Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

the_Rion

Участник
  • Постов

    1275
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент the_Rion

  1. Я и не говорю что нельзя, с фумкой то как раз можно и даже на все случаи жизни, но я бы лично не стал, просто мотать лень, удобнее с заглушкой. Хотя я не уверен что в России такие вообще есть, на сайте Русхима я их не видел, у нас да - можно заказать из Польши, как в России не знаю, может негде купить их, хз.
  2. Химически имхо почти никак (чтобы было быстрым и удобным способом, а еще и доступным), только как вариант механически - высверлить, нарезать резьбу заново.
  3. Исходя из того что есть у автора - ни в какую. Но наверняка те же китайцы тогруют насадки Вюрца без резьбы, под ихние шлифы 24/29 или как там у них. Менять насадку надо, если где-то брать такую заглушку. Зато не нужно будет думать разьест - не разьест, мотать там что-то из фумки... В любом случае, имхо топикстартера все равно предупредить нужно было, на всякий случай. Мали ли человек растворители разгонять будет, мы же не знаем. А толуол, к примеру резину вспенивает и все, хана резине. Или другие реактивы, не только азотка. Смотря что перегонять.
  4. Ставят, почему же. Я вот ставлю например. ФУМ это прошлый век. Ну или если ничего другого нет больше. Такую вот хренотень ставят - https://sklep-chemland.pl/pl/szklo-laboratoryjne/szklo-z-elementami-szlifowanymi-ws/oslona-termometru/oslona-termometru-szklana-z-ws-19-26-dl-100mm.html И все. К тому же герметично и ничего не разьедает. Ну, если едкий натр в расплаве не перегонять, ахахах =) Честно говоря, не уверен что красный колпачок из фторопласта, может поликарбонат, хз. Я бы сперва проверил, но это смотря что перегонять нужно.
  5. Герметично или нет, но перегонять азотку или толуол не советую, сожрет резиновую прокладку нахрен. Чтобы было герметично, для этого берут ставят стеклянную заглушку со шлифом.
  6. Ну вот я и говорю, можно попробовать отогнать сперва только с холодильником азеотропы, и может даже лучше ацетон не высаливать, посмотреть как будет меняться плотность смеси да и что там вообще гнаться будет, а потом уже с Вигре гнать. Но вообще наверное лучше это добро вылить нафиг, поскольку там воды 90-95%, слишком много чтобы гнать, еще и такое дешевое сырье причем.
  7. А, точно. Ацетон это же не спирт. Блин тогда высаливание бутиловых спиртов отпадает. Проще и быстрее будет гидролизнуть бутилацетат до бутанола, все равно бутилацетат должен отмываться вместе с толуолом. А если бодягу из воды и бутиловых спиртов погнать с колонкой Вигре, вода ведь первой улетать будет, по идее? Тогда придется гнать 4 литра воды из 4,5 литров смеси. Или гнать просто через холодильник, тогда будет с водой лететь вместе, там емнип азеотропы с водой различные. Хотя думаю проще эту фигню вылить и достать бутанол из бутилацетата, все равно придется либо разгонять от толуола, либо гидролизовать и потом разгонять. Хмм, если все-таки высалить ацетон, то возможно он вытянет за собой и бутилы, он наверняка всплывет даже в присутствии бутилов. Вобщем, попробую вальнуть соли, посмотрю что получится.
  8. Отмывал толуол из растворителей, из 646 и из 649. Моется все славно, без проблем. Только вот осталось дохрена воды с бутиловыми спиртами от 649, наверное там бутанол-1, может изобутанол, хз. А также вода с ацетоном и изобутиловым спиртом от 646. Поскольку воды этой просто дохера, а спиртов в ней мало, вопрос такой - можно ли высалить бутиловые спирты от воды поваренно солью или нет? Ацетон должен всплыть, но как насчет изобутанола? А то гнать больно много надо, если перегонкой отделять.
  9. Этанол, если верить Карякину, будет даже с FeCl3 при стоянии при комнатной температуре реагировать до ацетальдегида, особенно на свету. Сам я не пробовал, но Карякин про это пишет в разделе про FeCl3. Насчет ЭГ и серки, в принципе я тоже так думаю, что при долгом стоянии реакция вполне может происходить, впрочем даже и при меньшей температуре, чем комнатная. Только это будет долго и не препаративно.
