the_Rion
-
Постов
1275 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные the_Rion
-
-
6 часов назад, Сквозняк сказал:
Сатана, все тру химики пользуются самопальным оборудованием на замазках. Шлифы и клеймёное стекло это для статистов от химии.
В любом случае, настоящий химик никогда не откажет ребёнку (но именно ребёнку, а то развелось дармоедов в наружке) в реактивах или стекле. Ищи лаборатории, ищи заведующих и смело обращайся.
Ага, дашь так реактивы или стекло несовершеннолетнему, потом случись что, отвечай в суде перед его родителями, а то и вовсе на крытку поедешь. Эт не уксусный ангидрид наркоманам из под халата забарыжить, за детишек власти голову вмиг открутят, если что не так будет.
-
50 минут назад, Ximik500 сказал:
У меня кто-то из родителей постоянно дома...
Ну вам повезло с родителями, и это хорошо.
Да и вообще, в наше время условия намного лучше, во-первых много всякой литературы в интернете, видео и прочего, раньше этого всего не было. Во-вторых сейчас гораздо лучше выбор того же стекла и оборудования, были бы конечно деньги на это, хотя опять же иногда удается достать что-то стоящее за треть цены. Я так купил колбу Schott/Lenz например, а это куда лучше чем тоже же Isolab, особенно за ту цену, которую я за нее заплатил.
-
1
-
-
Ну понятно. Если родителей подолгу нет дома, тогда да... Были у меня одноклассники у которых мамки не было, а батя на смене сутки через сутки. Этим конечно вообще раздолье было.
А так у меня родители штампами думали, при этом неважно, что бы я вообще синтезировал бы, или не синтезировал бы - стереотип что химия это бомбы, наркотики, выжженные кислотой или щелочью глаза, был на первом месте.
Хотя в 16 лет я спокойно покупал водку, пиво и сигареты на стипендию в колледже, в последнем классе в школе наверное вообще был единственным в классе, кому родители не запрещали курить и бухать.
-
20 минут назад, Максим0 сказал:
Ну-ну... в школьное у меня балкон стал лабораторией... даже электролит на нём упаривал!
А уж с ТОСами море веселухи было.
С ведома родителей, или вы это делали пока их не было дома, когда родители, например на работе?
У меня такой возможности не было, во-первых в квартире всегда были либо родители, либо другие родственники, которые там находились круглосуточно, во-вторых все они были против, потому что считали что можно отравиться, убиться, взорваться, обжечься (нужное можете додумать сами, ваш вариант на ваш вкус), поэтому я дома предпочитал быть как можно меньше. Курить и бухать мне никто не запрещал, что и не удивительно, ведь это не убивает сразу, верно?
Хотя в принципе я не жалею что начал заниматься химией в 28 лет, ну, может в 29... Во-первых, у меня были деньги и возможности купить хорошее лаб. стекло и прочее оборудование, также оборудовать себе рабочее месте с хорошими условиями... Вобщем у меня появилось то, о чем я не мог и мечтать в 15 лет, да и тогда время другое было, было несколько не до того, не до химии вобщем.
-
Имхо школьнику реально только если какую лабу заброшенную обнести. Или чтобы родители все нужное купили. В идеале конечно если родаки сами химозники, т.е. в теме и уже заранее все с работы напиздили, или родственники такие есть, например. А так добить школу, пойти работать и купить самому. Либо идти работать, учиться в вечерней школе тогда.
-
Ну закончить школу, заработать и купить все необходимое, 15 лет уже отбыл считай, три года еще чалиться в школе и на свободу с чистой совестью. Я тоже 12 лет (классов) отдал, плюс еще год лишний и плюс еще универ 5 лет.
А в школе в старших классах я в принципе делал порох и жег, а взрывать не взрывал. Но на самом деле меня в то время интересовало где пробить покурить, где достать водки или пива, где взять тарена или димедрола.
В универе тоже самое, ну еще надо иногда порешать дела на стрелках с торчками и я думал валить в Германию вообще тогда еще..
Я в принципе в 16 лет начинал с порохом возиться, потом в 17 лет понял что бабла нет да и покурить и попить водки было нужнее, потом лет в 28-29 начал химией заново заниматься, тогда деньги были, понятное дело. Да и мне в том возрасте естественно, как взрослому дяде пробить химикаты и посуду было не сложно. Школьнику понятно, могут не продать или не отдать, так-то...
Я это все к чему?
К тому, если химия это твое - она к тебе придет, или ты к ней. Я вон через 10 лет пришел, ну и что.
