Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

the_Rion

Участник
  • Постов

    1275
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент the_Rion

  1. Исагулянц четко оговаривает что MnO2 в активной форме. Плюс HNO3 в качестве катализатора. То есть очевидно что окисление в БА идет через персульфат марганца Mn(SO4)3. Вангую что в присутствии воздуха будет смесь БА с бензойной. Поскольку Mn(SO4)3 все равно не хватит кислорода, чтобы шло до бензойной. Хотя вышесказанное относится в первую очередь к толуолу, со стиролом будет все тоже самое.
  2. Именно что один, а остальные где работают, гусей пекают наверное? У нас так тоже было, давно еще. Работали единичные студенты, и то евреи какие-нибудь. И не просто евреи, а те, которые знали лично нужных и полезных евреев, которые реально что-то могли, а не просто жрать водку под забором вместе со всеми остальными. Связи нужны, вот и все. Хоть какие-то. Нам вон студенты машины разгружают, если нужно больше народу - тогда они зовут в первую очередь, правильно - знакомых, пускай работа не огого и не постоянная, но зато мало ли подработка капнет и напрягаться не надо, уже что-то.
  3. Там многое зависит от температуры и наличия перемешивания, вы посмотрите западные форумы, там по поводу бензальдегида уже годы назад пересрались, принцип тот же самый, хотя делали исходя из толуола, но разница между метилбензолом и винилбензолом невелика, хотя имхо стирол проще окисляется. Правда примесь бензойной кислоты будет все равно в случае с бензальдегидом через MnO2 и минеральную кислоту. Вообще смотря что вы хотите получить, для бензойной у MnO2 недостаточно кислорода, тогда нужно или MnO4 или MnO2 + O2, то есть можно сделать бензойную также и через MnO2 исходя из бензальдегида, для этого БА нужно будет окислить например воздухом. Хотя БА было бы проще делать из бензойного спирта или что еще лучше - из коричного альдегида. Я бы аммиаком пробовал бы регенерировать, т.к. извести если вальнуть избыток, то она не растворится, избыток же аммиака можно легко отмыть, т.е. аммиак можно будет поливать просто на глаз, имхо возни меньше. Хотя тут блин если из хлорида, то тогда NH4Cl дымит сильно сволочь, когда хлориды аммиачком поливаешь... Вообще, вот - покурите ссылочку, там много интересного, как раз исходя из MnO2, как вы и хотите. Правда там толуол окисляли, но из стирола продукты будут те же самые. - http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=2223
  4. Думаю что бензальдегид, при этом с малым выходом. Аналогично подобной реакции с метилбензолом. В идеале лучше всего MnO2 в активной модификации.
  5. Вадим, я когда-то давно был студентом и тоже думал примерно как вы сейчас. Преподаватели говорили, что где-то можно будет пристроиться. Но на самом деле этого не произошло. И сейчас меня это вовсе не удивляет, напротив, я думаю что так и должно было быть, это же логично. Просто потому что я никого не знал, не знал нужных людей, родители тоже не могли помочь, так как работали совсем в других сферах. Поэтому я считаю что просто зря потратил время на институт, потому что надо было думать о том, где я буду после института работать, заранее, уже перед тем как поступать, и поступать туда, где потом проще куда-то устроиться. А так, у меня в свое время были вопросы, как у вас сейчас. Но тогда я был молодым и думал обо всем легкомысленно. Хотя у нас не было границ и можно было свободно ехать хоть в Англию, хоть куда-то еще гастарбайтером или например вскрывать по ночам тачки с литовцами. У вас в России к сожалению более-менее свободно можно поехать разве что в Беларусь и Казахстан. Либо раз у вас уже все так сложилось, то есть вариант налаживать что-то через однокурсников, но это если с ними есть связи, и связи не абы с кем, а с кем-то, кто что-то может. У меня таких сокурсников, увы не было, только примерно такие как я. Поэтому вариант устроиться куда-то через них не прокатил.
