Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

the_Rion

Участник
  • Постов

    1275
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент the_Rion

  1. Потом геморно будет разделять гидрохинон и пирокатехин. Думаю пирокатехин лучше делать по Дакину из салицилальдегида, правда хз как там с выходами будет, надо гуглить, емнип была такая метода. Гидрохинон можно из фенола окислением с K2Cr2O7 например.
  2. Амидирование под давлением вести придется, судя по талмудам... Хлорка тоже нужна свежайшая, а не этот пиздец, Белизна которая. Либо вести Гофмана с помощью брома, снова пиздец, еще больший. Но зато вполне реально. Я бы так поступил, допустим если антранилку делать из фталимида. Надежнее, чем паршивая Белизна зато. Диэтилэфир действительно негеморно делается, но надо колбу трехгорлую плюс термометр +150..+200С, или пирометр тогда. Хлороформ тоже - делать его из ацетона и Белизны это будет жопа, выходы вообще никакие, тут надо хлорную известь, и тоже свежайшую, не завалящую тухлую. Только если купить в химмаге трихлоруксусную кислоту и ее как раз на хлороформ пустить, тогда да, будет с нормальными выходами... Насчет серки, ну я с интересом посмотрю как ТС будет элик парить в фарфоровом стакане без вытяжки.
  3. Ну так это надо в деревне жить и иметь там кучу времени, выкапывать эти клубни. На спирт тогда проще купить картоху у колхозников, пару машин сразу. Невыгодно мне из-за литра спирта это все делать, если бы я производство налаживал, тогда да, тоже вариант, может даже и инновация пиздец какая, правда я не знаю можно ли камыш, ну то есть рогоз если чисто научно называть, растить тупо на плантациях, я так понимаю он возле болот или воды растет, а это тоже не везде... Методика вообще афигенная и простая, но для городских жителей она не катит, да и обьемы у меня не те по спирту, мне нужно от силы 1-2 литра, проще и дешевле сразу из денатурата, и намного быстрее, чем из браги сахарной. Тем более если денатурат со щелочью покипятить это вообще за 2-3 часа 1 литр спирта готов будет, я то два-три дня просто настаивал, счас то тепло у нас, да и не горело мне, я никуда не спешил, а зимой бы покипятил и все.
  4. Ясно, интересно а наоборот, из Na2S можно обменкой сделать сульфид кальция, у меня есть немного Na2S может попробую, если руки дойдут. Правда мне все равно сейчас сульфидами восстанавливать ничего под рукой нет. Еще насчет ксилола по методике выделения мета-ксилола из технического ксилола : При смешивании 50 мл ксилола и 60 мл 90% серки разогрева как бы нет, но в ходе перемешивания саморазогрев достиг +55С в течение 20 минут, далее я охладил до +30С и мешал еще 20 минут. Полученная смесь была разбавлена 50 мл воды, т.е. все манипуляции это 1/2 от обьемов из методики, в результате получено следующее (на фото ниже), а температура от смешивания с водой достигла +90С саморазогревом, разделять слои как сказано в методике перед разбавлением водой я не стал, ибо разницы от этого почти никакой. Субьективно верхний органический слой составляет примерно 1/3 от изначальных 50 мл ксилола, что примерно соответствует пропорциям изомеров в техническом ксилоле. Третий слой сверху - возможно это этилбензолсульфокислота, хз.
  5. Лидокаин тоже очень интересно, только вот сперва надо м-ксилол отделить, мой ксилол технический очень толуол напоминает по запаху, вообще чем он должен пахнуть, ксилол этот технический? В нем ведь наверное дофига примесей, хотя хз... Надо ставить опыт и смотреть как будет получаться. Сульфидом может идти выборочное восстановление одного из изомеров, если восстанавливать смесь изомеров. А нельзя Na2S сделать обменкой сделать из сульфида кальция и соды или щелочи? Этилбензол я думаю водой отмыть можно, да и не будет он сульфироваться в тех условиях, которые нужны для сульфирования м-ксилола. П-ксилол возможно реально отморозить из смеси -о и -п ксилолов, но думаю надо сильный холод, поболее чем -25С. Был патент разделения перегонкой с метанолом -м и -п ксилолов, типа один из них нелетуч с метанолом, может быть также можно разогнать смесь -о и -п ксилола, хз... Натрий мне если и делать, то только электролизом расплава щелочи, остальное или тяжело технически и негде, либо как через магний дорого, магний дорогой очень, проще тогда купить уже готовый натрий. Кстати можно ли натрий хранить под техническим ксилолом?
