the_Rion
-
Постов
1275 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные the_Rion
-
-
Вобщем у меня есть уксусная эссенция 70%, а кроме этого есть еще две вещи, это толуол и бутилацетат. Ко всему прочему меня очень давит жаба тратть соду и серную кислоту, которая нужна конц., если нарабатывать ледянку по обычной схеме.
Однако вскрытие показало что якобы возможно фракционировать уксусную ксилоту с помощью азеотропа с толуолом. Сразу хочу отметить, что толуол имеет азеотроп как с уксусной кислотой, так и с водой, при этом % состав азеотропа не в пользу отделения уксусной кислоты. Тем не менее, в книге Берлин А.Я. "Техника лабораторной работы в органической химии" сказано следующее -
В связи с этим, вопрос такой -
Что если добавить к эссенции толуола ровно столько, чтобы его хватило только и только на азеотроп толуола с водой, после отгона которого, останется небольшой процент воды, скажем 2-3% и уксусная кислота, которую можно будет изьять из куба? Или даже пускай повысится концентрация уксусной до 90-95%, что тоже будет замечательно.
Какие мысли будут по данному поводу?
Ах да, конечно же можно фракционировать с помощью бензола, но бензола у меня вообще нет.
Также существует метода фрацкионирования уксусной кислоты с помощью бутилацетата, которого у меня очень много. Насколько реальна и реализуема также и данная метода? Хотя мне кажется что с толуолом будет проще, если книга не врет.
-
Все уже придумано и посчитано давно, вот пример, правда это водородная горелка на алюминии и едком натре, а не обогреватель, но принцип-то все равно один и тот же -
-
Кстати я тут подумал и пришел к выводу что должна еще прокатить такая метода :
Толуол -> п-толуолсульфокислота -> тозилхлорид -> метилтолуолсульфонат (метиловый эфир п-толуолсульфокислоты) -> нитрометан
Потребуется синтез SOCl2 или хлорсульфоновой на получение тозилхлорида, либо тозилхлорид где-то брать готовый. Остальное мелочи.
-
35 минут назад, dmr сказал:
Что это?
Что-то вроде этого, хотя думаю что как раз это оно и есть - ртутный переключатель :
-
Лично я бы из металла (эмалированного в том числе тоже) алкоголь никакой не пил бы, только из стекла. Но это у меня личные предпочтения такие.
-
1
-
-
3 часа назад, Razor8 сказал:
Деструктивное нитрование пропан-бутановой смеси азоткой. Все остальное - сугубо для лабораторных работ.
Немного печалит, что дети и подростки, обладающие соответствующим романтизмом и инфантилизмом.. и опытом тоже соответствующим строят свои теории и планы на жизнь не слушая старших.
Я бы таких для профилактики отправлял в СИЗО на пару недель. Потом бы еще и благодарили.
Только мое мнение.
Честно говоря, даже не понимаю вообще интерес к нитроэтану и нитрометану, годной бодяги с их помощью не сделать, я бы такое лично не жрал бы. Есть же много чего гораздо лучше, причем не вызывает привыкание, нахрена в нитроэтаном возиться вообще. Имхо.
-
-
13 часа назад, Andd сказал:
Уж пардон, что тепу подымаю.
тут тоже провел эксперимент.
Смешал электролит с солью. Не грел. В итоге получил желтовато—зеленоватую жидкость. Ну и осадок.
взял кусочек припоя. Сначала отлил в пластиковую бутылку и кинул припой. Реакция шла супермедленно.
потом перелил все это дело в стеклянную бутылку из под сока. И на водяную баню. Реакции вообще не заметил. А раствор стал свелокоричневый. Хотя на аммиак все реагировало. Почему не поело хоть чуток припоя?
кстати. Может конечно глупый вопрос, но подойдет ли для аффинажа 14 процентная солянка? По идее должна подойти, тк многие царскую еще и разбавляют чтоб не было слишком бурной реакции. А тут уже разбавленная)
Олово в конц. соляной варить надо, чтобы реакция шла с более-менее вменяемой скоростью. Припой тем более. И то я бы припой растворял бы анодно, электролизом. Либо азоткой.
14% маловато будет, лучше 36% + плюс еще воздух задувать в смесюгу.
-
-
5 минут назад, yatcheh сказал:
Чё там было-то? У меня в яндексе "ресурс заблокирован".
Нет, Вова, конечно - шумер ещё тот. Но зачем так-то? У него же там масса хабара ценного. Роскомнадзор как шумер себе в ногу выстрелил. Хотя - нет. Он, сука, мне в ногу выстрелил. Я как раз хотел в закромах у Вовы пошариться на предмет электрохимии источников тока.
Вот, бляди...
Через Web-proxy тоже не заходит? Через этот, к примеру? - https://ssl-proxy.my-addr.com/
Мда, у меня в ЕС все доступно, о как. Не только Вовин сайт, а до черта чего еще доступно.