  6. Конечно добренькие. Я вообще удивляюсь, как это никто еще не предложил бомбочку в печь подбросить. Тут вон недавно тема была, пень удалить хотели, так там аммоналом емнип взрывать предлагали, так-то....
  7. Надо было учиться на специальность, где работают знакомые или родители, чтобы потом куда-то взяли без гемора. Я чего не пошел на химию? Да чтобы потом не жить в лесу в Англии с литовцами или не воровать по магазинам в Германии. Ну или чтоб не рыться по помойкам в Ромынии. Правда я тоже не по знакомству устраивался, но у меня специальность ходовая, везде надо.
  8. Интересно сколько там бутадиена в АБС... И хорошо бы его гидрировать до 1,4 БГ, только вот как бы процесс вспять повернуть, ведь обычно дегидрируют 1,4 БГ до бутадиена... Хотя наверное лучше тогда из БТФ исходить все-таки, должна быть ТФ и 1,4 БГ при гидролизе БТФ.
  9. Я что-то не понял, а где тут этилизовалерат из спиртовой валерианки? Когда хотят провести этерификацию, учитывают следующие вещи - Во-первых, реакция этерификации обратима, из-за гидролиза образующегося эфира, чтобы этот эффект уменьшить, либо берут избыток спирта, либо удаляют из реакционной массы или эфир, или воду. Во-вторых, исходя из первого, берут как можно более безводные реактивы, поскольку присутствие лишней воды может очень сильно мешать процессу. В-третьих, катализатор также нужен как можно более безводный, причем в роли катализатора использовать именно H2SO4 необязательно. Что касается ацетоэфиров, то использование 70% эссенции нежелательно хотя и возможно, правда с натяжкой, вообще в данном случае нужна ледяная уксусная (ЛУК). Что касается четвертого, то просто получить эфир этого недостаточно - эфир должен быть очищен, иначе получается мутное гавнище как у многих на Ютубе, тыкать пальцем в авторов я не буду - но тем не менее, факт остается фактом - несмотря на потраченные усилия, в ряде видео с Ютуба выход эфира в количественном отношении гавно гавном, либо качество продукта гавняное - эфир получается мутный и т.д. Бутанол можно выбить из растворителя, но для разгонки я бы советовал все-таки делать это на колонке Вигре, если нет, тогда придется мудохаться с этим бутанолом, более того не факт что к бутанолу-1 не бултыхнули еще и изобутанол, так как добрые дяди производители могут вальнуть в состав растворителя смесь бутанолов по своему усмотрению... Поэтому без колонки Вигре заниматься органикой будет довольно-таки геморно, хотя и возможно.
  10. По Википедии ацетат олова гидролизуется, нужен сильнокислый раствор, чтобы не было гидролиза. Свинец я пробовал растворить в 70% уксусной эссенции, но реакция практически не шла, держал две недели. Полагаю что нужна меньшая концентрация, нагрев и подача воздуха (кислорода). Ацетат свина делал так - осаждал гидроксид свинца электролизом в KNO3, имхо KNO3 радостно делится кислородом и гидроксид свинца валится со свистом, быстрее чем PbO2 в NaCl при тех же токах, далее той же эссенцией растворял гиддроксид свинца. Пробовал также травить свинец ацетатом меди, очень недурно, но имхо проще и быстрее через электролизный гидроксид свинца.
  11. С уксусной долго будет уж очень... Если на коленке, то осадить электролизом даже в NaCl, потом перевести в сульфат эликом автомобильным. Думаю 50 рублей на элик найдется Или элик с кальциевой селитрой - быстрая голимая азотка без оборудования на коленке, ну или с аммиачкой, далее Кротом. Я ж говорю, соль и зарядка от телефона и 10-20 минут на осаждение. Наврят ли есть люди у кого нет соли и зарядки к мобиле, это у всех есть имхо.
