the_Rion
-
Постов
1275 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные the_Rion
-
-
8 часов назад, Milinkas сказал:
А как на счёт ортофосфорной кислоты? В плане, на сколько опасны пары? Например я её у себя дома хоче использовать в подготовке поверхности изделия. Если открою, протру, смою, могут ли быть последствия? Если не последствия, то как в процессе?
У меня фосфорной нет и никогда не было, я ее видел правда 85%, мне паяли в машине автоэлектрики, летом это было, ну она не летучая, я думаю проблем с ней не будет. Я не видел чтобы она парила, я думаю что изделие просто обработал, промыл и все.
10 часов назад, Монстр сказал:может. у мя летом канистры с соляной как квадратные мячики круглыми становятся. зимой как вогнутые вовнутрь кирпичи..
Это наверное при обьемах заметно становится, на сколько литров канистры? У меня только азотка, соляная и серка но в бутылках HDPE по литру, с ними круглый год проблем никаких в неотапливаемой хозпостройке. Хотя у нас морозов сильных не бывает, летом только жарко очень. Но бутылки у меня никогда не распухали и не сжимались. Да у меня и бензин 10 литров в полиэтиленовой канистре нормально летом стоял, ничего не распухало. Хотя слышал что типа металлические канистры раздувает от бензина.
Азотка вот разве что я немного очкую чтобы бутылку по швам не порвало, или дно не отвалилось, да хотя у меня она 50-55% примерно, думаю ничего с ней не станет. Серка 90% я ее покупал когда она уже немного потемневшая была, видно в полиэтилене хранили, со временем темнеет, вобщем не идеально прозрачная.
-
10 часов назад, Milinkas сказал:
Приобрёл 3 литра соляной кислоты, 34%. С соляной кислотой работал только разбавленной. И возникли следующие вопросы по этой:
-Опасно ли хранить в помещении для хранения с плохой вентиляцией стандартные пластиковые бутылки в которых она и продаётся? Будет ли хлороводород попадать в помещение через крышку?
-Так ли опасен хлороводород как об этом пишут? В плане, открыл крышку в том самом помещении с плохой вентиляцией, подышал минут 5 в помещении, и вот тебе отек лёгких, или все не так плохо?
-Может ли хлороводород создавать избыток давления в емкости если будут перепады температур от 0°C до 28°C. Ведь растворимость будет падать?
У нас соляная кислота просто в строймагах продается, а там она на полках вместе с растворителями стоит обычно. Продают в бутылках HDPE с крышками у которых есть защита от детей.
Я эту кислоту храню круглый ход в хозпостройке кирпичной, летом у нас в стране очень жарко бывает, но проблем не было, кислота не парила и не сваливала через бутылки или через крышки в заметных обьемах, я ее в принципе тратил довольно быстро, но не думаю что она сваливала в заметных количествах.
Хлороводород, ну если из бутылки кислоту налить и потратить на реакцию, то какие проблемы. Бывало я травил железо в кислоте, оставлял колбу открытую с железом и кислотой, тогда да все вокруг тоже ржавело, но проблем не было, кислота улетучивалась на улицу, хотя у меня вентиляция тоже фиговая, не сказал бы, что хорошая. Вообще как-то выпаривал какие-то хлориды, а кислоту погасил не всю, вобщем хлороводород валил и воняло им на всю хозпостройку, пришлось даже выключать плитку, открывать двери и идти на улицу пока не проветрится, но проблем со здоровьем у меня после этого не было, вообще хлороводород достаточно сильно раздражает, когда его много слишком то по-любому сам уйдешь из того места где он есть, если в здравом уме и способен ходить, я лично от него кашляю сильно, если его очень дохера в воздухе.
Давление в бутылках, да я думаю что нет, у меня их никогда не раздувало, ни зимой, ни летом.