-
Если только краситель, тогда это не проблема. Любые незамерзайки, а это на основе этанола, изопропанола или метанола нормально гонятся без разложения красителя, сам краситель я думаю стоху градусов держит. Тем более без дефлегматора воды со спиртом дофига может лететь, но насухо перегонять все-равно не требуется.
Я бы отогнал сперва быстро на простой установке максимум спирта до одной почти воды в парах отгона, потом перегнал бы повторно с дефлегматором. Как и когда сушить - ну смотря что за спирт, бутанол там или метанол или другой какой спирт.
-
Метанол то отогнать можно, но вангую что вместе с метанолом полетит и ароматизатор. Я пробовал, правда изопропанол. Причем с дефлегматором - все равно ароматизатор летит вместе со спиртом. Короче, метанол будет с запахом, например лимона.
Хотя ароматизатор можно попробовать например омылить щелочью. Если это конечно же эфир. Я честно говоря незнаю какой там у них (ароматизаторов) состав. Или может быть, можно ароматизатор восстановить до амина, но это опять же, если хим. состав ароматизатора позволит. Окислить избирательно от спирта, не затрагивая спирт, думаю не проканает.
Я бы ПММА (оргстекло) омылил бы. Докуя ПММА обрезков есть у тех кто делает рекламные штуковины, всякие вывески и прочую хероту. С ними можно попробовать договориться забрать у них лом или другие отходы ПММА.
-
Думаю ферритовый дольше протянет, они очень плохо в кислотах растворяются, в азотной правда не пробовал, а в соляной 37% очень фигово, в серной я думаю будет растворяться не лучше чем в соляной, то есть плохо. Если кипятить в кислоте, то думаю пойдет побыстрее все же. Кобальтовые ферритовые правда менее стойкие, чем бариевые или стронциевые (я на соляной испытывал).
Неодимовый как тонкое покрытие из никеля или из чего оно там, будет дальше ос свистом растворяться. Ну или если это покрытые оторвать, к примеру.
-
Такой вопрос возник.
Вот у меня есть смесь нитротолуолов, о- и п- изомеры. Я хочу избирательно восстановить пара изомер в п-толуидин, что возможно сделать с помощью сульфида натрия, которого у меня нет. Зато есть тиосульфат натрия, и еще есть едкий натр и сера. Как думаете, что луше предпринять -
1. Взять тиосульфат в смеси с кальцинированной содой, чтобы была щелочная среда, правда потянет ли тиосульфат восстановление, я хз.
2. Взять едкий натр, растворить в нем серу, полученной смесью сульфида и сульфита натрия восстановить п-нитротолуол. В таком случае надо ли считать еще и сульфит, или считать только сульфид? Понятно что щелочная реакция как у сульфида, так и сульфита. Но тут я хз, потянет ли сульфит восстановление или нет, в принципе это не важно, проблем от избытка сульфита при восстановлении быть не должно (это я так думаю).
Что посоветуете, первое или второе? Железо или олово не покатят на данном этапе, мне нужно восстановить только 4-нитротолуол, и потом отделить п-толуидин от о-нитротолуола.
-
-
Не соглашусь, считаю что таблетки с водкой вполне можно, однако соблюдая дозировку, вообще на мой взгляд с водкой идеальны хлоральгидрат, бутилхлоральдегид, хлораламид, хлоробутанол.
Тем не менее, на свой страх и риск. Есть вероятность более никогда не проснуться вследствие употребления упомянутых химикатов. Я лично, как видите, жив и здоров, однако это не показатель, бгггг...
Никогда не забывайте о фармакокинетике и фармакодинамике тех или иных препаратов, бгг...
Вообще пью давно с 16 лет, а сейчас мне 45 лет.
Viață-n libertate ori moarte! =))
-
37% солянка электроды быстро угробит, любые причем. Соляная с солью и водой все же не так быстро электроды корродирует, а хлор отдает неплохо. Во всяком случае, я получаемым гипохлоритом очень доволен, свежайший гипохлорит минутной давности это не гавно-Белизна из супермаркета, которая своих денег вообще не стоит, за ту сумму, по которой ее впаривают домохозяйкам.
Кстати блок питания от второй Соньки идеально вписывается в систему, по напруге и по току, нагрев электролита оптимальный, провода тоже не плавятся.
