psb
-
Постов
447 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные psb
-
-
Как тогда Вы представляете себе протекания электрохимической реакции в системе: сплав серебра + диэлектрик (странный налет) + алюминиевая фольга?
И в дополнительно еще Ваш совет:
так, чтобы был свободный доступ воды к поверхности колечкаГде непосредственный контакт алюминия с серебром?
-
Похоже на налет труднорастворимого фосфата серебра. А проба на кольце какая стоит? Думаю фокус с восстановлением водородом (алюминиевая фольга + карбонат натрия + хлорид натрия) здесь не поможет, но попробуйте – хуже ему от этого уже не будет.
-
А как насчет рН = 2 - 3 при нейтрализации и подкислении пробы воды раствором серной кислоты и определяемое по универсальной индикаторной бумаге?
Тут вообще не факт, что в сточной воде присутствуют кислородсодержащие кислоты хлора и их производные.
-
Да ребят, вы уж так не трагидизируйте. Перспектива всегда есть, главное, уметь крутиться
Да, перспектива хорошо зарабатывать, занимаясь "халтурой" (с точки зрения науки), есть всегда - никто не спорит. А вот перспектива более или менее хорошо зарабатывать, занимаясь наукой, может замаячить ближе к пенсионному возрасту.
-
Уважаемые химики! Возникла такая ситуация при определении жесткости водопроводной воды (из питьевого крана): сразу же после добавления аммиачно-буферной смеси (т.е. без добавления индикатора хром темно-синего) вода приобрела малиновую окраску. Эта же вода после отстаивания ( в течении часа) такой картины уже не давала и анализ можно было произвести без затруднений. Присутствие чего может дать такую картину?
Жуть какая.
А описание окраски (оттенок, насыщенность окраски) или фотографию этой воды после добавления аммиачно-буферного раствора можете поместить?
-
Здесь я изложу сугубо личный взгляд на вещи, ни на что не претендуя и не имея мысли кого-то оскорбить.
1. В Москве очень высок контраст заработков работы в научной сфере и сфере "бизнеса" в самом широком смысле, совокупно с широчайшими предложениями "красивой жизни". Ну, где еще столько всякой мишуры и огней? Ресторанов, казино, клубов, я извиняюсь, проституток и прочего?
Здесь куда больше соблазнов. Это не так выражено в менее крупных городах. А здесь через каждые 100 метров ресторан, клуб, кафе, бильярд, сауна - всего не перечислишь.
И вот человек, полностью отдающий себя науке, может только облизываться. Не все это выдерживают. Бросают учебу.
2. Это коснулось и преподавателей, но с другой стороны. Размер взяточничества близится к 100%. Происходят вопиющие вещи, когда экзамены сдают те, кто не имеет ни малейшего представления о предмете - и хуже всего, это делается в ущерб тем, кто искренне тянется к знаниям, но не в состоянии заплатить (их валят при поступлении в ВУЗ в пользу "блатных").
В совокупности это привело к тому (да, уже привело), никто ничерта не учится. Я тут разговаривал с одним выпускником медицинского вуза. Выпускник. 6 лет учился. Не знает, с какой стороны печень.
Что могу сказать – плачевно.
-
А речь шла не ошколе а что у кого и как хранится, про школу это вообще песня отдельная. Когда я пришел туда работать, там не было ни хлорида, ни сульфата меди, зато 12 ампул с бромом и банка 50 г с металлическим калием.
Какая хорошая школа. В лучшем случаи обычно в школе можно найти 3% спиртовой раствор йода, денатурат, и натрий (окисленный на половину).
Спасибо Васе Химикату, который наглядно показал, что химику капельницы нужно не только для того, чтобы насморк лечить.
А бутыль этот, вероятно, хранится у Вас в лаборантской, куда рядовые студенты заходят-таки периодически, по учебным/организационным вопросам, но специально для того, чтобы глянуть концентрации на бутылях - вряд ли.Бутыли с реактивами храниться в лаборатории на полках. Теоретически студенту необходимо лишь только повернуть голову, но я думаю, что их мало интересует какая концентрация раствора реактива, с которым они проделывают опыт.