Да, и у меня ничего не ржавеет возле бутылок с соляной кислотой, единственное, это ржавело возле открытой колбы с солянкой и железом, а возле закрытых бутылок никогда вообще ничего не ржавело, в бутылках у меня соляная не улетает практически.
-
1
-
-
Черт его знает, с каких времен известна соляная кислота. Зато можно поверить что в 18 веке и даже еще раньше могли использовать aqua fortis (HNO3) и нашатырь, т.е. NH4Cl, т.к. нашатырь был известен уже достаточно давно.
Вообще кажется что будет интересно глянуть вышеупомянутый труд Агриколы, надо бы скачать где-то его...
-
2 часа назад, колмус сказал:
Ссылку бы на это, почитать. В основном в те времена да и ранее медь пытались выдавать за золото, вообще к примеру Ар-Рази многое пишет и про медь, и про серебро и про золото, но в его книге речь не идет о том чтобы выделять примесь серебра из меди.
-
10 минут назад, dmr сказал:
Сегодня ещё раз наведался на эту свалку, так там лежал один абсолютно запечатанный неиспользованный ящик деревянный в котором лежали в 8 точно таких же бутылок То есть это действительно осмолившийся диэтиламин
Только интересно Неужели он так уменьшается в объеме потому что наверняка бутылки были достаточно полные изначально
А почему вы уверены что диэтиламин никак не мог валить через крышки бутылок, вы проверяли насколько они герметичны? Может он вообще полимеризуется при длительном хранении, я не знаю так это или не так, но мало ли.
-
1
-
-
Это наверное просто осмолившийся диэтиламин, видимо осмолялся в ходе реакции, в которой использовался. Диэтиламин потратили, осмоленные остатки слили назад в бутылку.
Ну или крахмалом посыпьте, если верите что там иод есть, я лично не верю, иод не самая дешевая штука им разбрасываться.
-
8 минут назад, Истислав сказал:
Не работает плитка Василиса ПЭ7-1000. На мощности единица греется, через некоторое время просто выключается, после этого можно её включить на двойке, тройке - до пятёрки. На всех мощностях плитка перестаёт работать. Было у кого? Плитка новая, выключилась при прокаливаниии. Посоветуйте бытовые настольные электроплитки до тысячи?
Вообще насовсем перестает или периодически то включится, то выключится? Там в ней термостат есть вообще-то. То есть она сама периодически включается-выключается. У меня так все плитки работали и работают. Чтобы не отключались сами, это я думаю надо термостат выдирать тогда.
Да фигня эти плитки, на них только если колбасу пожарить можно.
-
Если покупать о-ксилол, тогда проще сразу фталангидрид покупать и все дела. Из технического гавноксилола пара изомер просто так вымерзать не будет, тут надо морозильник плюс не факт что он полностью вымерзнет из смеси, потом даже отвалить п-ксилол это не столь важно, если только потом орто от меты отделить, тогда да, иначе орто с метой вместе окислять не катит, поскольку в техническом ксилоле меты больше всего, по разным данным это примерно 60% от всего технического ксилола.
Хотя в литературе пишут что смесь пара и мета изомеров можно разделить метанолом, пара с метанолом улетают азеотропно при 64С, мета остается в кубе. Будет ли это работать со смесью орто и мета, я хз.
Этилбензол тоже может быть в техничском ксилоле, так что...
-
2 минуты назад, mirs сказал:
Если двигаться на запад, то польская еда вкусная, а дальше на запад уже невкусно.
Для восточно-европейца по крайней мере.. Имеется ввиду - национальная кухня, еда в кафе.
А, я понял теперь примерно. Ну я когда не дома, я в Макдаке ем обычно. Или интернациональное ем. Мне в Греции предлагали местную хавку, но я купил пиццу. Я даже в Албании пиццу покупал, там есть кафешки в Тиране где итальянцы пиццу пекут. А местное я никогда не ем нигде, ну его нах.
