the_Rion
-
Постов
1275 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Весь контент the_Rion
-
Ну да, мало там в Аспаркаме этом калия, но я думаю в крайнем случае это более подходящее, чем иодид калия, иодид вообще не подойдет, потому что иодом можно запросто травануться без должной дозировки и совета врача, а там и щитовидную ушатать можно, не дай Бог.
- 39 ответов
-
- 1
-
-
- иод
- иодид калия
- (и ещё 8 )
-
Похоже что есть exploit под японский патент, поскольку получилось сделать перманганат электролизом на инертных электродах, то есть условия японского патента можно поменять на более удобные. В качестве сырья для перманганата я брал смесь из - свежеосажденного MnO2 - батареечного MnO2, без очистки от угля. Предварительно был активирован путем отстаивания с соляной кислоте плотностью 22 'Be (Baume) в течение ночи. Без нагревания хлорид марганца не образуется, хотя после заливания соляной кислотой батареечного оксида, предвательно отмытого водой от хлоридно-аммониевого электролита (или что бы там ни было еще) происходит непродолжительное выделение хлора, но далее реакция не идет. Перед помещением в электролит этот диоксид марганца был промыт водой от соляной кислоты. Электролиз велся в течение времени от 40 минут до 1 часа, при этом производилось перемешивание электролита. После этого раствор был оставлен на ночь (электроды были убраны). Цветопередача фото фиговая, но этот раствор слабо-фиолетовой окраски. Теперь осталось определить, подходит ли сразу батареечный MnO2 вместе с углем, или нет. А также каковы оптимальные условия электролиза, т.е. - вольтаж и температура. Полученный раствор переводит грязно-серо-зеленый Fe(OH)2 в коричнево-оранжевый Fe(OH)3.
-
Для лечения гипокалиемии (недостатка калия) это вам наверное Аспаркам покупать надо было. 50 рублей пачка стоит примерно.
- 39 ответов
-
- 1
-
-
- иод
- иодид калия
- (и ещё 8 )
-
То что у вас перманганат в стакане с кинзой разложился, это еще не показатель, вы ph раствора измеряли, нет? Раствор у вас наверняка слабощелочной реакции. Может у вас кинза плохо помытая была, или стакан грязноватый был. Марганцовка сильный окислитель, ей много в принципе и не надо, чтобы реакция прошла. Ко всему прочему, дезинфицирующие свойства у нее есть, но опять же, с таким же успехом можно использовать обычную Белизну, в том же виде - 0.1% растворе. Вы попробуйте связать менее активную соль, например NaCl или KCl - никакая кинза не свяжет калий или натрий из хлорида, хотя может быть и пропитается этой солью чисто механически, т.е. процесс химическим не будет.
-
Конц. серкой хлороводород вытеснить, потом растворить его в воде, получить солянку.
-
Да, работает, но много воды все равно нежелательно, с бутилбромидом и метилбромидом также само, поскольку может влиять на выход, так как некая растворимость в воде у этих бромидов все равно есть.