  12. Я разве сказал что спиртом надо растворять? Я ж говорю - берете глюкозу, либо вместо нее другой спирт, например ЭГ, т.е. глюкоза многоатомный спирт, ЭГ также многоатомный спирт, реагируете с гидроксидом меди без нагревания, гидроксид кобальта 3 имхо в реакцию не вступит. Разные многоатомные спирты - разные медные комплексы, выбирайте удобный. Затратите на 100 грамм Cu(OH)2 127 граммов ЭГ. Либо нагреваете тот же Cu(OH)2 с той же глюкозой, получаете Cu2O. Его переводите в CuCl(1) разбавленной HCl. Примерно как вам предложил уважаемый Аль де Баран, но он предлагал использовать металлическую медь для получения CuCl, я же предполагаю что с глюкозой через Cu(OH)2 с нагреванием будет тот же CuCl(1), принцип тот же - в отсутствие воздуха, по Карякину, получаем CuCl(1) но из CuO2 и HCl.
  13. Это не ко мне вопрос, я дал ответ как понять есть в сплаве свин или нет. Но вообще, да, в данном контексте мое предложение наверняка ошибочно. Ну, в смысле % соотношения.
  14. А, это похоже этот... 97 олова и 3% серебра. Я бы сделал так - взял бы KNO3 раствор, опустил сплав в качестве анода, подал бы напругу. Получил бы гидроксиды, в принципе оловянный гидроксид обычно такой навроде соплей, но каким он будет электролитически осаждаться, тут я хз. Так-то гидроксиды и свина и олова белые. Потом перевел бы гидроксиды в сульфаты, если осадок есть (остался) - значит свин, поскольку сульфат олова растворим.
  15. Сахарат имхо просто так с глюкозой не получится. Ну другой спирт испробовать, ЭГ, к примеру. Спиртов много, а Co(OH)3 не слишком то и активный, судя по разным данным, хотя данных кот наплакал и они противоречивые имхо. Канистру воды на ложку комплекса берите тогда, чтоб растворилось, ахахах... Воду то небось начальник из зарплаты не вычтет?
  16. Осаждаем гидроксиды из хлоридов, потом - Cu(OH)2 + C6H12O6 = (C6H11O6)2Cu + 2H2O Co(OH)3 с глюкозой не прореагирует, с медным глюконокомплексом думаю тоже нет. Если так и будет, то его просто отфильтровываем.
  17. Делали уже, мутная получится. Поскольку гипс все же растворим, хотя и очень мало. На sciencemadness есть пруф с отчетом и фотками. Вообще годится как техническая, но как реактив имхо мусор. А, и делали причем из двойного суперфосфата, у меня простой, с ним будет вообще фигня фигней.
  18. Если готовое, я бы на sciencemadness тогда смотрел бы в первую очередь. Вполне возможно там отделяли кобальт хотя бы из магнитов. Может быть даже с отчетом, фотками и описанием процесса. Состав сплава, или источник кобальта думаю не очень важен, но там вполне может быть некий подход к делу или нужная инфа о свойствах кобальта(3), причем практически и с пруфами, а не просто обсуждение в теории.
  19. Тогда наверное только CuCl(1) осаждать. Я бы сделал Co(OH)3, посмотрел бы на его свойства, что там и как, поскольку инфы о нем практически 0, может CuO и Co(OH)3 легко разделяются, хз. Ну если канцерогены, переводите потом в Co(2) обратно.
  20. Ну я насколько помню, гидроксид меди Cu(OH)2 едким натром растворяется, я как то осаждал медь едким натром, но делал на глаз, вобщем перелил натра, и осадок растворился. Надо пробовать, может Co(OH)3 не образует аммиакат, или вообще - про него инфы крайне мало, но пишут с кислотами он контачит туго, если так, то медь думаю окислится гипохлоритом до CuO, если будет CuO и Co(OH)3, то слабой кислотой растворить CuO, а Co(OH)3 не растворится (или не успеет). Блин или тогда медь свинцом металлическим выбить, но сперва придется всю смесюгу перевести из хлоридов, скажем в нитраты, потом в сульфаты и отделить кобалт от свина.