Обижаете, мы реакции в капельницах и пузырьках с реактивами не проводили.И слава богу, у меня даже мысли не было что Вы такое можете сделать.
Но мне иногда приходилось наблюдать следующее:
В растворе перманганата калия в основном уже осталась после реакции с восстановителем диоксид марганца,
Раствор серной кислоты подозрительного красного цвета от индикатора,
В растворе сульфата меди наблюдается осадок гидроксосульфата меди (II),
В растворе соляной кислоты наблюдается выделение газа, при реакции с медной стружкой (видимо кто-то решил приготовить «царскую водку»)
Сульфат цинка упорно не хочет реагировать со щелочью, т.к. в пробирке со щелочью было проведено титрование щелочи раствором кислоты в присутствии фенолфталеина.
-
Всем здравствуйте.
12 апреля 1961 года советский космонавт Юрий Алексеевич Гарарин на космическом корабле "Восток", впервые в мире, совершил орбитальный облёт нашей планеты.
И теперь каждый год 12 апреля отмечается праздник День космонавтики.
Давайте поздравим всех людей, которые связаны с этой замечательной и невероятно сложной профессией.
УРА!!! С ПРАЗДНИКОМ!!!
Спасибо.
-
Почему же не в счет? Ничуть не меньший трагизм, причем с некоторой своей спецификой.
А чуть по подробнее, особенно в чём специфика?
-
а как насчёт того, чтобы не играть в комиссара Коломбо? весь ваш рассказ похож на рассказ бабушки, сидящей на лавочке перед домом целыми днями. Хотя спасибо, за оффтоп
Бабушки, сидящие на лавочке, иногда ох как много знают ...
Я хотел, чтобы Вы обратили внимание на это:
P.S. А как на счет капельки вежливости при общении на форуме?А все остальное - это лишь современное состояние науки в России ( Москва не в счет).
-
да бабам вообще нечего делать в науке! сам убедился, что они могут выполнять лишь монотонную работу. Титровать например. У нас на кафедре аналитики нет ни одного мужчины. А мы, мужики, способны к творческой работе, коей по-моему мнению, является наука
Вот терпеть не могу этих разговоров. На работе разговоры «Все мужики - …», «Все женщины - …» стараюсь пресекать на корню. И у мужчин и у женщин есть свои сильные и слабые стороны, надо просто стараться использовать свои сильные стороны.
С другой стороны монотонную работу тоже кому-то надо выполнять. А в химии очень много монотонной работы, будь ли это получения ряда новых соединений или изучение свойств систем.
В другой стороны возьмем Comrade Коммуняка. Вот он закончит через 3 года университет, поступит в аспирантуру, ну будет получать (по сегодняшним меркам) 3000 – 4000 рублей в месяц. Через 2,5 года, а для органиков это практически нереальный срок, поэтому через 3 - 3,5 года защитит кандидатскую диссертацию. Что же после защиты может предложить университет. К примеру, 0,33 ставки ассистента + 0,25 ставки инженера + 0,25 ставки по НИЧ. А эквивалент Ваших стараний в денежном выражении будет где-то 5000 – 6000 руб. И так надо проработать лет 5, чтобы прейти в категорию преподаватель (или старший преподаватель) Через 5-7 лет после защиты диссертации, когда объём Ваших публикаций достигнет определенного объёма, Вы сможете поступить в докторантуру.
Возможно, после защиты или перед ней женитесь (хотя есть доля вероятности, что он женоненавистник и поэтому останется холостяком). Не знаю, как в Волгограде, но содержать семью даже из двух человек на з/п 6000 руб. очень тяжело, поэтому как «кормильцу» семьи Вам нужно что? Правильно, вторая работа. Но, к сожалению, вторая работа отнимает время от науки и установленный выше срок 5-7 лет поступления в докторантуру сдвинется вправо.
И по причине финансов, которые в науке поют не только романсы, но и арии, все меньше мужчин занимаются научной работой.