А так имхо в среднем по ЕС обычные продукты, ну там йогурт, ветчина, сыр, колбаса и хлеб везде практически одинаковые. Точнее обычно своих денег стоят. Дешевое понятно, может и гавном быть, зато цена-то какая, бггг..
-
Вообще есть всякие консервы, те же помидоры. Но прикол в том, что расфасовка типа ЕС, а сбоку мелко так написано, что сырье из Украины. А лейбл и упаковка на территории ЕС, бггг...
-
3 минуты назад, mirs сказал:
Вы не в теме. Есть спецмагазины "продукты из Восточной Европы". Например вот этот https://eurodeli.dk
Там есть. Европейская еда - невкусное. Все вкусное заканчивается в Польше. Дальше на запад - невкусно :-)
Я вашу последнюю фразу честно говоря не понял, не понимаю как перевести с русского. Я в Польше был много раз, нормальные там в Бедронке к примеру продукты за их цену, которую они стоят. В Италии тоже нормальные продукты в магазинах были.
И консервы что я перечислил есть в обычных магазинах, не в специальных.
Вот сеть Максима в Литве - https://www.maxima.lt/uploads/releases/pdf/maxima_kaininis_leidinys_7-2532.pdf 10 страница, сейчас Чумак по акции продают. А это обычная сеть, не спецмаг.
-
Да есть и Верес и Чумак и Господарочка и докуя чего из Украины в ЕС, только не везде в ЕС. Даже яйца куриные из Украины есть в продаже, белые.
Я лично видел все это в магазинах, по крайней мере в одной стран ЕС.
-
Походу серкой можно м-ксилол ушатать из технического ксилола, а это наверное 60% мусора от всего ксилола тогда можно выбить, что уже отлично. Даже условия сульфирования расписаны. Хз, правда, прокатит ли...
Тогда значит остаются орто и пара изомеры и этилбензол если он был в смеси. Этилбензол водой тогда отмыть и все, иначе даст бензойную при окислении. Орто и тере фталки потом возгонять на ангидрид, который только у орто-фталки.
-
14 часа назад, Arkadiy сказал:
Кстати из 4-нитротолуола в щелочной среде получается диаминостильбен,
а из 4-нитротолуола -2 сульфокислоты - диаминостильбендисульфокислота
Ну это уже потом, счас другой вопрос стоит на первом месте.
Надо наверное белую фигню вообще не отделяя диазотировать, 90% вероятности что проканает п-крезол, его по запаху хотя бы узнать можно будет, поскольку эта эмульсия это все равно не нитротолуол, значит либо изомер толуидина, скорее всего что пара изомер, либо с примесью орто изомера, что наврят ли. Надо короче полить серки и посыпать нитрита, бгг....
-
Да в принципе все можно купить, раз так нах вообще что-то делать тогда. За бабло автору наверняка спиздили бы и продали ему ДМАЭ, накрайняк под заказ синтезировали бы.
Аспирин вообще не проблема если есть уксусный ангидрид и салицилка, а салицилку можно по Кольбе сделать без автоклава, но я лично чисто салицилку покупал по цене аспирина, а это лучше чем добывать ее из аспирина.
А так азеотропов жопой жуй которые нигде не расписаны, хотя это понятно их просто дофига у всего и со всем, все не занесешь в справочники.
Методики из книг конечно далеко не всегда оптимальные для изготовления в сарае, все больше под промышленность заточены, а в книгах в основном получается калька с промсинтеза но в малом масштабе.
-
Вот я посмотрел видео одно на Ютубе, про то как восстанавливать нитротолуолы. В результате у них на видео получилось желтое маслице, и мутно-белая вода.
Я сделал тоже самое, но чутка по-другому. И получил тоже самое, но масса желтого гноя составила 62% от веса взятого нитротолуола. Остальное это белая муть с водой. Судя по всему белая эмульсия это явно толуидины.
