ВячеславВ

...материальный баланс пожалуйста!... трогает, но медленно

Юделевич И.Г., Старцева Е.А. Атомно-абсорбционное определение благородных металлов. Новосибирск: 1981. - 159 с.

...таки может быть! тогда время электролиза сократить!

...1-10 % раствор цианида калия с гидроксидом калия...

опечатался :( - триаминхлорида вместо триаминнитрита...

Осадить в виде аммонийнатриевого гексанитрита или триаминнитрита родия и прокалить в токе водорода

Хм... Имел в виду, что губку можно получить двумя способами. Второй (дезагрегация неблагородным металлом) иногда предпочтительнее... Порошок или губка - зависит от соотношения платины и неблагородного металла... Порошок легко спекается в губку... Кроме того, для ускорения растворения платины(и спутников) в царской водке часто применяют предварительную дезагрегацию цинком (реже свинцом, висмутом, встречал медью).

...растворить в царской водке, осадить в виде гексахлорплатината аммония, методически прокалить. ... сплавить с цинком(свинцом), затем его растворить в соляной(азотной) кислоте.

См. книги Бимиша Анализ БМ, Справочник под ред. Барышникова Пробоотбирание и анализ БМ, Мостович Пробирное искусство, Плаксин (увы, названия не помню...)

При сжигании пленки много (от 10 до 30%) серебра улетает вместе с дымом. На заводах эту проблему решают парой пылеуловителей на линии (обычно циклоны). Но до настоящего времени способ пользуют наиболее активно. Вот с азоткой не советую - желатин переходит в раствор! образуется черное мутное нечто

При контакте с воздухом более вероятно образование основных карбонатов (типа малахита).

Да ну! для качественного определения галоген-ионов вообще достаточно растворить контакты (не содержащие меди) в азотке и отфильтровать, при необходимости. И хранить в виде раствора. Вообще есть контакты из серебра 999,9 пробы... Если автору такие попались - вообще хорошо Черный осадок - окислы "окружения"...

Идентифицировать в в Вашем случае. Серебро из азотнокислого раствора осадить в виде хлорида (а лучше йодида). В фильтрат добавить сероводород (или сульфид натрия) желтый осадок - сульфид кадмия, белесый - сульфид цинка... Черный(серый) - плохо осадили серебро

Чего хорошего? нет меди - есть кадмий!

То же самое... Причем независимо от восстановителя... Хотя, из наблюдений: из растворов большей концентрации выпадает более скоагулированный осадок, из горячих растворов тоже. Медь осаждению практически не мешает, а вот наличие железа, а тем более даже небольших количеств никеля чаще всего приводят к получению мелкодисперсного осадка. Гидразин гидрат дает чаще мелкодисперсный осадок, напротив, сульфат гидразина в отсутствие солей железа и никеля дает плотную губку. Подсыпание сухого восстановителя чаще дает губку, чем приливание его раствора. В любом случае, осадок после отстаивания и промывки декантацией, полезно прокипятить (можно просто довести до кипения) с соляной (серной, смотря от чего моем) кислотой. Промывка аммиаком превращает часть губки в мелкокристаллический осадок... Осаждение нитритом предполагает осаждение золота при рН чуть менше рН осаждения гидроксидов неблагородных металлов, с последующим осаждением этих гидроксидов поверх золота, (отделением щелочного раствора нитритных комплексов платиновых металлов, и отмывкой гидроксидов кислотой. Осадок всегда хорошо скоагулирован. Имхо, нитритный метод оправдан лишь в случае необходимости "достать" платиноиды... Хотя, конечно, многое зависит от количеств...

а) манагерам лень писать "сложные" слова, поэтому пишут о том, что смешивают; б) (более вероятно) Вам наверное очень далеки проблемы прекурсоров и прочей "дребедени", но, поверьте на слово, словосочетание "цианид чего то" вызывает у многих людей, особенно у всяких проверяющих, нервный тик... И они, не вдаваясь в подробности, наделают кучу проблем человеку, который будет продавать цианистй комплекс золота...