-
Ну так и будет, если до победного один и тот же электролит гонять, тут за процессом все же надо следить хоть немного, соляной там подливать, соли подкидывать периодически. Я сильно грязный электролит-отработку вообще тупо сливаю, мне такие грязные гипохлорит или хлорат ни к чему, в принципе сам хлор не увлекает с собой примеси или увлекает но минимально, а так электролизный хлор думаю не хуже чем из соляной с диоксидом марганца по качеству. Я его как видно по фоткам выше вообще не сушу и от водорода не отделяю, но правда именно эта установка чисто под гипохлорит, поскольку например облучать хлор в смеси с водородом УФ лампой нельзя, иначе может ебнуть, поэтому на хлорирование органики нужно две банки раздельные, но само собой надо какой-нибудь трубкой эти банки соединить, герметиком аквариумным к примеру все это дело заклеить, тогда хлор будет отдельно от водорода, т.е. можно его уже и ультрафиолетом облучать будет.
-
6 минут назад, U3BECTb сказал:
А чего тогда у меня без диафрагмы смесь соли и соляной кислоты отдает хлор пиздец как, без насоса вонь стоит ужасная хлор прет во все щели, он падла еще и через крышку валит, если насос включить, то запах исчезает вообще, полностью, а раствор щелочи при пропускании смеси хлора и водорода желтеет как и положено при получении гипохлорита, и при смешивании гипохлорита с ацетоном отваливается мутный слой сырого хлороформа, причем мгновенно, как и должно быть, а сама одна только щелочь с ацетоном такого эффекта не дает, хотя становится такой оранжеватой но за пару дней стояния.
Вот у меня вся установка в самом начале синтеза (электролит желтоватый потому что болты немного погружены в электролит, недоглядел, ну и пох, болты копейки стоят) -
Насос водоструйный стеклянный и насос водяной аквариумный -
А это результат реакции ацетона и гипохлорита калия - сколько Белизны фигачат на Ютубе чтобы сделать столько хлороформа, и сколько я потратил гипохлорита калия (стакан пищевой ПП, дно тонкое кстати), вот и считайте.
Питание снимал от блока для Playstation2 - 8,5 вольт, 5 ампер.
По нашим ценам Белизна будет небось по 1 евро за литр, а 1 литр соляной стоит 1,8 евро, 1 кг едкого натра 3,5 евро, 1 кг соли 35 центов, вот и считайте, бггг...
-
1 час назад, Митя сказал:
Там еще по технологии едкий натр должен быть в Белизне, да и чего там только нет, наверное.
Парни, я не знаю откуда вообще взялась идея покупную Белизну использовать как реагент, но мне кажется это все фигня, или ее надо галлонами тогда брать, это ~3,7 литра канистра примерно.
Если промышленного назначения покупать, тогда да, там высокая концентрация, но вангую там надо оптом канистра минимум 25-40 литров будет, или спизженную искать тогда.
А самопальный гипохлорит это что-то такой системы надо делать -
https://www.youtube.com/watch?v=cQnA7ai__pw
Вот там да, будут честные 10-15% гипохлорита, но тогда я бы советовал брать соляную кислоту как электролит на электролиз, можно и просто соль кухонную, но у нее выход на отдачу хлора поменьше будет чем у соляной, насколько я понимаю.
-
5 часов назад, Metilen сказал:
Очепятка . 100л/мин это не аквариумный насос.
А ну да, точно. Литров в час, не в минуту. Ну от него главное тяги хватает, правда приходится на полную врубать, поскольку входной шланг у меня протекает, там где три шарика стеклянных на входе в насос, там у меня просачивает, поскольку шланг жесткий и шарики он не облегает. А мастырить капитально влом было. Может потом доработаю. А так обрезок канистры 5 литровой, стеклянный водоструй и аквариумный насос - и тогда проблема решена. Фильтрация кстати на такой ерунде тоже неплохо работает, хватает тяги через фильтр Шотта жидкость протянуть. Я думал мож вообще тянуть не будет с такими техническими условиями, но все работает, та вода что просачивает назад в канистру течет и получается идеально, можно протечку не устранять, а просто ложить куй на это дело.
-
Хлораль делается большей частью на холоде (греют потом, после насыщения спирта хлором), вот пропись -
100 ml of absolute ethyl alcohol is placed in a ice cooled flask with a black light 10cm away from the flask irradiating it with Ultraviolet light. to the flask a bubbler is added to which a current of dry chlorine gas is passed by maintaining the temperature below 10° C. The chlorine is quickly absorbed, and, after a short time, the reaction flask is connected with a reflux condenser. By gently warming of the liquid to 60° C the saturation of the solution is continued with chlorine gas until it is fully absorbed. The chlorination reaction is complete when the solution reaches density of 1.4 g/ml, then the liquid is gently boiled for a short time and allowed to cool after which it is cautiously mixed with an equal volume of concentrated sulfuric acid. During this addition hydrochloric acid and ethyl chloride are evolved. Then the reaction mixture is distilled and the distillate is neutralized with calcium oxide or carbonate and redistilled. Further purification is performed by fractionation. Remaining ethyl chloride with hydrogen chloride distills off first. Between 70° C and 90° C ethyl alcohol passes over, and from 90° C chloral starts to distill. Chloral is a colorless mobile liquid, which boils at 94.5° C. When mixed with about one-fifth of its weight of water, the mixture slowly solidifies to a crystalline mass of chloral hydrate.
