the_Rion
-
Постов
1275 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные the_Rion
-
-
53 минуты назад, Larique сказал:
Полистал, не нашёл. Уточните пожалуйста, в каком разделе (а лучше на какой странице какой книги) написано.
У Беркенгейма нашёл только синтез ДЭАЭ, по другой методике и синтеза, и очистки.
Пробую отгонять воду с циклогексаном. Хочется понимать, образует ли он азеотроп с ДМАЭ и/или с водой и ДМАЭ, и насколько ДМАЭ в циклогексане растворим. Наблюдения за процессом перегонки пока не дают ответов на эти вопросы, а комбинация ДМАЭ с циклогексаном не особо гуглится и отсутствует у того же Хорсли, например.
У Беркенгейма на странице 45, синтез диметиламиноантипирина, для получения ДМАЭ выполнять синтез нужно как прописано, однако натриевую соль аминоантипиринсульфоновой кислоты добавлять в вашем случае не следует, и тогда синтез будет просто сводиться к синтезу ДМАЭ, и практически полностью соответствует прописи, которую вам дали на английском языке в начале этой темы.
Можно попробовать толуол вместо бензола, правда сказать, есть ли у толуола азеотроп с ДМАЭ, я не могу. Во всяком случае с водой однозначно есть. Хотя если и есть у толика азео с ДМАЭ, то вполне может быть что отделить ДМАЭ от толика можно будет просто добавив воды к смеси толика с ДМАЭ, есть шанс что ДМАЭ уйдет от толика в воду. Но это только домыслы, тут надо пробовать. Так-то толуол впринципе тот же бензол, только с метильной группой.
-
Я спирт, который потом бухаю, только в стекле храню. Водку когда готовлю, тоже только в стекле делаю и все инструменты только стекло. Ну, перегонка само собой только на стеклянном оборудовании. Только брагу в ПЭТФ делаю и храню.
А после как из браги сырец выгнал, то все, все дальнейшее только со стеклом.
Но это у меня заеб такой, из эстетических соображений, знаете ли. А так спирт который технический или реактив, могу и в полиэтилене хранить, пофиг. Вот так вот, бгг...
-
Не, я про то чтобы чисто бензохинон получить из аминофенола, я думаю не прокатит это нормальным образом, поскольку соляная с азоткой будет идти до хлорпроизводных бензохинона. То есть окисляться-то будет, но результат будет бесполезный. Просто азоткой если, тоже самое, результаты нафиг не нужные будут.
А так скорее всего что азотка с соляной пойдет до 2,5-дихлоро-1,4-бензохинона, либо 2,6 изомер, тут я хз...
То есть думаю лучше на 1,4-бензохинон тогда анилин окислять, например с MnO2, все-таки перманганат жаба давит тратить на это.
-
17 часов назад, ChemProfi сказал:
Добрый вечер, ну или кому как
Парааминофенол, полученный путем гидролиза парацетамола, имеет грязновато-розовый цвет, но чистый парааминофенол - бесцветный. В связи с этим вопрос: как можно его очистить? И достаточно ли будет для защиты от окисления просто герметичной тары?
Заранее благодарю за помощь!
Он такой у всех в основном получается, не бесцветный, вобщем. Если вы сможете обеспечить получение аминофенола в среде углекислого газа например, то тогда это поможет избегать окисления аминофенола, насколько именно поможет, это будет зависеть от того, как вы будете работать.
Хранить аминофенолы я бы не стал, их лучше сразу использовать.
Хотя интересно, будет ли п-аминофенол оксиляться в присутствии HCl и HNO3 до бензохинона, или частично пойдет до дихлоро-бензохинона, наверное до дихлоро- производных все-таки, бггг...
-
1 час назад, Larique сказал:
Стало любопытно, можно ли было высаливать чем-то кроме щёлочи (которой ушло довольно много)? Нитрат натрия?
Или, скажем, экстрагировать (в т.ч из сильно разбавленного раствора) чем-нибудь подручным вроде этилацетата. Предварительно нейтрализовав и хорошенько посолив.
Как можно очистить, помимо перегонки с бензолом? Надо понимать, продукт с бензолом не смешивается, но азеотропно перегоняется?
Сперва бензол с водой отгоняется, если вода присутствует, если ее нет, тогда бензол только. Потом уже отгоняется ДМАЭ.
У Беркенгейма есть обо всем этом, все по-русски написано, надо прочитать только.
