Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

SH3O3CK

Пользователи
  • Постов

    140
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент SH3O3CK

  1. В общем, чтобы сделать свою "домашнюю" лабораторию, нужно забыть слово "домашний". Дома Вы ничего не сделаете - нужно отдельное помещение - банально, сарай или гараж с вытяжкой. Одно из самых основных условий - организация рабочего пространства. Далее необходимо поменять ментальность. Если вы решили заняться серьезно химией, то это будет ваша серьезная и профессинальная деятельность - поэтому отношение к этому должно быть соответствующее. Здесь не может быть ошибок, ошибка может стоить жизни. Информации сейчас в интернете огромное количество, поэтому получать образование в высшем учебном заведении необязательно - к тому же в России гробят систему образования. Образование нужно, чтобы из Вас сделали обезьяну, которая будет выполнять социально полезную функцию в обществе. Например, работать негром на заводе за нищенскую зарплату и обогащать олигархов. Думаю, это не Ваш путь, раз вы им не пошли. Насчет реактивов. Возьмите любой практикум по химии школьного уровня. И начните выполнять работу за работой - реактивы накопятся в необходимом количестве для дальнейших работ. Простые практикумы надо Вам пройти, чтобы появилось понимание предмета - на практике все совсем иначе, чем пишут в книгах. Все эти простые формулы в книгах на деле не работают так просто, как это может казаться. За две секунды реакция не пройдет и выход будет не 100%. И чистить продукт и определять это все отнимает больше времени, чем может показаться. К тому же, надо всегда помнить о безопасности, чтобы не надышаться веществом, которое окажется ядовитым, а лететь будет в побочке. Порой, простое вещество, которого понадобится 1 кг может отнять несколько недель для его получения. Обязательное условие - хорошая посуда. Начните с китайского боросиликатного стекла, когда станет побольше денег и будет понятно, чем вы чаще пользуетесь, можете взять пирекс - легко заказывается через алиэкспресс или ибэй. Весы, ртутные термометры, термопары, мешалки и колбонагреватели - все это понадобится. Мешалки и колбонагреватели можно легко сделать самостоятельно, если разбираетесь в электротехнике и есть свободное время на творчество. Вакуумник можно изготовить из компрессора от холодильника или выточить на токарнике водоструйник. Воду в холодильник и водоструйник можете прогонять по замкнутому кругу из ведра с помощью насоса от стиралки. Сама по себе химия пуста без физики и математики. Поэтому советую составить план подготовки по этим двум предметам. Желательно хотя бы в объеме Фихтенгольца или Кудрявцева матан освоить. Как освоите прочтите Рудина для общего развития. Линейная алгебра - кто больше по душе. Остальное уже сами поймете. Матлогика - Колмогоров. Высшая алгебра - Яглом. Про задачники не забудьте. Ну и хватит этого. Физику желательно по Ландафшицу, можете ознакомиться с матаппаратом, который там используется, соответственно будет понимание куда развиваться в математике. Если будет туго идти ЛЛ, берите БКФ - Берклиевский курс по физике. Если будет все равно туго - берите практикумы по физике и сначала выполните все практикумы по физике, например Ахматова - Лаб. практикум по физике; или Кортнев, Рублев и др. Еще Ангерера почитайте. И поменьше хвастайтесь и показывайте свою лабораторию другим людям, если хотите этим заниматься долго - конфиденциальность превыше всего. Всегда в голове держите план, что вы хотите сделать и для чего. Часто ответ на эти простые вопросы снимает желание этим заниматься. И еще, никогда не спрашивайте разрешения и не извиняйтесь за свои желания. Идите по жизни без извинений, "положив" на мнение окружающих.
  2. А пропись синтеза глицина из уксусной кислоты кто-нибудь подскажет?
  3. Ссылку на нормативно-правовой акт(приказ, постановление и т.д.) о запрете приложите к своим словам, иначе это будет дискуссией из пустого в порожнее. Благодарю за понимание.