У Кацнельсона примерно тоже самое написано.
-
Ну Белизна обычно поменьше чем 10% будет, полагаю что 5-7% в лучшем случае. Возможно концентрации гипохлорита слишком мало, из-за этого весь полученный хлорат остается в растворе и не выпадает.
Именно поэтому я делаю гипохлорит самостоятельно из хлора и щелочи, поскольку продажная Белизна суть гавно гавном. Хлорка была бы хороша по содержанию активного хлора, но ее сейчас негде брать. Хотя думаю можно впердолить хлор в суспензию Ca(OH)2, думаю тут надо бы 50-100 грамм на литр воды гидроксида кальция для суспензии, чтобы гипохлорит кальция отваливался в осадок.
Единственное, думаю что лучше получать гипохлорит из хлора и щелочи, но получая хлор электролизом именно соляной кислоты, а не хлорида натрия или калия, поскольку при данных условиях меньше побочных процессов и больше упора на выход по хлору, кроме этого вскрытие показало что довольно таки эффективно получающийся хлор выкачивать из электролизера водоструем, главное при этом как раз то, что герметичность электролизера уже не настолько существенна, то есть если имеются некоторые протечки хлора из-за которых он не может зайти в склянку Дрекселя за счет собственного давления, тогда он отлично закачивается водоструем, при этом мне на 500 мл банку Дрекселя хватает гавняного аквариумного водного насоса на 100л/мин (ну, может 150 л/мин, не помню точно), а это очень и очень хорошо.
Хотя это все, что я сказал выше, актуально для меня поскольку мне вовсе не нужен никакой хлорат, а именно хлор, ну гипохлорит это само собой разумеется, и что самое важное, электролитически гипохлорит больших концентраций сделать нельзя, как раз именно поэтому и необходим весь этот паршивый хлорный процесс.
-
4 часа назад, U3BECTb сказал:
Вчера перерывал кучу литературы. Нашел перспективный путь получени хлоруксусной кислоты. Это известная реакция хлорирования этанола для получения хлораля
Когда хлор взаимодействует с спиртом сначала получается этилгипохлорит, который разлагает на ацетальдегид и хлороводород. Ацетальдегид хлорируется в монохлоруксусный альдегид затем в дихлоруксусный и трихлоруксусный. Если реакцию вести при низких температурах то можно получить монохлоруксусный альдегид. Я читал пропись.
doi:10.1039/CT9242501097 (https://doi.org/10.1039/CT9242501097)
Этанол хлорировался при комнатной температуре долгое долгое время. Жидкость разделилась на два слоя Был добавлен поташ для нейтрализации соляной кислоты. Отделен верхний слой желтой жидкости очень! сильно раздражающей глаза и перегонялся. Большая часть перегналась около 92 градусов. Это в основном грязный хлоруксусный альдегид алкоголят с примесью дихлор и трихлоральдегидов
Теперь вопрос что за алкоголят? Если я налью азотной кислоты и нагрею чтоб окислить этот альдегид он разложитсься этот алкоголят?
Почитал я про хлорусусный альдегид стремная штука. Мало того что алкилирующий агент так еще и летучий и дикий лакриматор. Но выбора нет. Хлоруксусная кислота нужна
Алкоголят образуется побочно, из ацеталя и хлороводорода, но по правде говоря из всех побочек при хлорировании этанола более-менее реально собрать разве что этилхлорид и соляную кислоту.
Судя по данной информации, нет веских оснований полагать что при хлорировании этанола можно собрать достаточно монохлоруксусной кислоты -
А вообще менее подробно, но по-русски есть у Кацнельсона пропись по хлоралю, на стр. 151.
-
46 минут назад, Митя сказал:
Интересно, а физлицу продадут баллон хлора?
Может и продадут, хз... Да сделать паршивый хлор самому не проблема, геморно его собирать... Если из пластикового контейнера делать электролизер то тут как просверлишь крышку, будет чутка свободно и все, пиздец... А термоклей самый дешевый чего-то к графиту не пристает, не заклеивает нормально, получается хлор сквозит немного через крышку, где электроды вставлены. Шланг отводящий обычно удается туго впердолить.
Хотя есть вариант хлор из электролизера водоструем выкачивать в Дрексель или еще куда.