-
37 минут назад, Максим0 сказал:
Процитирую следующее -
"Трет-бутанол медленно метаболизируется, в виде глюкуронида с мочой выделяется до 24%. "
По остальным спиртам и трет-бутанолу есть здесь - http://bib.social/terapiya_1014/toksichnost-metabolizm-toksikokinetika-119304.html
-
1
-
1
-
-
Такие рецепты если только какой-то ковер почистить, или что-то еще, что можно из дома в сад или на улицу выкинуть и хорошо потом проветрить, а не так чтобы в помещении ве это потом стояло, воняло, ппц...
-
Нитрит натрия если из свинца с нитратом варить, то тут имхо уже как пищевую добавку не запользуешь, слишком уж токсичный сабж будет... Да и свинец дороже, чем паршивый нитрит.
Лучше нитрит промышленного производства покупать, он копейки стоит. Зато чище будет, по-любому.
Ну, это так, имхо.
-
15 минут назад, Митя сказал:
Пропиленгликоль окисляется до молочной кислоты и слабо токсичен.
Ну так надо брать 1,3 пропандиол, с азоткой 1,4 пл. дает малоновую. Ну, при рефлюксе, конечно, т.е. при кипячении.
-
1 минуту назад, Митя сказал:
Глицерин явно нетоксичен в диапазоне до сотен граммов. Максимум - понос прохватит.
Опять же где-то слышал краем уха что якобы чем более спирт многоатомный, тем менее он токсичен, правда про этиленгликоль такое не скажешь, этот до щавелки окисляется и привет.
Пропиленгликоль как катит по организму не знаю, но вообще окисляем до малоновой в обычных условиях, допустим, азоткой.
-
4 минуты назад, kenjapan сказал:
А для печени я так понимаю, что никакие спирты вообще не полезны, любые, даже и глицерин.
Хотя глицерин в водку вполне офицально добавляют, и ничего. Правда его там мало, наверное и 1% обьемных не наберется. Я когда свою водку делал, то добавлял 5 мл аптечного глицерина на 500 мл исходной водки.
3 минуты назад, Митя сказал:Эх, нет у меня под рукой "Вредных веществ". Кажется, про токсичность пропанолов я оттуда взял, но не точно. А смертельная доза бутанола-1, кажется, около 50 мл, так что 20% - слишком много. А вот изоамиловый спирт, ИМХО, как раз интересен по причине метаболизма в изовалериановую кислоту. Должна быть седация и выхлоп с запахом носков. Коты могут насмерть зализать.
Ммм, мне кажется столько много бутанола с водкой не выжрешь, раньше вырубишься. А чистый бутанол-1 пить проблемно, я где-то читал что типа спазм гортани будет.
Изоамиловый лучше не пить, а окислять, далее получаем бромангидрид изовалериановой кислоты, потом... а потом эне-бене раба, квинтер-финтер жаба... вобщем бромурал варим, ага.
-
52 минуты назад, XemX64 сказал:
Вопрошающий Вашего тугого хумора не поймёт, ибо далёк от темы. Хорошо быть таким весельчаком виртуально и без ответственности за сказанные слова...
Почему, по бутанолу-1 в принципе есть рекомендация, правда не моя, а я не помню чья, конкретно рецепт это бутанол-1 напополам с этанолом, сколько воды на все про все емнип не упоминалось, но считая по водке в итоге имеем - воды 60%, бутанола-1 20%, этанола - 20%.
Хотя вообще все эти вещи на свой страх и риск, ага.
39 минут назад, Митя сказал:Пропанол-1, говорят, более токсичен, нежели пропанол-2. А алкогольдегидрогеназа катализирует, как ей и положено, превращение ИПСа в ацетон. Он-то и обусловливает длительность, большую выраженность действия и характерный выхлоп.
Я слышал обратное, что пропанол-2 токсичнее, чем пропанол-1, как раз из-за образования ацетона из ИПС при метаболизме.
Вообще существенных фармакологических исследований по спиртам, отличным от этанола и метанола, я не нашел. Ни по фармакокинетике, ни по фармакодинамике. Следовательно, нет оснований доверять любым данным по всяким там бутанолам и прочему. Правда отмечается в разных источниках что амиловые спирты достаточно ядовиты, хотя с ними в первую очередь проблема в том, что они слишком сильно воняющие, их как бы проблемно пить из-за этого в первую очередь.