  21. Сплав кинуть в солянку, туда же в солянку продувать воздух, можно нагревать смесюгу еще дополнительно. Кобальт окислить до (3) гипохлоритом, потом отделять. Емнип Co(OH)3 в щелочах нерастворим, кроме как с нагревом и высокой концентрацией.
  22. ТА делается при достаточном охлаждении, катализатором обычно берут солянку или другую неокисляющую кислоту, вообще можно и ЛУК и прочие. Серку лучше не брать, поскольку может влиять на стабильность, плюс может быть примесь ДА. Бромид калия или натрия берут если нужно сделать например бутилбромид или пропилбромид, также и этилбромид. В таком случае возможно брать серку катализатором. Если нужен бромацетон, или допустим - бромбензол, тогда используют элементарный бром, и кроме прочих условий берется неокисляющая кислота, я бы брал соляную, или, может быть ЛУК, но лично мне брать ЛУК из-за бромацетона очень жаба душит, так что неа, я бы взял солянку лучше. Для ББ можно обойтись с FeCl3. Так наврят ли там ТА получилось, получился зверинец из реактивов, что касается бромацетона - вообще реакционная масса должна расслаиваться, бромацетон должен быть в нижнем слое.
  23. Насчет электролиза я не знаю, думаю что наврят ли можно получить более-менее чистую фосфорную кислоту электролизом. Думаю что нужно брать любой фосфат, который может образовать нерастворимый в спирте хлорид под действием соляной кислоты на этот фосфат. Надо ли чтобы этот фосфат был растворим в воде, я в принципе сказать затрудняюсь, но может быть можно взять к примеру фосфат, если хотите - меди, смешать с водой, если он в воде нерастворим, значит будет суспензия, после вдуть в воду (раствор фосфата), или суспензию фосфата в воде как можно больше газообразного хлороводорода, вобщем-то будет получаться очень крепкая солянка, но in situ, то есть на месте, но нужно еще одно условие - чтобы хлорид меди в спирте не растворялся, если он не растворяется в спирте, тогда, да - можно разделить хлорид меди от фосфорной спиртом. По этой причине не годится, к примеру фосфат железа, поскольку емнип, хлориды железа (оба, и 2 и 3) в спирте растворимы, то есть после не разделится смесь фосфорки и хлорида железа с помощью спирта. И я думаю что надо брать именно газообразный HCl, просто соляная не пойдет, даже 37%, или вобщем-то должно пойти, но будут технические неудобства в виде излишка воды, в данном синтезе нужно минимум воды, чтобы она не мешала экстракции... если воду потом убирать осушителем, это тоже не будет гут, поскольку осушитель будет загрязнять продукт, хотя если он тоже нерастворимый в спирте, то можно пробовать.
  24. Нет, нельзя отделить, потому что глюкоза и фруктоза из сахара окислятся.
  25. Метилбензол очень даже ничего такой по запаху, бензин по-моему тоже очень хороший, но метилбензол все же лучше чем бензин, да.... Диметилкетон на мой взгляд так себе... Бутанол тоже фигня... Так что там еще... Ну вот ММА например очень мерзкий, хуже чем аммиак например... Но зато хлор очень даже ничего, нормально. И по-моему немного лечит даже, вобщем хлор это очень даже хорошо, но только если совсем чуть-чуть, иначе будут проблемы, отек легких например... Хлороводород, ну этот честно говоря я думаю что похуже аммиака будет, очень похож на блевотину своим запахом, зато не такой навязчивый как аммиак. Что там еще было то.... А ну вот диметилбензол, ну имхо так себе, получше чем винилбензол правда... Кстати имхо немного хлора соплю пробивает при насморке, вместо нафтизина, только много нельзя, а то будет очень неприятно, я так думаю.
×
×
  • Создать...