  4. Самый простой путь отвлечь человека "надолго" с помощью химии - вручить ему 2 книжечки "Логика органического синтеза" Ласло. Человек в буквальном смысле выпадет из привычной жизни, все заботы и радости мира отойдут для него на последний план...
  5. Arkadiy, а вы по прописи делали или сами подбирали условия? Конденсацию проводили в абсолютном спирте с NaOEt?
  6. Например, как Жунгиету по индолам, вот что-то такое по пуринам хотелось бы.
  7. Биохимический синтез в организме не является опытом, поскольку сознательное в данном случае не участвует.
  8. У кого-нибудь имеется опыт синтеза аденина?
  9. Если есть в электронном виде, поделитесь, пожалуйста. Андрианов К.А., Кардашев Д.А. Практические работы по искусственным смолам и пластмассам.
  10. Даже, если получится всех этих людей замотивировать. Большой вопрос будет их организовать. Нужно, чтобы каждый понимал свой участок работ, чтобы он понимал прогресс как собственный, так и общий. Задача должна декомпозироваться, каждый элемент должен отслжеиваться, должны быть четкие сроки. Если кто-то не справляется, это нужно выявлять, соответственно, на данный участок выделять больше специалистов. Должна быть очень хорошая и удобная информационная система. И т.д. и т.п. Если все это разобрать по полочкам, то это получится целый НИИ со всей инфраструктурой. Иначе, это будет просто что-то сезонное. (весеннего или осеннего характера). Поэтому, вопрос - как это организовать, а не где взять людей. Была бы идея, система и духовный лидер, а замотивировать - вопрос сам собой разрешающийся в таких случаях.
  11. Вопрос про классные доски. Не получается найти стандарт 20064-74 года и ранее. Всплывает только 86, а там уже линолеум в качестве рабочей поверхности. Хотелось ради интереса узнать, что за лако-красочные составы применялись в советское время для классных досок. Может, кто-то сталкивался, буду признателен за любую информацию.
  12. Можно с азокрасителями и водным раствором глицерина поэкспериментировать. Картридж отмывать в ультразвуковой ванне, если засорится.
  13. Мне как-то теперь и самому стало очень интересно выделить этот фурфурол. Использую его как прекурсор для синтеза нитрофурала (фурацилин). Ну, в общем отпишусь о результатах. Там все равно путь долгий. Буду из мочевины нитрат мочевины делать, потом из нитрата нитромочевину в серке на ледяной бане, потом восстановлю до семикарбазида цинком и соляной кислотой. (может, неделя уйдет) Потом мне понадобится уксусный ангидрид, это вообще целая эпопея. Либо через кетеновую лампу, а наверное соединю с еще одним методом полностью синтетически. Понадобится делать очень много ЛУК (скорее через нагревание бисульфата с ацетатом натрия буду делать). Из ЛУК и мочевины буду делать ацетамид. Потом из ацетамида с помощью пентаоксида фосфора ацетонитрил. Потом из ЛУК и ацетонитрила ацетилхлорид. И, наконец, из ацетилхлорида и ацетата натрия уксусный ангидрид. (В лучшем случае, недели две уйдет на приготовление уксусного ангидрида). Далее, растворитель для фурфурола - хлороформ, его из "хлорки" и ацетона и потом отогнать(ацетон можно получить для такого случая пиролизом ацетата кальция - шучу, это уже совсем извращение, потому как и "хлорку" можно тогда получить хлорированием гидроксида, а хлор получать электролизом поваренной соли). Ну и сам фурфурол попробую отогнать из соломы. Очищю его двукратной или более перегонкой (в общем, до постоянной температуры кипения). В нитрующую смесь из конц. серной и азотки на ледяной бане при температуре смеси до 0оС буду по каплям уксусный ангидрид добавлять (прибл. 