Исходя по реакции окисления,
Пропанол-1 окисляем до пропиональдегида и далее до пропионовой кислоты, тогда как пропанол-2 окисляем до кетона, т.е. до ацетона.
-
-
24 минуты назад, yatcheh сказал:
Смотря какая ёмкость. Хлористый этил (Ткип = +12С) в обычных ампулах на полста мл хранят и перевозят
При вскрытии ёмкости часть тут же улетит, остаток охладится. Какая часть улетит - ну, это от температуры зависит. Но в обычных условиях - небольшая часть.
Ну если пузырек аптечный на 50 мл, в котором кроме крышки еще вкладная такая пробочка маленькая есть.
Хотя я думаю, а ведь бутылек-то сперва охладить можно, он же маленький вобщем-то, соль и лед замешать тогда можно же и до -40С охладить, если хлорид кальция брать.
-
Только что, yatcheh сказал:
Так роль его - не допустить разложения, перехватив кислоту на подходе. Полной гарантии он не даёт, но разложение существенно замедляет.
А, точно. Я что-то не сообразил.
Ладно, а ведь этилнитрит при +17 закипает, а я его в теплое время года не делал, сейчас он жидкий и ведет себя тихо, так вот когда скоро теплеть будет с весны емкость разорвет или нет, а если нет он жидкий будет как газ в зажигалке, а при открытии емкости улетит в виде газа, да? Ну, если чистый будет, а не в растворе?
Жалко его, запах у него прикольный очень, а холодильника нету под реактивы у меня.
-
1 минуту назад, Митя сказал:
Можно в этаноле растворить. Наверное, лучше в абсолютном. И предусмотреть возможность сброса избыточного давления.
А так-то раньше амилнитрит в запаянных ампулах выпускался, правда, говорят, они знатно бахали при вскрытии.
А чем попперсы вообще стабилизируют, их же я насколько понимаю, продают, а покупатели тоже далеко не каждый из них будет в холодильник ставить.
Так-то возможно и над карбамидом хранить можно, только тогда будет азот получаться из диоксида азота.
Хмм, а любые кстати алкилнитриты в этаноле, или остальные хранить в соответствующем им спирте? Так-то все алкилнитриты в этаноле растворимы, емнип... А так да, этанол минимум 96% нужно, а как же.
-
До альдегида вполне можно солями-окислителями, равно и до кислоты в избытке, причем препаративно. До эфира препаративно думаю что неа, не получится.
-
48 минут назад, Ximik500 сказал:
Запаять в ампулу под аргон и в темное, прохладное место Мб?
Мне это технически сложно сделать будет.
33 минуты назад, yatcheh сказал:Гхммм, ну как бы диоксид азота выделяется при хранении, с карбонатом будет получаться углекислый газ.
30 минут назад, Митя сказал:У меня бутилнитрит в шприце хранился. Долго.
А вообще, если они нужны не в качестве противоядия, то проще их получать по потребности.
Они нужны чисто для прикола, я люблю всякую ароматику, да я думаю что может просто периодически газ стравливать из алкилнитрита, чтобы емкость не лопалась, так то о-толуидин тоже иногда лопает при хранении, но это когда толуидин грязноватый, не перегнанный, т.е.
Как бы этилнитрит хранить, вот чем вопрос. Ну, если не в холодильнике. Может в этаноле его растворить?
-
4 минуты назад, Максим0 сказал:
У нас любой металл со свалок исчезает со свистом, тут ЦАМ или что-то еще только если покупать где-то, единственное только пивные банки насобирать, или если покупать металл, тогда будет почти как готовое изделие левого происхождения, поэтому нет смысла особо, если брать металл где-то бесплатно, тогда может быть еще куда ни шло.
-
22 часа назад, Максим0 сказал:
Лови рецепт от рукожопства... вдруг будет толк?
Из парафина вырезаешь будущее изделие с литником, на него лепишь мокрую асбобумагу БТ-1,5, сушишь при комнатной температуре (вентилятор в помощь), потом при +50оС вытапливаешь избыток парафина, выжигаешь его остатки и прогреваешь при +400оС. Скорлупку ставишь в обрезанную жестяную банку от кофе, засыпаешь песком и нагреваешь его до +300оС (чтоб кусочек олова на песке расплавился, а кусочек свинца - нет) и льёшь туда эвтектический ЦАМ (цинк +7% алюминия +4% меди, для качественного результата цинк не грязнее Ц1, медь и алюминий любые) при температуре +400о - +500оС. При такой технике припуски нужны минимальные, для ножовки единственная работа - отрезать литник, а надфили потребуются лишь с насечкой №6 (бархатные). Попробуйте эту технику - отлить несколько экземпляров редкой мелочёвки и доточить её в размер гораздо быстрее чем ждать пока она приедет - когда набьёшь руку дойдёт до того утром захотел сделать мелочёвку, а вечером её уже устанавливаешь.