  10. У вас наверное реактивы безводные, ну вообще я бы сделал сперва поллитра-литр смеси, взял бы очки и перчатки, смешивал бы на улице, посмотрел бы как вообще смешивается - то есть, греется ли, брызгает ли, тогда можно было бы понять, насколько это опасно или безопасно, потом смешал бы большее количество, учитывая полученные знания. Сделайте просто сперва в малом масштабе, скажем так поллитра, замешайте это во дворе на улице, если все получится нормально без эксцессов, сделаете больше смеси, сколько надо. ПС. Если я опыт какой-либо не проводил раньше, а мне надо получить кило реактива, то в первый раз я делаю грамм 50, в малом обьеме, потом делаю сколько нужно, учитывая полученную информацию, если что-то не получается, что ж... обьемы маленькие, не так жалко реактивы, да и безопаснее.
  11. Диоксан может образовывать пероксиды (взрывоопасные) при хранении, но в основном при контакте с воздухом, и в любом случае их образование будет происходить не быстро. Но для получения диоксана просто смешивать ЭГ с серкой недостаточно, смесь необходимо по крайней мере хорошо прокипятить, либо перегнать. Проще всего и безопаснее будет делать небольшое количество смеси и сразу ее использовать. Для защиты я бы пользовался только защитными очками, да и все. Но это так, имхо. Если смесь не кипятить в кастрюле, она не должна сильно испаряться. В принципе тут получается что-то вроде смеси электролита с тосолом (ну почти).
  12. the_Rion

    ЧМ 2018

    Да это он про усташей имеет ввиду, то есть про хорватов. Кто-то там из их футболеров поддержал Украину. Мда, неприятный шаг от Хорватии.
  13. Реакция прошла, поскольку обьем твердого вещества в растворе сильно увеличился - CO(NH2)2 + Ca(OH)2 = CaCO3 + 2NH3 40 гр./ 49 гр. / 66 гр. / 23 гр. Проблема что почти весь аммиак остался в колбе, так как растворился в растворе воды и мела, который в итоге образовался. Вливание раствора из колбы (прозрачная часть над осадком) в раствор сульфата меди давало синий осадок, как если вливать аптечный аммиак. Запах раствора в колбе примерно как аптечный, у меня было 200 грамм воды, так и получается - 200 гр воды на 20 гр аммиака примерно аптечный раствор... Может было вот что - Аммиак при кипении в колбе испарялся вместе с водой, в ней же растворялся, конденсировался на Вюрце и осаждался назад в колбу? Поскольку сливая конденсат из Вюрца в тот же сульфат меди - реакция шла отлично. То есть не получалось выжать аммиак, растворенный в растворе в колбе, так то он выделился... Может надо сильнее и дольше кипятить? Плюс охлаждать приемник? Блин, у меня ведь в подвале нет холодильника, негде лед взять, эх... Или может реально тупо отогнать аммиак с водой, просто холодильник присобачить? Надо попробовать - ведь если в Вюрце получается конденсат аммиака в воде, достаточно крепкий, то вполне этот кондесат можно прогнать через холодильник, благо мел все равно ни летит, ни СО2 не дает, а извести вальнуть побольше, чем по уравнению, будет довольно чистый раствор аммиака, лететь то нечему кроме воды и аммиака? А трубки вообще нет у меня, я через аллонж выгонял аммиак. Можно и селитру попробовать, надо подумать, ну и может с карбамидом прокатит. Ааа, блин.... Так если воду по каплям прибавлять, тогда да, лучше будет, ну точно.... Я же воду всю сразу влил. Ну правильно, если воду по каплям, тогда аммиаку негде раствориться, он как раз и улетает... А у меня растворился в колбе, воды то много было, 200 мл. Надо дольше кипять значит тогда, или даже гнать его с водой... Капельной то воронки у меня нет. Можно тупо пипеткой воду приливать через Вюрца, но хз, много аммиака наверное сваливать мимо будет во время добавления воды.
  14. Хочу сделать раствор аммиака в воде. Вопрос такой - нужна ли для этого газоотводная трубка, или нет? Я делал так - взял колбу, насадку Вюрца и аллонж, аллонж опустил в химстакан над водой. В колбе смешал карбамид и известь, закипятил. Проблема в том, что аммиак плохо испаряется из раствора в колбе, раствор в стакане получается невысокой концентрации, 2-3% всего, при этом снаружи реактора аммиаком не пахнет, т.е. он не валит через шлифы и т.д. Так, вот - подходит ли такая установка, или надо делать именно с газоотводной трубкой? Еще заметил, что из куба через Вюрца и аллонж летят пары воды вместе с аммиаком, либо вероятно что аммиак смешивается с конденсатом воды в Вюрце. Вопрос - нельзя ли просто отогнать воду с аммиаком из куба? То есть в приемник не наливать воду вообще? И может быть даже присобачить к Вюрцу холодильник? Просто трубок и пробок нет, пробки есть только на шлифах стекло, других нету, тупо не во что трубку газоотводную вхерачить.