100 мл.), далее таким же образом 10 мл фурфурола добавлю в смесь и на ледяной бане буду мешать смесь часа полтора. Потом добавлю 80 мл воды комн температуры. Помешаю полчаса. Потом нагрею до 55оС 1 час и оставлю на ночь. Соберу выпавшую массу (если она будет) и перекристаллизую из этанола. Это должен будет получиться 5-нитрофурал диацетат. Ну а далее 5-нитрофурал диацетат и семикарбазида гидрохлорид растворю в 50% этаноле и прокипячу с обратным холодильником 2 часа. Должен будет выпасть желтый осадок плохо растворимого в воде фурацилина. Если получится - я выложу с фотографиями этот мега синтез фурацилина из соломы, мочевины и прочих радостей из хозяйственного магазина (будем считать, что пентаоксид фосфора сделан из фосфорных удобрений, а серная кислота получена из пиросульфата) "почти from the scratch". В общем, решено. Челендж принят. Анилин нужен для качественной реакции на фурфурол. Его надо немного, а у меня как раз терефталевая кислота есть, которую я из PET получил гидролизом. Не знал куда пристроить эту терефталевую кислоту. Попробую ее с натронной известью редуцировать до бензола. Ну а потом проторенной дорожкой - нитровать бензол до нитробензола и восстанавливать в анилин.
  14. Надо взять раз в 5-10 больше, ИМХО. 250-500 грамм отрубей. Также я бы долил в колбу воду с делительной воронки после отбора хлороформа и отогнал повторно, при этом бы смотрел реакцию на анилин. Но чего гадать? Попробуйте выделить хлороформом этот фурфурол, просто у меня сомнения, что там выйдет хотя бы грамм. Мне даже интересно, сколько там его получится из этих 50 грамм. Если колба только на 500 мл, то я хотя бы с тремя порциями по 50 г. поработал. Потом весь хлороформ объединил бы и попытался выделить фурфурол, чтобы он давал постоянную температуру кипения. С чистым веществом дальше будет легче работать, хотя бы будет понимание, что реакция пошла не так не из-за того, что фурфурола нет или он там с чем-то еще вперемешку или там вообще что-то другое. Мысли вслух - поможет ли дефлегматор увеличить выход фурфурола за один проход за счет того, что не будет слишком быстро отгоняться водяной пар?
  15. Почему купол не сделать из упругого и эластитчного материала, наподобие воздушного шара. Только более сложной структуры. От ударов метеоритов сделать ячейки с гелем, как полиэтиленовая упаковка с пузырьками воздуха. Материал может быть прозрачными в оптическом и инфракрасном диапазонах в одну сторону. А гель может содержать специальный люминофор, преобразующий более высокоэнергетичную(рентген), чем оптический диапазон, в оптическое излучение. При этом материал с люминофором сделать таким образом, чтобы излучение могло проходить только в одно направление - внутрь купола. Таким образом будет светящийся купол, практически не пропускающий наружу тепловую и оптическую энергию. Купол будет накачиваться газами, как накачивали раньше первые воздушные шары водородом. (для аналогии) Ремонт такого купола может быть достаточно прост. Временная заплатка. Внутри заплатки режется сегмент, прикладывается новый и сшивается с помощью специальных ферментов(как факторы свертываемости крови). Да даже можно спроектировать таким образом этот купол, чтобы в нем при повреждении высвобождались из специальных запружиненных отсеков широкие и длинные полотна, разрывались емкости с жидкостями которые при смешении быстро бы полимеризовались вместе с полотнами и самозалатывали бы таким образом брешь. Для питания можно устроить специальные блоки с одноклеточными водорослями. Это отличный источник триглицеридов, жирных кислот, белков и др. Легко автоматизируется. Когда надо процедил или отцентрифуговал биомассу. Отжал масло и получил чипсы, которые можно прям так есть. Жидкость обратно в реактор. Нужно только излучение определенных длин волн, которые желательно забирать из какого-нибудь тех процесса, как побочку и питательные вещества. Хотя можно запитывать гетероструктурные светодиоды с большим кпд, работающих на нужных длинах волн. Но синтез и очистка изомеров путь очень мягко говоря вплоть до XXII века сложнореализуемый. (Решил уподобиться вам и пованговать) Искусственный синтез сахаров надо производить по тому пути, каким он производится в живой клетке. Т.е. делать каскад из реакторов с иммобилизованными ферментами или что-то в этом духе. Но чтобы выход был 90-98%, а не 1,5-3%. Иначе это колоссальный расход энергии. Здесь вообще задачу надо решить сначала исходя из энергетического баланса. Что и на что надо тратить. Выращивание растений и животных явно - роскошь. Слишком энерго и ресурсо затратно. Если это и будет производиться, то для космической элиты. Для космических олигархов.