  6. Чтобы что-то собрать на природе, туда надо ехать, а ставить машину на трассе нельзя, в лесу тоже нельзя. Плюс топливо допустим 25 км туда и 25 назад = 50 км, пускай 10 литров бензина на стоху = 5 литров бензина, даже по 1 евро литр бензина (нереально в ЕС) = 5 евро. Это еще не считая сельскохозяйственных работ по сборке камыша, сколько кг камыша в час? 0,2 кг или 0,05 кг? Ладно будем считать что за 8 часов (рабочий день) собрали камыша на 1 литр спирта. А сколько он стоит, этот рабочий день? Ну пускай 20 евро стоит, допустим. В Болгарии может и 10 евро быть, ну смотря кем работать, на заправке заправщик так получал несколько лет назад за 12 часов смену. Итого за 25 евро расходов получен только камыш. Спирта еще нет. Потом надо время сбродить, и время перегнать, две перегонки минимум, лучше три. Сколько стоит электричество и сколько стоит сама работа? Пускай 3 евро электричество, 20 евро день работы. Еще 23 евро. Итого 48 евро за литр спирта, и неделя на все про все. Я купил за 4 евро литр денатурата, 10 грамм едкого натра это 30 центов, пускай за 1 евро перегнал, гнал 1 раз причем очень быстро, за 1,5-2 часа поллитра спирта это не спеша. Ну пускай 2 евро будет сама работа. Получается менее 10 евро за 1 литр, ну с учетом что поллитра остались необработанные. Получается что в 5 раз дешевле и намного, в разы быстрее по времени. Вот если в деревне жить, где все под боком растет, тогда да, другой разговор. Я то столичный житель, ну куда тут поедешь варить что-то на природу? На машине хуй поедешь, ее на трассе не поставить на обочине, как в России делают, тут выипут за такое. Значит надо на велосипеде ехать. На нем ехать дольше гораздо, да и хер чего отвезешь на нем. Ну а хлоробутанол я вообще хочу ради интереса сделать, посмотреть что он есть такое. А так если что-то жрать, то тут наверное надо бы малоновый эфир, а дальше вы и сами знаете... если не знаете - смотрите Беркенгейма, у него все есть подробно на этот счет. Либо бромурал, но тут засада будет с хлорангидридом или бромангидридом, поскольку по прописям нужен фосфор, я конечно надеюсь что фосфор можно заменить на иод, типа через ICl (хлорид иода) будет получаться, даже был то ли патент, то ли работа на сей счет, где упоминалась такая возможность, но как то сука все вскользь, бочком так - хер поймешь - будет иод так работать, или не будет, по идее - да, должен он так работать, поскольку ICl существует и у Карякина есть по нему пропись... Как это все в реальности будет происходить, ну хер его знает, надо ставить опыты, разбираться.
  7. Первое что приходит на ум, это "мышьяковое зеркало", т.е. проба Марша. Либо иные аналитические реакции на мышьяк.
  8. Имея на руках металлический натрий и сложные эфиры, имхо лучше вести конденсацию Кляйзена, например синтез этилбензоилацетата из этилацетоацетата и этилбензоата при действии натрия, далее эфир можно омылить и из бензоилуксусной кислоты получить ацетофенон (судя по талмудам простым кипячением БУК с водой или серкой), либо сконденсировать этилацетоацетат с ацетоном, и получить ацетилацетон.
  9. У Беркенгейма есть полная пропись по амбровому мускусу, я посмотрел, там не все так просто, особенно в плане получения трет-бутилового эфира м-крезола, остальное не настолько проблемное. Надо бы порыться найти может быть есть прописи под ксилоловый мускус и также мускус-кетон.
  10. Я не помню где ее видел, эту методику, но думаю смогу найти. Да там наверное просто также все делается как у вас на картинке было, но температуру побольше, не ~+20C, а наверное +50..+60С, вот и все. Теоретически да, сперва сульфировать только мета изомер, отделить м-КСК, оставшиеся пара и орто сульфировать и отделить о-КСК, пара остается неизменным. Вообще судя по патенту там выходы были не очень хорошие из ксилола. Хотя методика разделения сульфированием имхо неплохая, тот же орто изомер можно пристоить куда-то, например на фталку или ангидрид фталевый. Мета-ксилол его можно на амбровый мускус пустить, правда я методу не помню, вроде была у Беркенгейма она.