-
А нет, есть на sciencemadness. Есть вариант получить HI из безводного иодида алюминия in situ. Но в основном опять же схема как я предлагал уже - через фосфорную кислоту, цитирую : One of the more recommended methods is phosphoric acid + sodium iodide to form the HI distilling over the ethyl iodide. Короче вот, метода с алюминием и иодом более подробно - A mixture of 500 g (3.94 mol) of iodine, 800 mL of 84% (w/v) ethanol, and 60 g (2.224 mol) of aluminum foil in small pieces is warmed gently. Once started, the reaction increases progressively in vigor, but can be controlled by cooling; it subsides in about 10 min, and is complete in an hour. The product is distilled until deep red fumes appear. A cold mixture of 700 mL of 84% ethanol and 400 mL of 85% sulfuric acid is added to the cooled residue. After 15 min, distillation is begun, and continued until no more oily drops form in the water in the receiver. The yield of crude ethyl iodide is 260 mL (504 g; approx. 80% yield). Jones & Green, J. Chem. Soc. 2760 (1926) Или альтернативно из KI, серки и спирта - As an alternative, you can in a RB flask dissolve Na- or KI in minimal amount of water and set this up distillation. Make a 50:50 (V/V) mixture of sulfuric acid/ethanol and add this mixture dropvise via an add. funnel to the KI/ water mix, adition should be slow. Heat the reaction mixture to 80 celsius. As EtI forms it will distill over into the ice-water in the reciever flask. Separate, wash with water, dry over MgSO4 and store in a dark bottle, yield should be around 80%. ( i've done this synthesis of ethyliodide (KI/H2SO4/EtOH) today. Do it on a balcony or in some other ventilated area. There is a compious amount of H2S evolved in the beginning of the reaction. Add the EtOH/H2SO4 mix _very_ slowly and stirr vigorously.. ) Вообще лучше покурить всю тему - http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=2727
-
Чтобы вода не мешалась во время реакции. Либо если брать водный раствор HI, то концентрированный. Процентов 90%, вообще надо пробовать, вполне может быть что подойдет и меньшей концентрации, единственный момент - Карякин пишет, что до определенной концентрации водный раствор HI не стоек. Получение HI есть у Карякина (называется именно "Кислота иодистоводородная") советую глянуть. Надо погуглить вообще по западным источникам, может быть есть еще методики. Хотя на sciencemadness наврят ли что-то есть, но глянуть надо бы.
-
Можно исходя из P2O5 или вообще лучше тогда исходить из красного фосфора. Иодоводород нужен газообразный, в таком случае метода будет практически как с этилхлоридом. Если брать HI водный раствор, то я бы так не делал. Думаю что мыть надо будет все равно, также как и убирать примесь иода, если она будет. Либо попробовать разогнать смесюгу на дефлегматоре, но иод все равно перед этим убирать обязательно. Имхо лучше HI газообразный, вопрос в том где его взять, в принципе есть вариант осадить серу из H2S с помощью иода, но так делают водный раствор HI вообще-то.
-
Если исходя из KI, тогда я бы сперва получил иодоводород действием фосфорной кислоты (H3PO4) на иодид калия. После этого нужно было бы прореагировать иодоводород со спиртом. Других вариантов я думаю что нет, если исходить именно из иодида калия. Реакция KI и спирта в присутствии серной кислоты как катализатора нужным образом протекать не будет.
-
Оксид хрома 3 вполне может быть и можно окислить на инертном аноде, если подавать этот оксид хрома непосредственно в электролит откуда-то извне и полученную суспензию перемешивать мешалкой. Либо окислять опять-таки уже готовый хромит до хромата, опять таки на аноде, и скорее всего инертном. Да в России проще выжечь полученные гидроксиды до оксидов на костре, полученную фигню заплавить с Na2CO3 и KNO3 (ну зато доступно, не надо искать или делать щелочь или хлораты), растворить эту шнягу в воде - будет хромат. Если гидроксиды не жечь, тогда могу предложить перевести гидроксиды в хлориды и окислить FeCl2 до FeCl3 азоткой или хлоратом калия, потом осадить железо 3 и хром 3 из раствора хлоридов. В таком случае железу 3 уже больше некуда окисляться, и оно не должно более препятствовать окислению гидроксида хрома 3, а также не должно образовывать смешанный гидроксид с гидроксидом хрома, если таковой получается при химическом осаждении из хлоридов железа и хрома. В противном случае, смесь железа 2 и хрома 3 будет вести себя очень гнойно, так как сперва нужно окислить железо 2 до железа 3, и только после этого будет возможно окислить хром 3 до хромита и далее до хромата, если железо 2 не окислять до железа 3, то оно будет критично мешаться при отделении хрома от этой смеси, поскольку железо 2 будет долго и упорно ждать своего часа - права на окисление до железа 3. -
Ах да, и чисто по реакции получения именно марганцовой кислоты, вполне возможно что необходимо использовать кристаллический сульфат марганца, и наверное безводный, его нужно растворить в азотной кислоте (некий источник предлагает 2М раствор азотки), после чего добавить в эту смесь PbO2 и кипятить. Поскольку реакция с использованием все-таки именно серной кислоты вместо азотной практически нигде не упоминается, то вероятно что она не идет, либо нужные некие дополнительные условия.
