пор, пока содержимое не становилось совершенно однородным. После охлаждения тигель с плавом помещали в стакан, приливали 50 -60 мл 10%-ной серной кислоты и нагревали до полного растворения плава, разминая его стеклянной палочкой. Если оставался нерастворимый осадок, его отфильтровывали. Раствор переводили в мерную колбу на 1 л и разбавляли 5%-ной серной кислотой до метки.

http://rushim.ru/books/analitika/AnChPlMet.djvu и http://rushim.ru/books/analitika/au.djvu

Без гальваники - прокалить при 700 градусах и имеем грязно-коричнево-фиолетовый цвет поверхности. Правда всего лишь 10 % меди смущают - что за сплав такой? Гальванически можно "покрасить" в черный цвет родием. Или серебром, а, затем, химически зачернить... Вообще, вопрошающим - описывайте подробнее задачи, куда потом такую поверхность? Может эмалью достаточно покрасить?

а) за неделю-две частички сами осядут нормально. б) обычно коллоиды серебра получают из аммиачных растворов - стеараты в них хорошо растворимы, и наоборот, будут стабилизировать систему. Нужно понизить рН где то до 3... Да и потом от стеаратов избавляться... в) я коллоид профильтровываю через основной осадок: два-три раза обычно достаточно. г) увеличение концентрации солей приведет к коагуляции осадка (не всегда)

Зачем нам коллоид? Не, нам коллоид не нужен

antabu, вчера-сегодня пробовал осадить около 250 г из 4 л аммиачного раствора хлорида... Стояло при 60 градусах 20 часов. Ничего интересного в плане быстро получить металл... Осаждается около 10-15 % в виде хорошо скоагулированного осадка, часть в виде коллоида плавает спокойно в растворе. Кипячение ничего не дает, кроме улетучивания аммиака... ЗЫ: расстроился. выбил все гидразином. абыдна - сульфит натрия 8 грн/кг, сульфат гидразина около 200... Буду по старинке - электролизом

Кило гидразина? Это "вкусно"!!! Вансовская "Металлические покрытия, нанесенные химическим способом" Редактор Вячеславов. Л. Машиностроение. 1985 г. 103 с. Читать с 81 страницы.

"...в раствор нитрата серебра можно насыпать обыкновеннй соли???????????а чем промыть хлорид?????водой дистилированной???????????" Ну типа того... только соли не обыкновенной, а хлорида натрия...

Вот же наворотили Осадить серебро в виде хлорида, отфильтровать, промыть, смешать с 0,1-1 М солянкой (серной) в соотношении объемов твердого к жидкому около 1:1 бросить туда цинк (лучше большой кусочек или пластину потом легче удалить) - перемешивать иногда, пока полностью не посереет. Смешать хлорид с щелочью и водой в соотношении масс 1:1:1... маленькими дозами подсыпать в смесь глюкозу (или сахар). !! реакция экзотермична с выделением газа, осторожно!! Растворить хлорид в аммиаке и восстановить серебро гидразином (гидроксиламином)... тоже осторожно!!!

Книжка есть на http://rushim.ru/ В сухом состоянии работать бумажка не будет. И, как я Вам уже говорил, цианидов в том количестве, чтобы сработала бумага, в Вашем процессе не предвидится...

Если на изделии есть тонкие углубления, пасту ГОИ не порекомендую в домашних условиях - потом не отмоете! (хотя стандартная полировка -галтовка/щетки - паста ГОИ (или аналог на оксиде алюминия или на оксиде железа) - щетки - опять паста - ультразвук...

Зубная паста не прошла, т.к. щетка не подходит! Возьмите мягкую ветошь... ЭМ651 - это так называемый "именник" - клеймо предприятия-изготовителя. "Концентрированная" кислота - понятие довольно растяжимое, пожалуй от 50 % Соглашусь, вполне подойдет аккумуляторный электролит. Серную обычно применяю для грубой чистки прокаленных изделий. После кислоты УЗ. (Можно УЗ и без кислоты, но химик я, или где? ) Потемневшие от "старости" изделия обычно чищу в смеси аммиака с пероксидом подогревая до прекращения бурной реакции (продаваемый в аптеке нашатырь и перекись вполне подойдут)...

Бывает такая беда, aversun, если, Вы правы, это золото... Варианты: прокипятить в конц. серной кислоте; погрузить в смесь аммиака и пероксида водорода, можно подогреть; отполировать заново; погрузить в ультразвуковую ванну. 651 проба (как определяли?) может говорить о контрабандном изделии. У нас через службу пробирного контроля такое бы не пропустили!

Ну, в принципе... таки да! Все же есть оптимальная скорость его подачи для поддержания определенной концентрации при данной температуре, когда скорость растворения платиноидов удовлетворит "добытчика"...