В названном Вами растворе, особенно если он простоял некоторое время, маловероятно нахождение тетрахлораурат иона! там цианидный комплекс золота. Выделить золото из этого раствора все же лучше электролизом, подщелочив раствор карбонатом калия. Катод - титан, анод - титан, нержавеющая сталь. При потенциале не больше 1,5 В кроме золота на катоде ничего не осядет. Либо засыпать в раствор цинка - дешево и сердито Алюминий тоже сработает.

Увы, akula, несколько сот граммов единовременно, а под рукой только гидрохинон остался... Ну его - мыть! Испепелить проще

а) можно последовательно отмыть полученный осадок в разных кислотах. Чистота конечного продукта 99-99,95 % б) можно осаждать из сильнокислого раствора. рН меньше 1. в) можно взять недостаток осадителя (80-85%)... Можно еще много как исхитриться Но, лучше конечно, что нибуть помягче - гидроксиламин например. Или то, что сверху уже посоветовали. Гидрохинон тоже неплох...

Как по мне так явный тролль! Но если я ошибаюсь, то не место таким кандидата в кандидаты Клаус К.К. Избранные труды по химии платиновых металлов. Ред. О.Е. Звягинцев. М:.Изд. АН СССР, 1954 - 304 с. Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. Москва, Мир, 1969 год (часть 1 - 297 страниц, часть 2 - 400 страниц) Ливингстон С. Химия рутения, родия, палладия, осмия, иридия, платины. М.: Мир, 1978. - 366 с. Мостович В.Я. Пробирное искусство. (Методы сухого пути). М.-Л.: Цветметиздат, 1932. - 143 с. Плаксин И.Н. Опробование и пробирный анализ. М.: ГосНТИ литературы по черн. и цветн. металлургии.1947. - 267 с.

Добавлю, что при катодном растворении золота образующийся сульфат практически сразу восстанавливается водой...

Там, похоже, обыкновенный брак из-за испорченного прокатного станка или некачественной формы пресса. Железо "вдавили" в золото Очень часто встречающаяся проблема у ювелиров... Золото такой высокой пробы достаточно устойчиво, его остается только испачкать ; Можно попробовать, как советует aversun. Но проще сажей... Еще вариант - вымазать палладиевой чернью и прокалить.

Ото ж! Я из модельных смесей содержащих оксид титана обычной пробирной плавкой на свинец доставал около 92-95 %, на медь и сульфид никеля около 94-96, с применением ультразвука около 98-99... Но это навески максимум 10 г и лабораторные условия... и модельные все таки смеси

Вот с позицией о практическом опыте совершенно согласен... А конденсаторы... человек УЖЕ достал обкладки! Растворить, разделить, осадить... делов то заодно и опыт приобретет...