-
Да знаешь надо бы сделать, но все не могу найти ссылку на методу, попробовать-то стоит, ведь свинца у меня дофига.
-
За гипохлорит я думаю что такой слабый раствор можно сделать и при столь высокой температуре воздуха как у меня, если использовать этот ГХ как можно быстрее, не оставляя его на день-другой... Возможно что есть вариант охлаждать электролит вентиляторами, это может дать некий эффект, и может быть еще ввести немного CaCl2 для стабилизации. Судя по всем разносторонним данным из всех возможных источников, лучшее сырье это - химически осажденный свежий гидратированный MnO2, в моих условиях это можно осуществить без выжигания угля из батареечного MnO2, чтобы не тратить дорогой газ из баллонов, путем банального растворения этой дряни из батареек в соляной кислоте, которая у нас легкодоступная и недорогая в строймаге, причем реакция не требует вообще никаких усилий, все что надо сделать - кинуть бодягу из батарей в солянку и после отфильтровать, лучше всего это проворачивать где-то на улице, так как в процессе будет происходить выделение хлора, либо хлор надо куда-то пристоить иным способом. Полученный хлорид марганца будет возможно обработать даже известью, так как это даст легко удаляемый хлорид кальция и этот долбаный судя по всему MnO(OH), поскольку Mn(OH)2 долго на воздухе не просуществует и окислится до MnO(OH) что не беда, поскольку этот метагдроксид можно подвергнуть электролизу по японскому патенту, но соблюдая некоторые дополнительные условия, такие как активация путем добавки перманганата или манганата чего-либо. Кроме того, здесь же остается по-прежнему и вариант с прожиганием, для этого метагидроксид вероятно что следует предварительно окислить на открытом воздухе, что также не будет требовать каких-либо усилий. Само собой разумеется, хлорид марганца сперва нужно отфильтровать от угля. Этот способ простой и дешевый, но наверное не слишком подходящий для России, поскольку как я понимаю, в вашей стране соляная кислота это не легкодоступный и дешевый товар из строймага...
-
В таком случае придется делать горн на углях, чтобы не тратить газ, опять же - если делать горн, то проще всего плавить NaOH с KNO3 имхо, судя по всему так и придется делать, хотя в принципе текущая температура воздуха вполне позволяет сделать хлорат натрия, например. Надо ли предварительно выжигать уголь из батареечного MnO2 или нет? По идее, если взять избыток KNO3, то можно и не выжигать, т.к. выделять кристаллический перманганат мне не нужно.
-
По правде говоря я рассматривал процесс получения именно марганцовки , в том числе и на западных источниках - на самом деле на sciencemadness существует довольно-таки обширный документ, в котором рассмотрены самые разные методы получения перманганата, документ этот есть здесь - www.sciencemadness.org/scipics/MnOXY.doc, и также тема по перманганатам - http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=8480 По данным из этого документа, реакция из википедии возможна и была реализована в СССР, а помимо этого и в США, цитирую - The USSR process (118–120) is discontinuous, uses turbine-agitated, low pressure reactors having a volume of 4 m3 each, and processes 2000–2500 L/ batch. Preconcentrated molten potassium hydroxide (70–80%) is added to the reactor with a quantity of 78–80% MnO2 ore (
-
Ну вот на sciencemadness утверждают что для марганцовки самый лучший метод это сплавление KOH с MnO2. Причем именно KOH, не NaOH. Пускай даже если с едким натром сплавлять, придется мне едкий натр сперва делать и потом обезвоживать. На электроплитке плавиться это все явно не будет, а к горелке баллончики дорогие, так что хз. Единственное, что электролизом пока что не получается, но я брал графитовый анод и медный катод, можно попробовать взять катод тоже графитовый, хотя хз, может на холоду это надо делать или что там за условия. Вообще я не именно марганцовку пытаюсь сделать, мне любой почти окислитель подойдет, беда в том что для гипохлорита условия сейчас не те, слишком жарко, 35С в помещении, для гипохлорита надо 0С, ну +5С тоже норм, а такая температура я думаю у нас будет только в следующем году, не раньше.