Гидрохлоррование на сегодняшний день наиболее перспективно для переработки сыпучих веществ, содержащих мелкодисперсные благородные металлы. Метод достаточно нов, поэтому еще не слишком распространен в промышленности. Основные проблемы - подача и удержание хлора в пульпе (катализатор должен быть измельчен), перемешивание пульпы, извлечение платиноидов из раствора. Для основного раствора лучше использовать раствор соляной кислоты насыщенный хлоридом алюминия. Следует предусмотреть нейтрализацию отходящих газов (лучше скруббер со щелочью, но можно в ряд соединить несколько пластиковых бочек). Далее осаждать из раствора рекомендуют либо в виде сульфидов, либо алюминием (имхо, лучше, т.к. получим уже металл) и раствор, скорректировав кислоту, можно использовать повторно. Разделять металлы можно по любой известной схеме... Они меня пытали, но я им ничего не сказал

Есть такой метод. Сам, не юзил, но, (общался с заводчанами) - методика хороша для палладиевых катализаторов, а вот с платиной и родием проблемы. Полагаю вопрос в недостаточной концентрации хлора в растворе (нагрев до 80 градусов еще более понизит ее) и хорошей сорбируемости комплексов металлов материалом основы... Лучше сразу делать на растворе солянки, анодная шина, корзина или что-там - титан. Какую загрузку планируете? Да, забыл сказать, циркуляция обязательно (имхо, поток сверху-вниз)! температуру выше 50 градусов поднимать не стоит...

800$ на переработку 1 т катализатора с содержанием платиноидов в сумме от 2 до 5 кг... Конечно выгодно. А то, что стоит и не мешает - это Вы напрасно. Хлор, знаете ли, совсем не полезная штука. Куда отходы идут у этих самоделкиных? Ладно, это вопрос совести и контролирующих органов. Вполне можно и дешево все сделать. И в титановых бочках и в пластиковых ведрах Химическим реакциям, в принципе, все равно где протекать - лишь бы условия подходили. Можно сделать и то что Вы нашли. ИМХО, для автомобильных катализаторов плохо подходит метод растворения основы в щелочи (или спекание с ней) - там много магния. Растворяют планиноиды с помощью царской водки или хлора, фильтрование, осаждение металлов, фильтрование, сушка. При необходимости, можно и снова растворить и разделить. Все просто. Все описано в литературе. Многое даже выложено в нете. Пользуйтесь. Утрируя, обозначу, что Вы, по сути, просите научить Вас делать деньги, ничего не предлагая взамен

Можно и так... газы в атмосферу, стоки в реку... :bm:

Уважаемый ksvs! Цену на помещение я не указал. 2000 у.е. стоила установка вентиляции на хим. цех-лабораторию 50 кв.м., на технологию тоже цена реальная, недавно покупали - простые решения, удобно, можно ставить работать "школьника"... "...да она на каждом углу в интернете..." Да, Вы правы. Вот только как раз голов и рук в интернете... к сожалению... Так же и материалы для оборудования - обычно платиноиды стойки к "химии", если Вам известно... Вот нашел пост: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=...d&pid=38982 ""НЕЦЕЛЕСООБРАЗНО ИЗВЛЕЧЕНИЕ В ЛЮБИТЕЛЬСКИХ УСЛОВИЯХ" 800 долл. /1 тонна - при промышленном извлечении. стоимость оборудования (500 -600 тыс USD) Установка для активации в минимальной комплектации и производительности стоит 80 000 долл "

На Малой Арнаутской теперь платиноидами заинтересовались? Простенькую цех-лабораторию я бы оценил в: Помещение + вентиляция(около 2000 у.е.)+технология(точно не помню, то ли 15 тыс у.е. то ли 10 тыс евро)+куча посуды.... + (самое главное) человек, который в этом разбирается... Тут в похожей теме появлялся ferryman, он Вас может точнее проконсультировать касаемо расходов...

...еще и родий... Лицензия есть? Есть несколько вариантов: царсководочное растворение, гидрохлорирование, электрохимическое снятие металлов.

"Платина бы не сплавилась горелкой с золтом, да и тест электрохимического потенциала показал, что не платина..." - Вы "любитель"? Нитрит можно вносить в раствор в сухом виде (высокий стакан/ведро заполненный/ое на треть и по понемногу). Очень красиво получается, если внести большой кристалл Все думаю заснять на видео, то камеру с собой не взял, то материала нету...

Странно, antabu, у меня растворяется все... Хотя... я предварительно делаю гравитационное обогащение, промывая водой до начала пептизации оловянки, затем содовый раствор пару раз, затем щелочь... Вы уверены, что у Вас не германий или сурьма? ПТФЭ вполне нормально переносят конц. солянку (месяц-два), разбавленые растворы солянки (царской водки), серной, 10 л бутли уже год пользую (отстойник) (Но скоро сменю, заметна деструкция). Разбавленные растворы аммиака 2-3 месяца... обычно деструкция заметна до того, как бутылка разваливается. Категорически нет конц. серной и азотной кислотам, аммиаку, гидразину... Половина золотых контактов СССР смонтирована на серебре или платино-иридиевом сплаве. Раз азотка не помогла - платина! Сделали бы РФ... и учите матчасть.

Черт, я Вам уже завидую! Такое впечатление, что титановое у вас все! Метаоловянку лучше убирать щелочью... Без всякого кипячения. Вполне подойдет пластиковое (полиэтилен или полипропилен) ведро Хотя небольшие количества успешно растворял в ПЭТФ бутылке... Стекла жалко было. Да, Вы правы - советские детали та еще весч! Только вот их почти уже не осталось... Вот и эксперимент длится уже года три поэтому ЗЫ: очень странно, что это так долго модераторы "волшебный пендюль" не выписывают?