vadimxg, Вам стоит ознакомиться: "Аналитическая химия металлов платиновой группы. Под ред. Ю.А. Золотов, Г.М. Варшал, В.М. Иванов. Москва, УРСС, 2003 год (591 страница)" XII Всесоюзное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов. Тезисы докладов. Москва, 25-28 октября 1982. - М.:Наука, 1982. - 292 с. "Автократова Т.Д. Аналитическая химия рутения. Москва, Издательство академии наук СССР, 1962 год (264 страницы)" Анализ и технология благородных металлов. Труды 8-го совещания по анализу и технологии благородных металлов. Новосибирск 1969. М.: Металлургия, 1971. - 470 с. Басаргин Н.Н., Розовский Ю.Г. Новые органические реагенты в анализе благородных металлов. М.: Металлургия, 1982. - 72 с. "Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. Москва, Мир, 1969 год (часть 1 - 297 страниц, часть 2 - 400 страниц)" Благородные и редкие металлы. Сборник информационных материалов международной конференции "БРМ-94". Часть IV. Донецк. 1994. - 60 с. Благородные и редкие металлы. Труды Четвертой международной конференции "БРМ-2003". Донецк, 22-26 сентября, 2003. Донецк. 2003. - 575 с. Буркат Г.К. Серебрение, золочение, палладирование и родирование. Под ред. Вячеславова П.М., Л.: Машиностроение, 1984. - 86 с. (выпуск 6 серии Библиотека гальванотехника) Бусев А.И., В.М. Иванов. Аналитическая химия золота. Серия Аналитическая химия элементов - М.: Наука, 1973. - 264 с. Гальванические и химические покрытия драгоценными и редкими металлами. Материалы семинара. Москва.Московский дом научно-технической пропаганды им.Ф.Э. Дзержинского. 1978. - 456 с Гинзбург С. И., Езерская Н. А., Прокофьева И. В., Федоренко Н. В., Шленская В. И., Вельский Н. К. Аналитическая химия платиновых металлов. Москва, Наука, 1972 год (617 страниц) Гинзбург С. И., К. А. Гладышевская, Н. А. Езерская, О. М. Ивонина, И.В.Прокофьева, Н. В. Федоренко, A. H. Федорова. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М.: Наука, 1965. - 311 с. Звягинцев О.Е., Колбин Н.И., Рябов А.Н., Автократова Т.Д., Горюнов А.А. Химия рутения. Москва: Наука. 1965. - 300 с. Клаус К.К. Избранные труды по химии платиновых металлов. Ред. О.Е. Звягинцев. М:.Изд. АН СССР, 1954 - 304 с. Крузенштерн А. Гальванотехника драгоценных металлов. М.: Металлургия, 1974. - 136 с. Ливингстон С. Химия рутения, родия, палладия, осмия, иридия, платины. М.: Мир, 1978. - 366 с. Локерман А. А. Рассказ о самых стойких. (.doc 124 c) Масленицкий И.Н., И др. Металлургия благородных металлов. Под. ред. Чугаева Л.В. М.: Металлургия, 1987. - 432 с. Меретуков М.А., Орлов А.М. Металлургия благородных металлов.Зарубежный опыт. М.:Металлургия, 1991. - 416 с. Методы анализа платиновых металлов, золота и серебра. Сборник научных трудов. Под ред. Анисимов С.М. ГосНТИ литературы по черн. и цветн. металлургии.1960. - 256 с. Минеев Г.Г., Панченко А.Ф. Растворители золота и серебра в гидрометаллургии. М.: Металлургия, 1994. - 241 с. Мінерально-сировинна база благородних металів України: стан геологорозвідувальних робіт на метали платинової групи та їх аналітичного забезпечення. Матеріали міжвідомчої робочої наради. 22-24 листопада 2004 р., м. Київ. УкрДГРІ. – 2005. – 142 с. Мостович В.Я. Пробирное искусство. (Методы сухого пути). М.-Л.: Цветметиздат, 1932. - 143 с. Назимок М.М. Золотарство в Україні. Київ: Воля. 2003. - 255 с. Плаксин И.Н. Опробование и пробирный анализ. М.: ГосНТИ литературы по черн. и цветн. металлургии.1947. - 267 с. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. Справочник. Под. ред. Барышникова И.Ф. М.: Металлургия, 1978. - 432 с. "Пятницкий И.В., В.В. Сухан. Аналитическая химия серебра. Серия Аналитическая химия элементов. - М.: Наука, 1975. - 264 с." Раевская М.В., Соколовская Е.М. Физикохимия рутения и его сплавов. М.: МГУ. 1979. - 230 с. Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы. Справочник. Под ред. Черняева И.И. М.:Наука, 1964. - 340 с. Фирсов Л.В. Рассказы о золоте. Магаданское книжное издательство. 1957. - 136 с. Электроосаждение благородных и редких металлов.Под.ред. Каданера Л.И. Киев: Техника. 1974. - 160 с. Элуелл Д. Искусственные драгоценные камни. М.: Мир. 1986. - 160 с. Юделевич И.Г., Старцева Е.А. Атомно-абсорбционное определение благородных металлов. Новосибирск: 1981. - 159 с. Ямпольский А.М. Электролитическое осаждение благородных и редких металлов. Изд.3. Ленинград: Машиностроение. 1971. - 128 с. Ямпольский А.М. Электролитическое осаждение благородных и редких металлов. Изд.4. Ленинград: Машиностроение. 1977. - 96 с. Федоренко Н.В. Развитие исследований платиновых металлов в России. М.: Наука, 1985. - 264 с. Ну и вообще...