-
Да, это я перманганат с манганатом бария попутал, ну все равно там явно можно через манганат очистить, осадить его сперва. Но, как я уже писал выше - наврят ли есть смысл это делать, поскольку электролизный перманганат натрия или чего бы то ни было еще явно сможет окислить Cr(OH)3 например - KMnO4 + Cr(OH)3 + KOH = MnO2 + K2CrO4 + 2H2O Потом осаждаем из бурды хромат кальция, и переводим его в бихромат. Гидроксид хрома, как я писал в другой теме делаем из ножей, вилок и солянки. Поскольку отделять от всей фигни именно перманганат будет трудновато, разве кроме калиевого, но с калиевым проблема что у меня нет KCl, то думаю можно заюзать грязный перманганат для окисления Cr(OH)3 вместо гипохлорита, а там делаем бихромат и все дела. Вся органика, которая окисляется перманганатом, прекрасно окислится и бихроматом, так что... Тем более что если делать перманганат через марганцовую кислоту и вообще с применением PbO2, то будет получаться куча отхода в виде например сульфата свинца, а чтобы его рециклить, пришлось бы переводить назад в PbO2 чтобы проворачивать по кругу, кажется что реально будет проще через батареечный MnO2 электролизом, возни меньше намного и отходов тоже мало, ну железо 3 не в счет, его просто выбрасывать и все дела.
-
То есть чтобы реально сделать марганцовку, нужно сплавить например NaOH с MnO2, в жидкой среде нет способов? Насчет диоксида свинца в этой теме на второй странице первые два сообщения - forum.xumuk.ru/topic/54007-получение-марганцовки/?page=2 Ладно, а что если взять NaCl, кинуть туда MnO2 из батарей прямо с углем, взять инертные электроды, подключить мешалку - должен получиться раствор перманганата. Сможет такой раствор окислить Cr(OH)3 в хромат? Из полученной бодяги потом осадить хромат какой-либо солью кальция для очистки и перевести хромат кальция в дихромат. Я бы конечно сплавил бы MnO2 со щелочью, но газовые баллоны дорогие, жаба давит. Хотя плитка на 1,5 КВт еле-еле но свинец плавит, может и NaOH с MnO2 вытянет? Хотя... если перманганат бария нерастворим, то по идее можно осадить перманганат бария из электролизного раствора перманганата натрия из NaCl и MnO2, черт возьми, да ведь барий явно можно выбить из магнитов, они очень часто бариево-железные, правда предварительное добывание бария усложнит все дело в целом, наверное хромат будет проще и быстрее, если удастся окислить Cr(OH)3 с помощью электролизного перманганата натрия.
-
Вобщем неорганика у меня в отличие от органики на обе ноги хромает, так что помогайте. Пробовал сделать HMnO4 по реакции 5PbO2 + 2MnSO4 + 3H2SO4 = 2HMnO4 + 5PbSO4 + 2H2O Для этого смешал все сразу, серку брал ~45-50%, вскипятил. Реакция не прошла, осадок PbO2 упал на дно, PbSO4 не образовался. Потом всю бодягу слил, ну это значит смесь MnSO4 и серки, налил заново MnSO4 и добавил серки уже 75-80%, размешал эту бурду, смесюга сама разогревается при этом, но дальше нифига не идет. Кипятить не стал, оставил постоять, думаю на днях гляну что там и как. Какие вообще условия нужны для данной реакции, какой концентрации серка нужна, и сколько вообще воды должно быть в смеси суммарно, поскольку википедия пишет что HMnO4 существует в растворе не более 20% конц.? И как насчет такого - 2MnO2 + 3PbO2 + 3H2SO4 = 2HMnO4 + 3PbSO4 + 2H2O Я думаю эта реакция еще лучше первой, поскольку наверное MnO2 можно вальнуть батареечный даже с углем, какой концентрации серку брать и каковы условия? Сколько греть и тэдэ?
-
Имхо в любом случае перегонять придется. Разве что пробовать марганцовкой смесь ИПС и ацетона окислить, но без подкисления. Типа чтобы только ИПС прореагировал. Может это прокатит. Имхо без перегонки, так чтобы было доступно обычным гражданам сделать не получится, где брать бисульфит или иодид или еще что-то, если все это покупать, имхо дорогой ацетон будет. Хотя в России наверное с ацетоном плохо, у нас например ацетона в строймаге как собаками нассано, в смысле без проблем ацетон купить можно.
