ВячеславВ

С кровяной солью электрохимически прекрасно снимается серебро, однако пока не подобрал условия (проволока, блин, гадкая весч, перегрузил ячейку - получил поверхность блокированную феррроцианидом меди, но процентов 80-90 снялось, с латунных пластин сходит на ура, рецептура подходит любая для гальванических процессов). Золото снимается медленнее и при повышенной температуре. Хотя, большая скорость растворения будет нужна только при снятии покрытия с медной подложки (гексацианоферраты). Да не волнуюсь я насчет избытка окислителя, неужели у Вас это так критично? После растворения в царской избыток азотки легко удаляется сульфитом (правда, если большой избыток, следует поосторожничать!). Хлор уходит сам, да и немного его в растворе бывает... остальные окислители в данном процессе явно лишнее, если речь идет не о специальном экспернименте. Вот от припоя (который часто большей частью олово) и приходится избавляться. После "избавления" необходимое остается в виде плотной губки на деталях...В количество металла, продиффундированного в припой, зависит от того, как долго паяли и при какой температуре, иногда да, ничего под ним и нет. Но часто процентов 30-60 еще достаточно прочно сцеплено с поверхностью детали...

Не, серная не рулит, надо ванну литров 10-15 ставить, ну его... Проще уже гексацианоферритом... Или я не прав? Плюс от олова придется избавляться отдельной стадией... Хотя... а какую загрузку Вы ставили на анодную корзину? и какие при этом размеры электродов? С титаном худо, свинец не подойдет ли? Полностью ли снимается покрытие? Надолго ли хватает электролита ( в смысле, очень ли быстро падает концентрация серной от влаги воздуха)? Классику юзаю лет десять... Удалять азотку отдельно не обязательно, если осаждать сульфитом. Надоела просто азотка - царская водка , подыскиваю пути без большого выделения газов и при малых трудозатратах.

Для небольших объемов сгодится, скорость растворения какова?... Но на поток это ставить чревато, пожалуй... Да и сера - фу! Вообще интересная мысль, подробнее сможете рассказать? И, еще вопрос - гексацианоферритом химически снимать пробовали? а то электрохимически получается, но следить нужно, а интересны такие методики, чтобы поставил на ночь-день-два и забыл на это время...

...если химически - то... цианид

Странно... Я иодом снимал с меди без особых проблем (нагревал правда). Бром отверг сразу - уж лучше царская водка . А тиомочевиной тоже проблем особых нет - основная масса металла садится на катод. То, что окисляется, затем играет роль коллектора при извлечении металла из раствора.

antabu, тиомочевину и йод пробовали?

можно... вместе с серебром

Для избирательного снятия именно покрытий (не контактов) серебра используют электрохимическое растворение в растворах цианида (оч. вредно), как вариант раствор хитро приготовленного гексацианоферрита калия, а также годятся роданиды, тиомочевина, растворы иода в иодиде калия. Встречал метод снятия в 82-86 % растворе серной кислоты. Как вариант, можно растворить медную подложку с помощью аммиачного раствора соли меди (лучше сульфата)...

а) Растворимость хлора в воде при 20 градусах цельсия - 230 мл в 100 г воды, при 0 (уже выпадает твердый гидрат) - 461 мл. Сколько (если очень хорошо помучиться) получится солянки? б) при насыщении воды хлором при 10 градусах вода приобретает желтую (желто-зеленую) окраску, обесцвечивается при этой температуре буквально за 2-3 недели. Подкисленная солянкой обесцвечивается чуть дольше (больше месяца не получается хранить раствор)... Причины изложены выше. в) поправлю одно высказывание - "не отбеливающие свойства хлора" а "отбеливающие (окислительные) свойства раствора гипохлорита"...

См. Юделевич "АА определение благородных металлов"

После растворения в ЦВ, концентрирование (сорбция или экстракция) и на ААС (лучше с ЭТА)

А от концентрации зависит. Где гравиметрия рулит, а где и ААС хромает...