-
Только что, yatcheh сказал:
Про медь не знаю. А касательно акриловой кислоты и акрилатов - там, как ни странно, кислород воздуха ингибирует самопроизвольную полимеризацию.
Черт возьми, у меня в бутылке от минеральной воды стеклянной ММА стоит, правда сырой ММА, т.е. первый отгон из ПММА еще. Я только крышку изолентой замотал.
-
8 минут назад, Роман 696 сказал:
Привет! Спасибо за совет! Посмотри пожалуйста это видео по ссылке, возможно будет получить нитрометан именно так? Ссылка: https://www.youtube.com/watch?v=6TtVxbDButY
Это как раз таки и есть синтез Кольбе. ХУК и нитрит натрия. Должно получиться, это достаточно ходовая лабораторная методика. Есть, правда и другие, но с ними возни больше.
15 минут назад, yatcheh сказал:У человека проблема - отогнать то, что есть, из того, что есть. А вы ему предлагаете заняться синтезом. Это, знаете - чревато! Вот так вот - нитрометан по Кольбе, потом нитразепам по Шульгину, потом хлорофилл по Вудворду... Очнулся только в Кембридже, деканом факультета органической химии. Огляделся - а где всё?
Ну научится как-нибудь, значит. Я когда-то тоже ничего не умел делать.
Я думаю что по Кольбе будет безопаснее даже. Метанол с нитрометаном при перегонке ебнуть может. Я бы возле такого реактора ближе двух метров не стоял бы. Так, на всякий случай.
-
Хммм, я слышал что есть такой вариант, правда применительно к ММА, это использовать металлическую медь для противодействия полимеризации. Прокатит ли медь со стиролом?
Хотя у меня ММА давно стоит уже, остается жидким вообще без ингибиторов.
-
А, вот нашел - http://chemistry-chemists.com/N6_2009/137-139.pdf
Там не очень подробно момент фильтрации, но некая задумка имеется. Не знаю насколько это геморно или наоборот, эффективно на деле.
-
-
Дропа найти, кто за бабки из лабы вынесет, или за забор выбросит. Должны быть на хранении где-то, надо просто людей нужных знать, которые могут где-то спиздить и забарыжить.
-
Наверное лучше попробовать отжать через тряпку или марлю какую-нибудь.
-
Нельзя ли серу к стиролу просто подсыпать, и все дела? Гидрохинон меня бы жаба задавила на такое тратить, ладно п-метоксифенол из него ваять, это другое дело совсем.
-
-
В 20.12.2018 в 07:35, Митя сказал:
С ФОВ- мне охранник в аптеке рассказывал - во времена сухого закона был коктейль "Три пшика". В бутылку пива делалось три пшика дихлофоса, употребляющий падал, не допив бутылку. Но лучше киянкой уебенить.
А водку с димедролом я пил в студенческие времена в рюмочной возле кожвендиспансера, куда мы пришли, чтобы нам взяли анализ палочкой из хуя. Это очень больно, и я решил выпить водки перед процедурой. Димедрол имеет отвратительный вкус, который сильно чувствуется на фоне разбавленной водки, и пить это - мерзко. Второй раз я бы не стал. Да и вообще, токсикомания - отдельный вид народной забавы. А от сочетания хлоральгидрата и бухла, вроде как, Мэрилин Монро дуба врезала...
Имеются сообщения о скополаминовке, но киянкой всё же лучше.
На мой взгляд, тарен гораздо лучше димедрола, возможно где-то есть прописи по выработке, во всяком случае методички по димедролу доступны, по апрофену (тарен) не смотрел, хотя могут быть.
Хлоральгидрат, 0,05% на литр водки это всего 500 мг, одна таблетка, Монро же применила 14х500 мг хлоральгидрата и более 30 по 500 мг (наверное) нембутала, хотя с водкой хлоральгидрат следовало бы поднять концентрацию с 0,05% до 1-1,5%, далее по бутанолу-1 в целом есть рекомендации юзать бутанол-1 напополам с этанолом, 5% бутанола на 1л водки опять же ничтожно мало.
Кроме этого, к водке обязательно нужно пиво, иначе водка бессмысленна, впрочем думаю что для россиян это и так очевидно.
Надо бы синтез пивка наладить, как раз запивать водку будет чем.
-
Имхо на ректификат дрожжи и сырье влиять не должны, иначе это дистиллят или колонна гавно.
В основном имхо влияет минеральный состав воды и состав смеси добавок, разные кислоты дадут разный вкус, подсластители тоже, ну качество глицерина может еще. Если консервант пихать, то тоже. Ну это можно сорбат или бензоат вальнуть. Хотя консервант имхо лишнее.
Надо подкурить в литературе, я видел промтехнологию, там докуя чего рассматривалось, по теме как должна водка делаться, от подготовки бутылок и ящиков до сортировки.
-
25 минут назад, St2Ra3nn8ik сказал:
Отравитесь же!
Тем более...
Бутанол-1 и пропанол-1 имхо можно, нельзя метанол и амилол, 5% бутанола на литр водки думаю немного.