P.S. А как на счет капельки вежливости при общении на форуме?
-
1. Раствор А: 30 мл калия йодистого 10 %, 30 мл ацетатно-буферного, 6 мл крахмала.
2. рН CВ в колодце - от 8 до 12 ед. рН (щелочные растворы, причем может быть почти "гольная щелочь"). То, что приходит уже к нам - рН=7-9. Щелочность на память не помню, завтра гляну на работе. А кстати, какую нужно уточнить? Общую, свободную?
3. Технолог в емкость с пробой (200-300-400 мл) приливает "на глаз" некоторое количество раствора А. ну около 10 мл.
Как я понял, у Вас сильнощелочная среда. Могу предположить, что при добавлении раствора А среда остаётся щелочной, т.к. ёмкости прибавленного ацетатного буферного раствора недостаточно для нейтрализации щелочности (свободно и общей) пробы. А окислитель не взаимодействует с иодидом калия в щелочной среде.
Это хорошее предположение, к хлоритам ещё можно добавить хлораты и перхлораты, т.к. стандартные электродные потенциалы полуреакций восстановления их до анионов Cl- в кислотной и щелочной средах равны:
-----------------------------------------------------------
Среда ........... хлорит ...... хлорат ...... перхлорат
-----------------------------------------------------------
кислая ........... 1,56 В ...... 1,45 В ....... 1,38 В
щелочная ....... 0,77 В ...... 0,63 В ....... 0,56 В
-----------------------------------------------------------
Т.о. хлорит, хлорат и перхлорат могут окислять иодид-ион в кислой среде, но в щелочной, при низкой концентрации окислителя окисление иодид-иона может не протекать.
-
За бюретками прошу в гости к аналитикам. А в курсе общей и неорганической химии бюретка используется только в двух - трех работах. А 80 – 90 % реакций по данному курсу проводятся в пробирках.
-
На лабораторных нередко используются реактивы, на банках которых в лучшем случае написана формула, в худшем - название вещества словами, и очень редко указывается концентрация.
Не знаю как у Вас в университете, а у нас инженер готовит и хранит растворы в бутылях (ёмкостью около 1 - 3 л), на которых написаны наименование вещества и его концентрация в растворе. По мере необходимости инженер из этих бутылей доливает растворы в капельницы, предназначенные для работы студентов на лабораторных работах (общая и неорганическая химия). На капельницах нанесена только формула вещества. А вот, что студенты иногда проводят реакции в капельницах, ну тут уж извините …
-
Да, решение проблемы за счет "человеческого фактора" было сразу весьма заманчиво... но слишком просто. Ведь анализ делает не 1 человек, и не 2, ошибаться все не могут. К тому же в таких случаях первым делом проверяем реактивы, делаем контроль КХА по образцу для контроля (чтобы систематику исключить) ну и т.д. Тут еще немного продвинулись - выделили одно конкретное производство, откуда идет Это. Причем концентрации в их колодцах получаются запредельные - более 300 мг\л чего-то, определяемого титрованием с йодом. Разница определения с раствором А, которым проверяют технологи колоссальная - оперативно не находится Это. (раствор А - это смесь калия йодистого, ацетатно-буферного и крахмала). При анализе в лаборатории химизм одинаков во всем, кроме одного - мы доводим рН пробы до 2-3. Что-то выделяется в кислой среде. Это не нитриты, однозначно.
Вариант один. Узнать с каких цехов сточные воды поступают в данный колодец и главное, что приблизительно они туда сбрасывают (т.е. рассмотреть химико-технологическую схему производства). И может тогда станет более ясно, чем в кислой среде окисляется иодид (упорно ищем окислитель, у которого окислительно-восстановительный потенциал в кислой среде больше 0,54 В). В общем, становитесь Мисс Марпл и вперед.
А еще, если не трудно или, даже сказать, возможно приведите:
1 ) Состав раствора А (количественный);
2 ) рН и щелочность (мг КОН/л) анализируемой воды (в исходном состоянии);
3 ) Как технолог делает анализ на присутствии свободного хлора в воде (объём пробы воды, объём приливаемого раствора А).