  11. Наверное никак, через границу ваша таможня думаю не выпустит. Да и не очень то мне он нужен, не ну можно купить грамм 100, не более. Да мышьяк можно было металлический на Али или где там еще купить, у китайцев. А есть в принципе и еще дороже реактивы, под 800-900 евро за кг. Бромадиолон то? Есть, а как же, гуглите - конечно он есть и в России. Ну если не бромадиолон, то думаю аналоги опять же на основе брома, скорее всего. Мышьяк это городская легенда наверняка. Ну чтоб пострашнее было.
  12. Талмуд следующий, называется "Химия углеводородов нефти и их производных". Можно здесь страницу глянуть сразу - https://chem21.info/page/156071009005173002004005214244130244204249227198/
  13. Ага, по этой самой методике. Правда есть еще другая метода, сводится к сульфрованию одновременно мета и орто изомеров, но я думаю она могла бы быть полезна при условии что было бы нужно получить именно пара изомер.
  14. По талмуду получается что синтез в целом не геморный, все сводится к сульфированию м-крезола олеумом и последующей этерификацией смеси изопропанолом :
  15. Вобщем перегнал я настоянный на едком натре денатурат, с обратником ничего кипятить не стал перед этим. Итоги такие что там действительно 96% спиртяга, закипает и переняется быстро и без проблем, стабильно причем 77,6С, ну у меня как обычно термометр врет на -1С, перед этим существует фракция предгона до 77С, ее примерно 40 мл на 500 мл денатурата, воняет эта фракция сивухой, как если бы спирт из бражки был бы... Отгон без посторонних запахов, с углем я его настаивать смысла не вижу. Можно единственное это испытать спирт 90-95% серкой - должна быть прозрачная этилсерка, без изменения цвета и прозрачности.
  16. Я пока что отложил эту затею временно, но вообще достал ксилол технический, сейчас думаю как сульфированием выделить оттуда м-ксилол и десульфировать его потом назад из м-КСК. По первому варианту я пришел к выводу что можно исходить из п-толуидина, чтобы получить 3-нитро-4-аминотолуол, а это требует следующего : 1. п-толуидин необходимо ацилировать уксусным ангидридом, либо ЛУК, что будет идти крайне плохо, в связи с чем нужен именно УА. 2. Ацетотолуидин необходимо нитрануть. 3. Нитроацетотолуидин нужно подвергнуть кислотному гидролизу. Далее делать все как в первом посте темы. Профит в том что дорогой в ЕС парацетамол заменяется на толуидин, который можно получить из дешевого в ЕС толуола.
  17. Имхо ментол и тимол это один из немногих случаев, когда их стоит покупать ворованные. Или как вариант для прикола это сделать одно из мяты, второе из тимьяна. Но выходы будут крайне мизерные. Ну из эфирных масел думаю все же выход возможен побольше, чем из самих растений...
  18. Мышей небось бромадиолоном травят, будут они дорогой мышьяк на них тратить... Мышьяковый ангидрид стоит у нас 200 евро за килограмм, и то это левого происхождения у барыг, спизженный то есть.
  19. Должно получаться, причем на общих основаниях, примерно как для этилацетат условия. То есть серка в каталитических количествах. С ангидридом я думаю этерификация будет идти быстрее. Этилацетат ведь тоже можно из ангидрида сделать, то есть им можно не только ацилировать, но также вести этерификацию. Вообще для эфиров уксусной кислоты я думаю что можно обойтись даже и смесью ацетата натрия с серкой (конечно конц. серкой, от 90% и более), вместо уксусной кислоты, ледянки или УА. В принципе все зависит от условий, так то этилацетат к примеру можно и из эссенции 70% сделать... Просто потом много гемора будет, чтобы убрать из эфира воду, а вода этилацетат убивает. Уксусный ангидрид я бы делал по Кацнельсону, у него есть метода по германскому патенту, из ацетата натрия и S2Cl2, последний тогда делать прямым синтезом из элементов, реакция не требует плавления серы, хотя можно ее и поплавить... Единственное, если бихлорид серы получится красный или гранатовый - значит это не бихлорид, а SCl2, но его можно "доработать напильником", то есть кинуть в смесюгу еще серы и покипятить, должна получится оранжеватого или темно-желтого цвета жидкость, это и есть S2Cl2, ее желательно правда перегнать будет... Дальше я не делал еще, руки не дошли пока, но читал отчеты на разных форумах, этот патент работает, то есть можно сделать из ацетата натрия и бихлорида серы, якобы там есть некие заморочки в этом деле, но я думаю тут надо пробовать и разбираться что и как. Но вообще, судя по литературе у ментола в принципе нет эфиров, которые имеют какой-либо интересный запах, все его эфиры (насколько я читал и слышал) имеют мятный запах или очень близкий к нему... Я хотел купить ментол как-то, но если по существу с ним особо нечего сделать, ментон также... Они оба имхо не сильно интересные. Разве что валидол сделать для прикола. А так я за эти бабки, которые ментол стоит лучше куплю металлический натрий к примеру, чтобы самому не возиться его добывать... или что-то еще, более полезное как реактив. Я думал как-то сделать этот ментолацетат и вальнуть туда натрий, сделать ментолацетоацетат, из него потом кетон сделать, например с этиленгликолем, но думаю это все будет имень мятный запах, не слишком то и отличаясь от ментола, так я эту идею и забросил, поскольку эту фигню с кетоном можно провернуть и с помощью этилацетата, к примеру.