  15. Этого не будет, поскольку его содержание несущественно малое. То есть в данном случае не будет получаться перегонка по очереди, исходя из температуры кипения вещества, поскольку данного вещества чрезмерно мало, то оно удерживается остальными компонентами смеси. То есть метанол испарялся бы при его 64 C, при условии, что его количество в смеси достаточно велико. Вообще существуют кривые испарения веществ, в зависимости от их концентрации в смеси и прочих факторов. Также Димрот не самый лучший дефлегматор.
  16. Известь вообще-то есть разная по качеству, у нас также и садовая продается, видимо белить деревья ну и может быть в сортир сыпать, к примеру. Там в ней CaO 50-60% Есть также и доломитная мука, это CaO + MgO, сколько там гидроксидов магния и кальция по пропорциям вообще неизвестно, наверное зависит от среза породы в данной партии. Я брал известь строительную, но обязательно сертифицированную, польскую. С ней хотя бы производитель обещает, что именно Ca(OH)2 там не менее чем 90%, остальное надо полагать 1-2% вода, 3-5% это Mg(OH)2 и остальное похоже что CaCO3/MgCO3 Когда-то купил набор для побелки деревьев, три разных пакетика, значит в итоге это мел, известь, и медный купорос. Ну значит бордосскую смесь делать. Так вот там известь в пакете вообще серая стремная была. Может с глиной вперемешку, черт его знает. Пришлось ее выбросить вобщем. По правде говоря, щелочами, или основаниями (уверен что к примеру Ba(OH)2 тоже прокатит, но тогда спирт после гидроксида бария я бы точно пить не стал бы) удалить ничего нельзя, но можно преобразовать. В первую очередь переводим кислоты в соли, а конкретно в соли кальция. Думаю что до 100С эти соли устойчивы и останутся в кубе после перегонки, а выше 100С куб греть все равно нет смысла. Тем более второй раз до воды не гоним, значит греем в среднем до 78-85С. Эфиры, чтож... если не кипятить самогон, а проводить реакцию с холодным самогоном, тогда я не знаю будут ли эфиры омыляться щелочью или нет. Точнее, будут ли эфиры на холодную омыляться именно известью, или этот процесс будет идти очень медленно... Поскольку обычно при омылении эфиров щелочами реакционную смесь нагревают. Если считать что омыление все-таки идет, тогда в щелочной среде получаем соль и спирт. В итоге, убирая кислоты и эфиры в основном остаются спирты и альдегиды.... Имхо так... Мне кажется это все равно лучше даже чисто органолептически. Ну и колонку Вигре не забываем юзать для второго перегона. Я ставил две баклажки, одну без подкормки, во вторую на 1 кг сахара вальнул 5 грамм мочевины. Запах обеих браг был примерно одинаковый, хотя в подкормленной браге не было кислотных ноток, как в той, которую не подкармливал.
  17. Да, я тоже читал, насчет масла я подумал что может быть будет сложно потом отделять, поскольку смесь с маслом расслаивается, но маленькие капельки масла все равно остаются. Сейчас глянул эту книгу, смотрю что угля надо грамм 40 на литр самогона, я использовал меньше, 10 граммов, может поэтому проуглевалось неэффективно. Вообще я слышал разные методы, предлагали и мел и соду (пищевую и кальцинированную) тоже использовать, и марганцовку. Еще у меня такое соображение насчет извести, что поскольку она почти нерастворимая, ее легко слить с осадка и отфильровать, ту ее часть, которая непрореагировала, так как я думаю 30 грамм многовато на 1,4 литра самогона, но ее не жалко, она стоит копейки. Вообще я этот самогон который выгнал и произвестковал, я его повторно не перегонял еще, колонки Вигре под рукой нет сейчас, так вот он у меня уже недели две как стоит с известью, ну она уже конечно давно на дно осевшая - все нормально. Думаю еще разок перегоню с колонкой и будет отлично.