-
Попробуйте мерить интенсивность окраски не по аквакомплексу меди (II), а по аммиакату меди(II). Приблизительно метод определения такой:
Колориметрическое определение меди
Реактивы и приборы:
1 ) Сульфат меди пятиводный
2 ) Серная кислота, раствор 1:4
3 ) Аммиак, раствор 1:1
4 ) Стандартный раствор меди, Т(Cu) = 5 мг/мл
От 19,64 до 19,65 г сульфата меди поместить в мерную колбу на 1000 мл, добавить около 200 мл воды и 15 мл раствора серной кислоты. Объём полученного раствора довести до 1000 мл.
5 ) Колбы мерные, ёмкостью 100, 1000 мл
6 ) Бюретка, ёмкостью 25 мл
7 ) Мензурка на 25 – 50 мл
Приготовление стандартной шкалы:
В шесть пронумерованных мерных колб, ёмкостью 100 мл добавить из бюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл стандартного раствора меди. В каждую колбу добавить по 5 мл раствора серной кислоты, около 20 мл дистиллированной воды, и затем добавить (осторожно при частом перемешивании, чтобы не было выброса раствора) по 30 мл раствора аммиака. Полученные растворы охладить до комнатной температуры и довести объёмы полученных растворов в каждой колбе дистиллированной водой до метки (до 100 мл). Полученные растворы перенести в пронумерованные колориметрические пробирки. Концентрации меди в полученных растворах 0,05 – 0,10 – 0,15 – 0,20 – 0,25 – 0,30 мг/мл.
Выполнения определения.
Аликвоту анализируемого раствора поместить в мерную колбу на 100 мл, добавить около 20 мл дистиллированной воды. Затем осторожно добавить 30 мл раствора аммиака. Полученный раствор охладить до комнатной температуры и довести его объём дистиллированной водой до 100 мл. Часть полученного раствора перенести в колориметрическую пробирку и сравнить окраску полученного раствора со стандартной шкалой.
Если будут проблемы при выборе аликвотной части анализируемого раствора и определению концентрации ионов меди в нём, то могу помочь. Когда наладите фотоэлектрический колориметр можно переделать метод определения концентрации не визуально, а инструментально (по оптической плотности раствора).
Есть другие методики определения меди, например с диэтилдитиокарбоматом натрия.
-
В большинстве случаев при выполнения опытов на лабораторных работах самим школьником для солей 3 – 5 %, для кислот и щелочей 5 – 10 %.
А вообще как лаборанты в школе готовят реактивы – это отдельная песня. Мне как-то понадобился раствор с более или менее известным титром для дальнейшего титрования (в рамках работы кружка). Если оставить все подробности позади и сказать короче раствор был приготовлен с точностью плюс – минус килограмм и плюс - минус литр.
-
-
За счет увеличения окислительно-восстановительного потенциала неизвестного вещества "Х".
Хроматография дала только "не-пойми-какой-пик" (капиллярная колонка на 100 % полиэтиленгликольсебацинате) в пробе с рН=2-3, в исходной его не было, но ничего из наших идентификаций на него не подошло (хлорорганические, ароматические соединения, спирты).Из простых веществ можно предположить монохлорамин или дихлорамин, но обнаружение вещества "Х" с помощью хроматографии только после подкисления не очень хорошо связывается. Возможно это производное хлорамина, например, хлорамин Б. А по времени удерживания где стоит пик вещества "Х" и между какими известными веществами?
Во-первых, получили свежую пробу, содержащую как бы "хлор активный".А технолог определил с помощью раствор А содержание свободного хлора в этой пробе? И еще можно узнать количественный состав этого раствора А?
-
Спасибо огромное! Завтра попробую и обязательно поделюсь результатом. Если не буду попадать в диапазон, попробую изменить нормальность титранта или объем пробы.
....Хотя ход этой методики до боли напоминает нашу.... Лишь бы результат был.