Имеет. Хлорной водой можно мыть посуду, в которой осаждают золото (прилипает к стенкам), а также мембраны, использующиеся для электролитического растворения золота (осаждается в порах, царская водка неудобна, т.к. реагирует с выделением газа). Далее, в технологии уже все чаще применяют процесс извлечения золота из руд хлорной водой (чаще, конечно, подкисленной) как альтернативу цианистому процессу. Растворимость хлора в воде сильно зависит от температуры, поэтому и количество золота будет зависеть от этого фактора. Кроме того, существенную роль играет содержание ионов хлора в воде... Ну, по опыту, в 1 л хлорной воды растворилось около 5 г золота, осевшего на стенках сливного (30 л) сосуда...

Бусев А.И., Иванов В.М. "Аналитическая химия золота" М.:Наука, 1973, язык - русский, djvu-файл, 2013 кб, 133 двойных страницы. Лежит на http://rushim.ru/books/analitika/analitika.htm

А кто сказал, что для питья?

Не морочте себе голову! На кафедре аналитики Вам с удовольствием лаборанты сменяют необходимое количество на пузырек спирта в конденсаторах КМ сплав платина-палладий или платина-палладий серебро... Проволока от реохордов - около 80 % палладий, остальное вольфрам, собственно - Вам стоит взглянуть http://dragmet.xd24.ru/

Не факт... Платиной может оказаться. А палладий, особенно чистый, при нагревании докрасна и последующем охлаждении окисляется - появляется своеобразное фиолетовое окрашивание металла...

При некотором опыте очень даже скажет.

будет, но комплекс получится растворимый = выпадению глиоксимата палладия не мешает

Качественная реакция на палладий - образование диметилглиоксимата палладия в кислой среде. В приведенных выше условиях порекомендую следующее - на керамической пластинке (лично предпочитаю белую)сделать натир испытуемым металлом. На натир каплю азотки (можно каплю азотки и каплю солянки - быстрее растворится). После растворения каплю спиртового (!) раствора диметилглиоксима (он же реактив Чугаева). (как вариант - впитать в фильтровальную бумагу и диметилглиоксим на пятно). Образуется ярко-желтый (иногда оранжевый) аморфный осадок (в случае с бумагой - желтое (желто-оранжевое) пятно. Реакция в кислой среде характерна только для палладия.

с ума обалдеть чего понаписали то! Буркат Г.К. "Серебрение, золочение, палладирование и родирование" Л.:Машиностроение, 1984, "Гальванические и химические покрытия драгоценными и редкими металлами" М., 1978 выложены на http://rushim.ru/books/electrochemistry/electrochemistry.htm

Наилучшим способом очистки серебрянных (золотых тоже) изделий является их промывка в смеси растворов пероксида водорода и аммиака. Смывается как жир, так и соли меди и серебра. За процессом лучше следить - можно смыть лишнее. Иногда полезно нагревание. Вариант - ультразвуковая банька, можно после, можно вместо...

Басаргин Н.Н., Розовский Ю.Г. "Новые органические реагенты в анализе благородных металлов" М.:Металлургия, 1982 Бусев А.И., Иванов В.М. "Аналитическая химия золота" М.:Наука, 1973 Пятницкий И.В., Сухан В.В. "Аналитическая химия серебра" М.: Наука, 1975 на странице http://rushim.ru/books/analitika/analitika.htm и "Металлургия благородных металлов" М.:Металлургия, 1987 на http://rushim.ru/books/metallurgia/metallurgia.htm На Ихтике есть еще по гальванике...

Цена вопроса 2-3 кг суммы платины, палладия и родия. Деятельность по переработке и аффинажу драгметаллов обязательно лицензируется!!! Иначе закроют... Есть несколько способов переработки. Наиболее простой и употребимый - растворение всего, что растворится в царской водке. Минусы - в растворе многог алюминия, магния, железа... Хотя это не большая проблема. Большая - оксиды азота и прочие газы. Плюс теряется родий (около 50 %) Второй способ - растворение основы в щелочи, выщелачивание водой или разб. кислотой, с получением концентрата, который потом опять таки в царской водке. Третий способ (звучал здесь уже) гидрохлорирование. Хорош тем, что прост, дешев, и родий извлекается полностью. Из полученных растворов металлы извлекают электролитически, алюминием или в виде сульфидов. Далее либо продать так, либо разделить - на усмотрение предприятия переработчика. Вот... Осуществить диллетанту все операции процесса аффинажа вряд ли удастся