  18. Да, можно. Вот была у меня брага на сахаре, я ее перегнал. Делал очень неоптимально, в стекле, колба, холодильник, то да се... Но ее и было 4,7 литра всего. Гнал я ее до воды почти, до 98.5С на входе в холодильник. Получилось из 4,7 литров браги примерно 1,4 литра 40-45 градусов самогона. Амбрэ этого самогона был в итоге просто упасть не встать, вообще могу сказать, что сам я не самогонщик и не знаю, как должен, или наоборот - не должен пахнуть самогон. Вонь этого самогона на мой нюх была очень ощутимая, но не ацетоном и не уксусом, как обычно другие люди жалуются, а чем-то другим. Чем именно я не знаю, поскольку, например изоамиловый спирт я не нюхал никогда, и сказать, был ли это его запах или нет, я не могу. Так вот, сперва взял я уголь активированный, проуглевал. Для этого размешал таблетки в самогоне и мешал это дело в стакане магнитной мешалкой минут 20. Профильтровал. Но вонь как была, так и осталась. Тогда я взял известь, обычную, из строймага, но правда хорошего качества, сертификаты и тэдэ, вобщем - в ней CaO 90% минимум. Сколько брал по количеству, я уже писал выше. Засыпал известь в самогон, разболтал и оставил так все стоять пару дней, иногда разбалтывал правда. За ночь вся известь отлично осела на дно, самогонка практически прозрачная, а самое главное - вони практически нет. Осталься только очень легкий и еле заметный запах ацетона, почти незаметный, который до этого забивался вонью. То есть по вопросам - Как я понимаю, в первую очередь погасились все кислоты. Кроме это, может быть и эфиры. Хотя эфиры емнип омыляются щелочами при нагревании. Но возможно при долгом стоянии медленно омыляются щелочами. Отличность же в том, что известь дешевле чем едкий натр, и ее не нужно готовить в отличие от едкого натра, она уже готовая - дешево и быстро, хотя я сперва думал едким натром, но потом решил - вальну ка я туда извести, тоже сильное основание. Ну и показала она в плане очистки тоже имхо отлично, вонь же исчезла. Хотя я думал что раз она не такая сильная как едкий натр, то реакции практически не будет, а значит и очистки почти не будет, но получается все очень хорошо, имхо прекрасно очистилось.
  19. Первый выгон гасил известью Ca(OH)2, сыпал на глаз где-то 30 грамм на 1,4 литра первогона (примерно 40-45 градусов крепость), результат отличный, запах стал намного лучше. Второй раз гнать буду на колонке Вигрэ, вообще думал смешать с бензолом, чтобы гнать абсолютный спирт, хотя может быть можно гнать также и например с ЭГ, но это все учитывая что мне нужен максимально безводный спирт "Ч" качества, как реагент, пить не собираюсь, пить есть паленка всякая в пивнушках или в Лидле каком-нибудь. Известь отлично себя показала, думаю что нет резона тратить едкий натр, хотя хотел едким натром сперва.
  20. Еще могу добавить, что некое раздражение или что-то вроде ожога щелочной электролит из батареи вызвать может, но для этого опять же нужны усилия - батарею лучше брать новую, свежую, ее нужно полностью разобрать, полученную массу растереть в руках, тогда да, можно добиться ожога или раздражения кожи, то есть тут нужна старательность. Батареи, бывшие у употреблении уже часто подсохшие, электролита там мало или он вообще высохший... Замачивание в воде батарей, которые неразобраны - должного эффекта также не вызовут, это надо брать штук 10 батарей на литр воды и настаивать сутки-двое, при этом электролит будет постепенно забирать углекислый газ из воздуха, получится поташ, которого и то будет слишком мало, чтобы его стало много, нужно проявить больше усилий, надо настаивать полведра таких батарей, потом умудриться настой выпить, к примеру. Не те обьемы в общем, и далеко не самые лучше условия для протекания нужных реакций, поэтому переживать абсолютно не о чем. Кадмий, ртуть и свинец, я думаю нужно перелопатить тонну технического сырья для производства батарей, чтобы получить в пределах 1-10 граммов на тонну в виде примесей.
  21. Что там могло вытечь из сравнительно герметичной щелочной батарейки, это такой мизер, о котом можно и не вспоминать даже, при том что растворимого там только цинкаты, которые при стирке быстро вымылись. Чтобы хоть как-то пострадать, нужно разобрать штук 5 больших размера D батарей и сожрать все их содержимое, пальчиковых и того больше - штук 10, как минимум.... Ртути там тем более нет, если и есть то несущественная примесь 0,01% от всей массы батареи, хорошо если один-два миллиграмма наберется...
  22. Ясно, значит не получится из хлорида кальция. А что если взять известкое молоко, добавить NaCl и проводить электролиз с перемешиванием электролита? Судя по литературе, хлорная известь мало растворима в присутствии CaCl2 и Ca(OH)2, наличие еще и NaCl может быть не повлият на увеличение растворимости хлорной извести? Кстати, сколько соли брали на литр водки, и сколько ампер сила тока была? Бутылка ПЭТ? Для ацетона ПЭТ имхо не годится, у нас продают в ПЭ или в стекле.