Ну и производные хлороформа думаю надо не более 0,05% на литр, вообще было бы идеально ФОВ, тарен или димедрол, но где их брать то сейчас.
-
В 17.12.2018 в 12:05, viachik сказал:
Брагу надо конечно свежую гнать а не трехмесячной уже давности, хоть она и на холоду относительном стояла, думаю там много эфира теперь, ясное дело будут потери этанола.
Вообще думаю на качество водки влияет также и минеральный состав воды, а также добавки. Думаю сделать также водку с добавкой бутанола-1, то есть 30% этанола и 5% бутанола-1, остальное вода. По идее должно смешиваться, но это так, данную методику никому не советую, на свой страх и риск только. Еще думаю другой состав замутить, обычную водку но добавить хлоральгидрат и хлоробутанол. Опять же не рекомендую, на свой страх и риск, но такая задумка имеется.
-
2 часа назад, viachik сказал:
Наука недавно доказала, что "грязный" самогон безопасней, чем чистый спирт, или водка из этого чистого спирта. И безопасней именно наличием в самогоне грязи - типа сивушного масла. Спирт обжигает слизистую желудка, а самогон с соответствующим маслом обжигает желудок на порядок меньше. Поэтому подумайте прежде, чем морочиться с очисткой самогона. Основной его не достаток в дрожжевом запахе. А запах удаляется только длительным хранением в дубовой бочке.
Я лично считаю что очистка углем и прочее это бесполезно, но спирт сырец я щелочу известью, то есть как - жду пока дрожжи в браге сами упадут на дно, а это один хрен произойдет, осенью-зимой это куда быстрее происходит, потом тупо декантирую с осадка, гоню все это дело по быстрому, сырец где-то 30-40 % получается, его засыпаю известью, обычной, гашеной, строительной, ее не жалко она копейки стоит, где-то на пару недель, эффект это дает ощутимый - отщелоченый сырец перестает вонять. Потом гоню дефлегматором до 95%, мешаю с водой получаю 37% водку, заливаю глицерин, кидаю кислоты и глюкозу, получается очень даже неплохо. Я вобщем-то читал что типа щелочить едкими натром и кали якобы не стоит, это типа дает привкус, куй его знает может так оно и есть, но известь во всяком случае сильное основание, думаю что она хоть и не быстро, но щелочит, только правда не так сильно, как известь.
Хотя могу заметить, что у меня есть образец браги, стоит уже с начала октября в неотапливаемом помещении, на данный момент запах поменялся и думаю что в лучшую сторону, но запах не уксуса, а какой-то такой, сладковатый запах, то есть за эти два месяца брага вроде как не прокисла. Не знаю правда стоит ли ее гнать или лучше вылить.
Вообще в принципе я свой продукт самогоном не считаю, поскольку у меня ректификат, я на колонке Вигре перегоняю все-таки, т.е. не дистиллят это. Тем более щелочоный, хотя вообще я думал абсолютировать сульфатом магния, но потом пришел к выводу что нах это мне.
Он легко разбивается хлористым 
Перегонка уксусной эссенции
в Органическая химия
Опубликовано · Изменено пользователем the_Rion
В том-то и дело что у меня нет этой насадки, а покупать ради ледянки не хочется, поскольку мне она вобщем-то и не нужна, у меня больше научный интерес, получится ли без насадки сделать, по идее -
Получиться должно в любом случае, но я думаю что нельзя допустить чтобы отгонялся азеотроп толуола с уксусной кислотой, из-за того, что толуол смешивается с уксусной кислотой, т.е. такой отгон не расслоится, поэтому я думаю попробовать добавить толуола только на образование его азеотропа с водой и отогнать с дефлегматором фракцию толуола и воды, в кубе я так понимаю останется ледянка или уксусная с водой, но более высокой %, чем эссенция.
Хмм, кстати интересно, если смешать эссенцию и толуол, экстрагирует ли толуол уксусную от воды или нет? Насколько я слышал, это можно сделать с помощью бутилацетата, либо этилацетата, но опять же - в некоторых пределах, т.е. к примеру на sciencemadness некая личность якобы смогла поднять концентрацию столового уксуса (скорее всего что 9%) до примерно 70%, при чем без перегонки вообще, чисто за счет системы liquid-2-liquid, т.е. расслоением.
Хотя даже если экстракция уксусной из эссенции с помощью толуола сработает, это бесполезно, т.к. толуол смешивается с уксусной, а азеотроп так просто не разбить потом будет.
Поэтому вопрос все же остается, реально ли сформировать азеотроп толуол/вода и отогнать от эссенции, но чтобы толуол отошел весь, не образуя ни смеси, ни азеотропа с уксусной, при этом провернуть эту штуку имея только дефлегматор и несколько разных холодильников, по идее можно поставить на дефлегматор обратный холодильник, но думаю это наврят ли добавит теоретическое некое число дополнительных тарелок в систему, хотя может быть будет несколько более эффективно?