  20. Это надо тогда перед перегонкой отделить слой масла от спирта на воронке, при условии что масло сможет экстрагировать кетон по принципу liquid-2-liquid, гнать все вместе с маслом думаю не вариант, поскольку МЭК азеотропен со спиртягой, битрекс также переносится спиртом при перегонке. Либо вводить что-то третье, что сформирует тройной азеотроп со спиртом и МЭК. Либо как выше я писал, садить битрекс в гель гипохлоритом, кетон также валить гипохлоритом или щелочью.
  21. Ментол имхо дорогой и беспонтовый, с ним мало что хорошего можно сделать, разве что уксусным ангидридом ацилировать, ну или валидол из него забабахать...
  22. Просто бухать по-тихому чтобы без шума и в идеале из под полы или пакета какого чтобы никто не видел вобщем-то можно, на окраинах города если, но вести там опыты увы никак не получится, не поймут-с. Лучше всего все эти вещи делать где-то в подвале чтобы без шума и без запаха, вобщем так, чтобы никто ничего не видел. Поскольку если какой штраф, то сумма такая будет что дешевле все реактивы просто в химмаге по официальным ценам покупать с налогами и прочим, плюс при этом еще куча бабла останется. Или надо жить где-то в сельской местности и подальше от дорог, чтоб видно не было. Вот там да, реально, но я в столице живу, мне никак не вариант.
  23. Чистят возможно чем-то вроде станка, хз не факт правда. Просто у нас что-то жечь это 100% полицию вызовут и пипец тогда. А вызовет полицию тут каждый второй встречный и поперечный. Машину вон попробуй поставить где нельзя, быстро приедут полицейские, да и попробовали бы они не приехать, у нас одна бабка их часто вызывала как напротив ее окна кто машину поставит (ну там вообще знак стоит, ставить нельзя), так один раз полиция не приехала, ну значит жалоба куда надо, теперь копы едут быстрее чем она к телефону подходит чтобы их вызвать А так да, вроде бери да жги в горах, но они все проездные, дороги везде, полиция, туристы, пипец кого там только нет, а эти немцы австрийцы пунктуальные, чуть что сразу звонят копам. Это надо какую-то тогда плавильню и в идеале электрическую, чтобы внутри помещения и никто не видел ее.
  24. У нас с кабеля оплетку срезают и выбрасывают, но не жгут. Я дохера этой оплетки на свалках видел. Мне в принципе без разницы, но думаю это несколько более экологично Ее вобщем-то даже можно собрать и добыть пластификаторы, хотя их дешевле купить краденые, но иногда не все можно где-то спиздить... Тогда да, приходится самому делать из того что есть.
  25. Да я знаю, вода например во Псковской области много где фиговая. Часто там когда на заправках руки моешь, вода сильно железом воняет. В Питере значит тоже вода беспонтовая, насколько я понимаю, вы оттуда. У меня за 5 лет в чайнике такой накипи нет. Есть конечно, но очень мало, тонкий слой очень и не настолько ржавого цвета. Это все хорошо, если жить где-то не в городе, а за городом да и то смотря где. Нельзя сейчас в принципе то жечь ничего даже на своем участке, выиипут. Конечно вам повезло, есть место и возможности... Я вот с трудом представляю где такое можно провернуть в моей стране без акуенно огромного штрафа А так я вижу что чисто по деньгам и по времени проще купить уже готовые реактивы, спизженные барыгами, причем намного так выгоднее.
×
×
  • Создать...