Главное, чтобы у Вас рН = 4,5, а то так и будете нитрит-ион определять, как свободный хлор.
-
Вот нашел методику определения свободного хлора при исследования качества воды в поверхностных водоёмах (предел обнаружения 0,05 мг/л при объёме пробы 500 мл). Определению не мешают озон, нитриты.
Реактивы
1 ) Иодид калия. При подкислении не должен выделять йода.
2 ) Тиосульфат натрия, 0,1; 0,01; 0,005 н растворы
3 ) Серная кислота, разбавленный (1:4) раствор
4 ) Уксусная кислота, 1М раствор (60 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют до 1 л дистиллированной водой)
5 ) Ацетат натрия, 1М раствор ( 136,1 г СН3СООNa * 3 H2O растворяют и разбавляют до 1 л дистиллированной водой)
6 ) Буферный раствор рН 4,5. В мерную колбу, ёмкостью 1 л добавляют 102 мл 1М раствора уксусной кислоты и 98 мл 1М раствора ацетата натрия и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой.
7 ) Крахмал, 0,5% раствор.
Ход определения
В коническую колбу добавляют 0,5 г йодида калия, растворяют его в 2 мл дистиллированной воды, затем добавляют буферный раствор в количестве, равном приблизительно полуторной величине щелочности анализируемой воды (щелочность определяют в отдельной пробе дехлорированной тиосульфатом воды). После чего добавляют 500 мл исследуемой воды. Колбу закрывают пробкой и помещают в темное место. Через 5 минут выделившийся йод оттитровывают 0,005 н раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, быстро прибавляют 1 мл 0,5% раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата до исчезновения синей окраски.
Концентрацию активного хлора (мг/л) определяют по формуле:
X = A * K * 0,177 * 1000 / V
где:
А - количество 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл
К - поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия
0,177 - количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,005 н раствора тиосульфата натрия, мг
V - объём пробы воды, взятой для анализа, мл.
Надеюсь, что Вам это поможет.
-
Проба подкисляется непосредственно перед началом выполнения измерений конц. серной кислотой до рН=2-3, контроль по инд.бумаге. СРАЗУ после этого, чтобы избежать потерь добавляются реактивы. потом 5 минут проба стоит в темноте, потом оттитровывается в присутствии крахмала.
Вот здесь, по-моему ошибка, т.к. при таком значении рН иодид-ионы начинают окисляться нитритами. А при рН = 4,5 нитриты уже не мешают определению.
-
-
... контролируется ежечасно, так называемым "раствором А" (смесь натрия уксуснокислого, ацетатно-буферного раствора и крахмала). делается технологами, процесс элементарный - в пробу воды плюхается некоторое количество данного раствора А, если посинело - бегом в лабораторию, значит в наличии есть Хлор.
Думаю что с раствором А всё понятно, если принять во внимание, что в его состав входят:
а ) иодид калия или натрия;
б ) ацетатно-буферный раствор (ацетат натрия + уксусная кислота);
в ) крахмал.
Предполагаю, что был подобран такой ацетатно-буферный раствор, в среде которого возможно протекания реакции окисления иодид-иона свободным хлором:
2 I- + Cl2 --> I2 + 2 Cl-,
но окисление в присутствие нитритов невозможно.
I- + NO2- --/--> (при рН около и больше 7).
... но если сделать количественный анализ (в лаборатории, по всем правилам, по МВИ, подкисляя пробу), получаются запредельные результаты - по "хлору активному" до 50,0 мг/л.А вот здесь не очень понятно, какой методикой выполнения измерений (МВИ) пользуетесь Вы.
В питьевой воде свободный хлор определяют хемилюминесцентным методом по МУК 4.1.965-99, но там диапазон концентраций от 0,01 до 2,0 мг/л (конечно возможно и разбавить исходную пробу дистиллированной водой). Может вся причина кроется в МВИ?
но и там они появляются не из
Налёт на кольце.
в Общий
Опубликовано
MatesMKS, как проделаете эту операцию, напишите, что у Вас получилось.