  16. А какая там была? Как вы определили?
  17. В The preparation of umbellifrerone by Enest Geoge, B.A., M.Sc., A.I.C. and Dr J.Moir написано, что получается красная масса, которую перекристаллизовывают два раза в разбавленном спирте и один раз в разбавленной уксусной к-те. ИМХО, недостаточно очищен продукт. Перекристаллизуйте несколько раз. В статье написано, что они 3 дня потратили на очистку. Также, они сами ссылаются на методику, описанную v. Pechmann (Berichte, xvii, 932). В Berichte нашли исходную работу? Также, малеиновая к-та(они брали 3 разных варианта - малеиновая, L-,D- яблочные к-ты) очищалась (в статье написано) - вы очищали? Серная у вас техническая? Т. плавл. измеряли? (д.б 225оС - в статье, википедия пишет 230оС и разложение).
  18. ИМХО. Хлороформ не поможет. У вас слишком ничтожное количество этого фурфурола (если он вообще присутствует в той каше которую вы отгоняли). Как вы определили наличие фурфурола? Проверяли на реакцию с анилином? ( Фильтровальную бумагу, смоченную раствором уксуснокислого анилина (Около 1 мл свежеперегнанного анилина растворяют в равном объеме 80-процентной уксусной кислоты. Затем раствором смачивают полоски фильтровальной бумаги и высушивают. http://chemistry-chemists.com/N2_2009/120-122.pdf) Вам необходимо увеличить количество получемого фурфурола грамм до 100 хотя бы по теории. Исходя из этого подсчитать сколько этих отрубей понадобится по теории. Выход у вас дай бог получится 15-30% от теории. Т.е. 15-30 грамм если повезет, будет. Вот 15-30 грамм еще можно очистить хлороформом. И из этого уже пытаться что-то сделать, пока фурфурол сам по себе не окислится и не заполимеризуется. А пройзойдет это очень быстро. Если не секрет, для чего вам пирослизевая. Фурфурол - нервный яд, обладает раздражающим действием; ПДК в атм. воздухе 0,05 мг/м3. Работаете в вытяжном шкафу или, хотя бы под тягой? Перчатки также обязательны. Опишите в подробностях ваш эксперимент - какую установку собрали, сколько грамм отрубей брали и т.д.?
  19. Посоветуйте литературу по синтезу пуриновых соединений. По препаративной химии пуриновых соединений. И т.д.
  20. Нитки для нашивки свежих погонов уже лежат вожделенно на столе.
  21. Здесь задача не синтеза. Здесь задача, в первую очередь, проведения исследований и НИР. И уже только, когда технология будет отработана, будут патенты можно говорить о синтезе. Или у Вас имеются материалы и информация по синтезу и идентификации данного соединения?
  22. Мне думается, что вытяжной шкаф, работа в перчатках и примитивные методы безопасности должны снизить риск онкологии до уровня "пройти мимо курящего".
  23. Конечная цель бензидин. Восстанавливал нитробензол магниевой стружкой в абсолютном метаноле. Получил вместо гидразобензола азобензин. Не хотелось бы его теперь случайно восстановить в анилин. Цинковой пыли не было под рукой.
×
×
  • Создать...