С синтезным хлором, который например из соляной и диоксида маргнаца, с этим гемора нет... Но оно и понятно, тут блин стекло, на шлифах ну и на шлангах, эт герметично получается, собирать не проблема, а электролизный во-первых от водорода отделять надо, да и собрать как я говорил несколько геморно, а если с водородом вместе хлор УФ облучать, то вангую что это дело ебанет тогда.
-
В 14.01.2019 в 13:05, Ximik500 сказал:
Хочу ещё уточнить:
Можно ли эфир стабилизировать этанолом? 1% от объема эфира хватит? А если в нем уже есть немного перекисей, этанол поможет?
Если нет, могу гидрохинон добавить. Сколько?
Эфир технический, 2-й сорт. Все равно перед работой буду чистить, сушить и перегонять
Это же не хлороформ и не стирол.
Чего книги не читаете, у Храмкиной на стр. 40 (Практикум по орг. синтезу) ясно сказано - добавляют ничтожное количество дифениламина или фосфорный ангидрид, или несколько кусков медной проволоки.
По Мелентьевой, хранят в хорошо закупоренных склянках из оранжевого стекла в прохладном месте, (Фармацевтическая химия, стр 197, издание 1985 года.)
Также были упоминания в других книгах по фармакосинтезу, не помню в каких, однако в одной из них в частности предлагалось хранить эфир над металлическим натрием.
Короче я бы взял склянку со шлифом из темного стекла или бутылку с прокладкой и крышкой типа как реахим были, кинул бы туда обрезки медного провода и все.
Не надо этот гидрохинон пихать куда попало, эфир судя по всему можно хранить в присутствии металлической меди, как ММА.
-
1
-
1
-
-
3 часа назад, U3BECTb сказал:
Ледянку фиг достанешь. Вода там недопустима. А вот щавелевую из опилок элементарно сделать. При чем щелочи для сплавления каустифицируются и снова идут в цикл.
При 180 градусов выход хлоруксусной кислоты 40%. Давление не проблемма. Смесь наливается в стеклянную бутылку, которая ставится в автоклав залитый водой который ставится в баню из разогретой на костре отработки. Реакция гомогенна и перемешивать не нужно. Только ждать
Зачем ледянка, если удобнее сделать ангидрид? Взять серу и хлор, а больше ничего и не надо, потом из ацетата и бихлорида сделать сразу УА. Даже хромилхлорид не нужен. Ну может придется еще бихлорид покипятить с серой, точнее хлорид, короче сперва получается гранатовая дрянь, это не то что надо, ее покипятить с серой, получится желто-оранжевая поебень S2Cl2, вот как раз ее с ацетатом плавленым, потом ангидрид с хлором подружить ну или доработать ангидрид в ледянку, ее как раз с хлором познакомить и все. Я бы так делал. Но это кому как удобнее. Мне потому что опилки брать негде, щавелку только если из ЭГ делать, или покупать где-то ее готовую.
-
Только что, Синий Синий Иней сказал:
А без заказов никак? Я живу в довольно крупном городе, у нас много строймагов. Может, просто в крупном магазине посмотреть?
Ну пробуйте, все зависит от местности, где вы находитесь, может у вас на базаре где продают или в строймагах, у нас надо заказывать, но это у нас, я не в России живу.
Кто хоть немного поможет с реактивами или оборудованием в Хабаровске? [Требуется]
в Барахолка
Опубликовано
Ну у нас любое стекло свободно продается, оно не надзорное.
Просто у нас с чужими детишками дел лучше не иметь, подаришь реактивы, потом власти при случае предьявят пояснить что ты не педобир, или не пытался вовлечь несовершеннолетнего в наркосинтез, так-то... Если родители даже купили, это хорошо, до тех пор пока юный химик мало ли, не пострадал случаем. Тогда значит если больничка, то 100% полиция и родители под суд, ну, не на крытку но все равно будут трясти, либо соседи если спалят, то тоже 100% полиция. Поэтому я своих родителей тоже могу понять, влом им было если что за меня отвечать, потом то да, уже сам за все отвечаешь, раз большой вырос.
Так что имхо, раз уже по-любому 10-15 лет отдал, так значит и еще 8 лет или 3 года отдашь до 18-летия, поскольку другие то ведь тоже отбыли, я вот получается 24 года отдал ни за что вообще, причем молодые годы, ну и ничего страшного, выбора то ведь не было, надо было по-любому отдать. Я потому и бухал с 16 лет, поскольку устал тогда еще, а тянуть надо было лет 8 точно, поскольку родители хотели чтобы я с высшым образованием был. А так я думаю надо было институт бросать и валить в Германию или в Англию.