  23. Есть таблетки - глюконат кальция, стоят недорого. Чем они не подходят? Если даже считать, что скорлупа бесплатная, то лимонную кислоту все равно покупать надо. Равноценно по деньгам получится, а раз так, чего тогда время тратить на скорлупу, не проще ли пойти таблеток купить, не? Хотя лимонную кислоту можно получить брожением, но для этого все равно нужны специфические дрожжи, которые это "умеют".
  24. А, это та белая пастообразная ерунда. Ну, это судя по всему оксид цинка с порошком цинка. Вообще главное, как алкалинки разбирать. Если не смешивать черную херню с белой, я думаю что особо можно не отмывать, водой от едкого кали промыл и все. У меня в принципе удалось все раздельно разобрать, я думаю поступить проще, взять свой сульфат марганца, перекристаллизовать, осадить карбонат и разстворить карбонат электролитом, будет там цинка менее процента примеси на самом деле, поскольку от едкого кали я предварительно отмыл. Электролитом я промывал обычно от примеси оксидов железа (если они есть), но судя по цвету сульфата марганца железа нет или очень мало, несущественно, может менее чем 1%. Видимо у NurdRage батареи были совсем гавно, в них у него на видео действительно дофига железа. К тому же по некоторым источникам, в батареях Duracell в состав черной фигни входит оксид титана, ну я думаю его там мизер - 0,5-1% от силы - вобщем, по любому там "Ч" сульфата марганца не сделаешь, так что я свой перекристаллизую и все и через карбонат немного подчищу, на перманганат будет отлично имхо, ну его нафиг возиться с этими соплями гидроксидом марганца 2 и тэдэ.... Белую штуку, которая цинковая, я растворял в электролите, думаю осадить карбонат (но именно с Na2CO3) и потом прокипятить (это чтобы был именно основной карбонат цинка) и прокалить, тогда получится оксид цинка, температура разложения по Карякину примерно 140С, вобщем несложно. Потом из оксида цинка или соли делать, а может и с помощью восстановления углем можно и цинк выплавить, ну примерно как свинец получается с углем из оксидов свинца. Вообще белая бодяга электролитом без особых проблем растворяется, твердая засохшая в принципе тоже не сложно, она, полежав в электролите потом несложно разрыхляется, видимо промокает и можно ее раздробить тогда прямо в стакане стеклянной палочкой, только аккуратно давить надо. Главное белую массу которая в бумагу завернута аккуратно отделять от черной фигни, чтобы они вместе не смешивались, будут относительно чистые составы тогда. А коричневое гавно я думаю лучше или выбрасывать или растворять отдельно, хотя есть плюс, в том что этот активный оксид марганца довольно резво растворяется электролитом без всяких нагреваний и восстановителей, в отличие от черного диоксида марганца. ПС. Белую фигню сперва водой промывал, потом электролитом уже. Иначе едкое кали если не отмыть его, перейдет в сульфат калия, будет примесь вобщем. И еще наверное можно немного подчистить сульфат цинка перекристаллизацией из раствора, понятно, что "Ч" сульфата цинка с такими исходниками не видать, но имхо будет меньше примесей, хотя есть инфа что цинк из белой фиговины легирован для уменьшения коррозии, но опять же, думаю там добавок 0,5-1% (свинец и прочее).
  25. Я вот думаю будет гидроксид Mn2 в виде соплей и наверное сразу окислится, я так понимаю до MnO(OH)2, до скольки его тогда прокаливать, а главное как он фильтроваться будет, чтобы перевести в MnO2.... Или осадить из сульфата карбонат, правда не знаю какой лучше, основной, или нормальный, его прокипятить, по Карякину должен гидролизоваться до Mn2O3, потом уже промыть этот оксид марганца от цинка едким натром. Надо было скорее всего коричневую фигню выбросить, я то ее еще смешал с черным диоксидом из других алкалинок, так вот похоже что коричневый диоксид катализировал реакцию черного диоксида с электролитом, поскольку получается кислород, и коричневый оксид, реагируя с электролитом за счет выделения кислорода катализировал растворение черного диоксида, ведь без кислорода эта реакция не идет, для этого нужна конц. серная кислота с нагреванием, а лучше еще и с восстановителем, например сахаром... Много сульфата в итоге запоролось, даже и не знаю как бы так попроще сделать, чтобы отмыть от ионов цинка... Очень зря коричневую шнягу не выкинул, ее получается особо и промыть то от цинка нечем, если это активный диоксид, то может и с едким натром будет реакция, черт его знает... Или может его тогда уксусом 9% промывать...
×
×
  • Создать...