Вопрос такой, а что это за желтое маслице, это орто-нитротолуол что ли? Очень похоже, как раз 62% что и вполне себе соответствует % составу нитротолуолов. Только немного не понятно, а чего это маслице вместе с мутной водицей гналося? Это что ли толуидин в роли переносчика выступил, так что ли получается? Ну, поскольку если чисто нитротолуолы гнать, то там почти нифига и не гонится, а желтого не гналось вообще ни шиша, белое только, да и то - еле-еле гналось, было довольно-таки прозрачненькое, а сейчас белая фигня очень такая насыщенно бела эмульсия.
Да я вот думаю надо бы что ли белую штуковину солью столовой насытить, может толуидин отвалится от нее, я еще видео другое видел, но так отваливали орто толуидин, а не пара изомер.
Что скажете?
-
Да сперва надо вообще разобраться что там в продажном ксилоле есть, небось тот еще зверинец из реактивов. Может этилбензол тоже присутствует, а он будет давать бензойную при окислении, которая в данном случае нафиг не нужна.
Надо бы взять ксилол и разогнать его с уксусной эссенцией. Возможно будет несколько фракций. Этилбензол если будет тогда придется водой от ксилола вымывать может быть.
Параши больно много кроме орто-ксилола в продажном техническом ксилоле, я про то что если там на весь обьем процентов 20-30 орто изомера всего, тогда при тупом окислении всего и вся дикий расход окислителя в никуда, поскольку изо и тере фталки нахрен не нужны.
-
Пробовал отмыть банки от парафина, вобщем толуол на холоде что-то даже растворяет но фигово очень. Может надо больше времени просто. 649 растворитель тоже пробовал, вообще практически нифига.
Можно пробовать серкой 90-95% обуглить, может быть маслице такое гнойное получится, бггг...
-
14 часа назад, Максим0 сказал:
А что вы хотели? Чем сильнее отличаются диэлектрические проницаемости компонентов при кипении, тем меньше они мешают друг другу испарятся.
Это понятно в теоретическом плане, но в практическом плане никаких данных нигде нет, поэтому был проведен эксперимент с целью выявить какие именно азеотропы возникают и как конкретно они себя ведут. Что и было сделано, результатами я поделился с сообществом, мне не впадлу. Мало ли, п-изомер лучше гнался бы, скажем 100 грамм на литр или два литра воды, так это было бы гут.
-
Короче смесь нитротолуолов с водой практически не гонится, но зато гонится азеотроп толуола, воды и по крайней мере о-нитротолуола. После исчерпания толуола начинает гнаться только вода, но при этом слегка бело-мутная. То есть желтизны нет вообще. Насколько можно понять, п-нитролуол гонится с водой, но в данных условиях очень куево, наверное 2-3% от всего отгона, остальное это вода.
Поэтому думаю лучше делать так :
Нитровать толуол, сразу после промывки вливать воду отгонять избыток толика, если он есть, потом сливать воду и быстрячком окислять чем-то достаточно сильным, то есть бихроматом либо марганцовкой, сушить нитротолуолы в данном случае предварительно думаю что нах надо гемориться время тратить на это. Лучше все сразу окислить и причем гарантированно, без всяких там MnO2 или PbO2, так что тут диоксиды не катят, их лучше пробовать на чистых изомерах нитротолуолов, а не их смеси.
Потом отделяем получившиеся нитробензойные, далее два варианта -
1. Либо делим бензойные ацетоном или метанолом, при условии, что данные о разнице в растворимости верны.
2. Либо нитробензойные метилируем, разгоняем фракционно метиловые эфиры нитробензойных кислот, разделенные эфиры гидролизуем и получаем очень чистые кислоты.
Третий вариант тоже есть, но гнойный. Заключается он вот в чем - восстанавливаем все нитротолики до толуидинов, далее делим смесь толуидинов по хорошо описанной в литературе методе через щавелку.