Спасибо конечно, но у меня даже и материала для таких работ не наберется, разве что алюминиевые банки плавить.
Да и имхо если рукожопить, то разве что мешалку магнитную, ибо коммерческие изделия ну очень уж дорогие.
-
Эфир это ерунда, с ним имхо особых проблем нет при хранении, вот как бы алкилнитриты хранить, вот тут я уже хз, некоторые источники советуют над карбонатом натрия, но чем это может помочь, я хз.
-
49 минут назад, Максим0 сказал:
Колбогреи, муфель и штативы у меня самодельные, даже зажимы у меня отлиты из эвтектического ЦАМа (всё это любому старшекласснику с прямыми руками посильно) - вот только школьник нынче не тот пошёл чтоб всё это сделать самостоятельно - боятся стеклоткани и асбеста, плашки с метчиками убивают и слепленные ими формочки для литья надо размачивать вместо сушки и заливки.
Когда руки растут не из того места чтоб сделать что-то самому, а голова не варит чтоб скопить, юному химику остаётся только ныть и клянчить.
Штативы и лапы я покупал пизженные, за эти бабки нет резона самому мастырить, к тому же моими кривыми растущими из жопы руками делать что-то по слесарке и по металлу лучше не стоит, я прекрасно понимаю что оно работать будет, но будет изделие кривое косое и ущербное по своему духу, и мне эти поделки будут мозолить глаза, единственное что я могу срукожопить нормально, это силовую электрику, ну там счетчик впердолить, розетки лампы повесить, провода развести, слаботочную в принципе тоже могу паять, но на самом деле там детальки слишком маленькие для моих крывых лап... но регулятор например для мешалки я спаять могу. За остальное мне лично лучше не браться, ну а химия это имхо не ручная работа, там не требуется точность рук и умение чего-нибудь рукожопить самостоятельно, поэтому именно в химии кривизна рук не помеха имхо, тут нужны другие знания и навыки на мой взгляд.
-
1
-
-
2 часа назад, Максим0 сказал:
И что можно сделать со стеклом И оборудованием на 20.000 рублей?
Тут надобно либо нолик приписать, либо организовывать кружок гончаров-столяров-электриков-жестянщиков на базе вторичного сырья.
Ну смотря что за стекло, Schott/Lenz сами понимаете сколько стоит. Ну или Isolab хотя бы. Оборудование я не знаю как по-другому по-русски сказать, ну эээээээээ вобщем плитки-куитки, штативы и прочая дребедень тоже бабла стоит, когда новое, можно и пизженное купить где, а ну еще мелочи типа термометров и ареометров. Кусков на 10-20 в сумме потянет. Это если в России, а у нас в ЕС химия это вообще пиздец какое дорогое удовольствие, самая голимая колба от 10 евро начинается, ну если со шлифом брать, так за эти бабки и то польского производства будет.
Я наверное на все про все 250-400 EUR потратил, хотя это имхо куйня, есть хобби еще пизже и дороже, например рыбалка, ну как вы понимаете чтобы было комфортно и чотко тут надо лодку-куедку, моторы к лодке тоже надо, а еще прицеп к лодке, про спиннинги и сапоги всякие ничего не скажу, тут и так понятно... Люди штуки евросов вбивали в рыбалку, так-то... В принципе химоза не самое дорогое, но у нас в ЕС это как бы и не для школьников развлекуха.
-
Бггг, по ссылке нормальный дефлегматор на 1840 рубасов тянет, ну а чего....
Вообще да, имхо химия не самое дешевое хобби. Нормальное стекло и прочее оборудование кусков на 10-20 рублей встанет. (то есть 10000-20000) как минимум. Ну это если чтобы в комфорте работать да и вообще чтоб работать приятно было.
Синтез диметиламиноэтанола без гидрина
в Органическая химия
Опубликовано
Да ладно нет, а на 45 странице что тогда?
Если эфир есть, я бы попробовал его тогда.