Четвертый вариант тоже есть, но уже через ксилол, получаем толуиловые кислоты, из них получаем толуамиды, далее нужен синтез нитротолуолов из толуамидов. Ксилолы естественно должны быть уже поделенные, а не их смесь.
Толуол перед нитрованием также взболтать или размешать миксером с 90-95% серкой, 10% обьемных серки к толуолу, через 10-20 слить гной, то есть обугленные серкой парафины. Удалить простой перегонкой эти парафины нельзя, надо жечь их серкой.
-
26 минут назад, Satana6661366613 сказал:
В статье написано что при окислении такой смесью толуола при 60-70 °C основной продукт это бензойная кислота. Может получится также с о-ксилолом
Ага, так и будет. С толуолом будет в смысле. Это просто потому что толуол дает с MnO2 изначально бензальдегид, а уже потом бензальдегид доокисляется тем же MnO2 в бензойную.
Поэтому главный вопрос, во что такое именно о-ксилол будет окисляться с MnO2, надо полагать что в бензальдегид. Можно и толуальдегид получить, такой тоже есть, но делается он вовсе не из ксилола. А это в свою очередь значит, что окисляясь в бензальдегид, о-ксилол даст бензойную кислоту.
То что о-ксилол окисляется до фталки с помощью K2Cr2O7 или KMnO4, ну так это уже более сильные окислители. Азотка вот дает толуиловую кислоту с ксилолами, ну, если условия подходящие. Можно я думаю до фталки и азоткой окислить о-ксилол, тоже вариант.
Нет нигде инфы по ксилолам в плане их окисления с MnO2. Возможно потому что это непрактично и нафиг не нужно. Тут только если самому пробовать. Но если возиться с ксилолами, я бы сперва попробовал бы разгнать азеотропно с водой,
чтобы можно было понять как это процесс в жизни может происходить, полезен он хоть чем-то или нет.
-
Да епт, взять ксилол технический, налить воды туда, начать все это дело гнать, по-любому у всех трех ксилолов есть азеотроп с водой, хотя не, у пара изомера вроды бы как нет азеотропа с водой, но может в смеси ксилолов возможны тройные азеотропы с водой, типа два изомера ксилола и вода.
Что это может дать, а то что изменится процентный состав смеси, только гнать надо не все ксилолы, а скажем, половину или треть, в зависимости от количества азеотропов может быть можно получить отгон, более богатый содержанием к примеру пара или орто изомера, что может например дать возможность легко и просто отморозить к примеру пара изомер от этой новой смеси, или он сам оттуда вывалится, хер его знает.
Может есть азеотропы ксилолов скажем, с масляной кислотой или там уксусом, отогнать, ну и кислота потом сама отслоится от ксилола скорее всего, да и тоже по-любас другой состав смеси станет.
Конечно нельзя разогнать четко и ровно с водой ксилолы, но думаю можно изменить процентное соотношение ксилолов в смеси в более нужную сторону, а это уже гут.
-
2 часа назад, St2Ra3nn8ik сказал:
В обоих случаях это лучше делать в сокслете. Только так можно достичь полной экстракции, и при этом ещё и сэкономить растворитель.
Ну было бы удобнее намного. Или можно тупо кипятить часов 10-12 под обратным холодильником. Я вообще считаю, что из оплетки добывать не комильфо, мало там сабжа очень уж. Ну, что там те 10%, это пшик и все. Да и если на антранилку, там еще возни сколько будет, тот же фталимид делать... Лучше имхо через нитробензойную тогда. Правда придется искать олово или железо на восстановление нитробензойной.
-
3 часа назад, Terminus сказал:
Именно так и вымораживают.
1. Замораживаете всю смесь в морозильнике полностью (-25 градусов примерно на первых этапах)
2. После этого выдерживаете при 0 градусов, чтобы половина оттаяла. Жидкость сливаете. Получаете две фракции 1 и 2.
3. Жидкую фракцию снова замораживаете и оттаиваете. Кристаллы присоединяете ко 2й фракции, жидкость - почти чистый орто-изомер.
4. 2ю фракцию снова замораживаете, плавите, отделяете кристаллы. Получаете фракцию 3 и 4 (твердую). Третью снова замораживаете, плавите, осдок присоединяете к 4й
И так далее ...
Вот оно что, ну я читал несколько иное, а именно такое -
"This consists in cooling the mixed nitrotoluenes to —4 to —10 °C and removing the liquid portion after about one-half the mixture has crystallized. The separation may be effected by a centrifuge. The liquid obtained by one crystallizationis practically pure ortho nitrotoluene. The resulting mixture of meta and para nitrotoluenes may be separated by steam distillation. The para is very volatile with steam, while the meta is but slightly so."
То есть несколько иной принцип, и вымораживание ведется при температуре от -4 до -10С.
Однако поскольку мне все же не нужны именно нитротолуолы, а нужны нитробензойные кислоты, я думаю что можно еще попробовать окислить сразу всю смесь нитротолуолов, но с помощью именно K2Cr2O7, что будет гарантировать полное окисление, в отличие от MnO2, тем более учитывая тот факт, что не имеется оснований считать, что более выгодно получать MnO2 путем переконвертирования диоксида марганца из батарей, ведь в сумме это стоит получения хлорида марганца, а значит и трат соляной кислоты, и дальнейшего осаждения гидроксида марганца известью, что более дешево, чем к примеру осаждение гидроксида марганца из сульфата марганца, что потребовало бы затрат теперь уже едкого натра, так как осаждение из сульфата известью нецелесообразно из-за образования гипса, в то время как осаждение из хлорида известью ведет к побочному растворимому хлориду кальция.
К тому же, отработку бихромата можно восстановить обратно в бихромат, действием гипохлорита, поскольку сульфат хрома, как и гидроксид хрома не имеют способности избежать окисления в хромат при воздействии на них гипохлоритов. Полученный хромат легко переводится в бихромат, а расход серной кислоты на окисление как с MnO2, так и с K2Cr2O7 практически одинаков, то есть офигенно большой в любом случае.
Поэтому я думаю что сперва попробую окислить сразу всю смесь до нитробензойных кислот с бихроматом, благо у меня уже есть и бихромат и серка, а MnO2 нету, его нужно готовить, а мне это влом делать. Далее можно будет оценить результаты окисления и попытаться поделить нитробензойные кислоты ацетоном или метанолом, но я думаю что ацетон более подходит, если данные, которые я приводил ранее, верные. Если это не прокатит нормально, тогда придется морозить, хотя морозить тоже не слишком удобно и долговато, поэтому хотелось бы поделить изомеры химически, а не физически.
Манганат калия
в Неорганическая химия
Опубликовано
Вот я сделал себе MnO2 из батарей, растворил черную фигню в соляной кислоте, хлор потратил на разные полезности, потом осадил гидроксид марганца из хлорида, дальше гидроксид сам воздухом окислился. Вобщем диоксид получился неплохой, достаточно активный и деятельный.
Я вот что, хочу сплавить этот диоксид с едким кали и нитратом калия, чтобы сделать окислитель.
Вопрос такой, а нужно потом из полученного плава делать перманганат? Что если этот плав просто измельчить и хранить его в таком виде сколько нужно, а когда нужно что-то окислять, то окислять непосредственно этим плавом, ну, понятно, что его надо будет в воде растворить сперва.
То есть получается что плав это манганат калия в смеси с нитритом калия и возможно остатками едкого кали, диоксида марганца и нитрата калия, а годится ли этот плав в качестве окислителя в том виде, в каком он будет?
Можно ли просто наплавить манганата и юзать полученный плав в качестве окислителя, не переводя его в перманганат, или нет? Если да, то что для этого нужно, я так понимаю что ничего, просто в воде растворить и все?