-
Если на коленке и без оборудования то разве что осадить ацетон в бисульфитное соединение, например с NaHSO3, отделить осадок от ИПС, разложить бисульфитное соединение, потом опять же перегнать. Если перегонять нечем, тогда наверное никак не разделить, чтобы нормально было. Окислить отдельно ИПС от ацетона или ацетон отдельно от ИПС думаю нереально, но в принципе можно окислить всю бодягу до уксусной кислоты, и ИПС и ацетон, ахахахх.
-
Зачем вообще поташом сушить, все прекрасно разделяется на колонке Вигре, диметилкетон 56С, вода 100С, после ректификации только если досушить хлористым кальцием, который достается проще чем сраный поташ из извести и соляной кислоты. Вся остальная возня имхо нездоровая и только если нет Вигре или другого дефлегматора.
-
Не знаю как в России, а у нас у любого металлолома на свалке мгновенно отрастают длинные ноги, так что найти нержавейку таким образом будет проблемно, проще купить ножи/вилки 18/0 по акции в маркете. Нержавейку не пробовал, а за свинец могу сказать так что - KNO3 гораздо охотнее делится кислородом, чем NaCl хлором, то есть свинцовые электроды имхо быстрее корродируют в KNO3, вероятно нержавейка будет вести себя также. Засыпание Pb(OH)2 полученного из KNO3-электролита, в электролит с NaCl и свинцовыми электродами приводит к окислению последнего до PbO2. При этом если смешать KNO3 и NaCl и в такой электролит кинуть уже PbO2, то он переходит в Pb(OH)2, а образование PbO2 на свинцовых анодах не происходит, выделяется Pb(OH)2. Кроме этого сам электролит после электролиза сильно пахнет хлором, у электролита из NaCl (без KNO3) такого запаха не появляется. Есть способ проверить - взять нержавейку, растворить соляной кислотой, осадить гидроокиси, взять NaCl, подключить мешалку, подвести стальные электроды, подать ток и засыпать туда полученные гидроокиси, если гипохлорит образуется, тогда гидроксид хрома 3 должен перейти в желтый раствор хромата натрия. Если вальнуть эти гидроокиси в KNO3, тогда железо перейдет в железо 3, а Cr(OH)3 - вот здесь я не знаю, наверное в зеленый CrO(OH), наврят ли в Cr2O3.
-
Ладно, в таком случае почему у меня при электролизе NaCl свинцовыми электродами выделялось белое вещество, то есть Pb(OH)2, но после начала перемешивания это вещество стало коричневым - то есть PbO2? То есть изначально выделяется гидроксид свинца, а при размешивании электролита окисляется до PbO2. В таком случае вопрос такой - почему происходит окисление - либо это окисление непосредственно хлором к чему Pb(OH)2 способен, но имхо в щелочной среде, либо это окисление гипохлоритом. Так за счет чего это окисление? То что окисление происходит это 100%, ведь при электролизе KNO3 теми же свинцовыми электродами выделяется Pb(OH)2, но до PbO2 не окисляется вообще никак. Отсюда же и вопрос, только другой - кислород же выделяется, если электролит - KNO3, но почему тогда Pb(OH)2 в таких условиях этим кислородом не окисляется ни до PbO2, ни до Pb3O4? Или гидроксид свинца (ну или другого металла) может окисляться только тем кислородом, которое может отдать другое вещество, такое как NaOCl или H2O2, а свободным кислородом в жидкой среде окисляться не может, так что ли получается? Более того, если взять инертные электроды, раствор NaCl, подвести ток, и насыпать в электролит гидроксид или оксид свинца, будут ли они там же в растворе окисляться гипохлоритом или хлором in situ, несмотря на то что получены эти гидроксиды или оксиды извне, а не в ходе процесса электролиза? Я думаю что будут, но надо бы проверить практически. Хотя должны имхо и со свинцовыми электродами окислиться, за счет хлора. Хотя опять же надо пробовать. Ну, кому надо свинец заменяем на нержавейку и будет как раз по теме, принципы те же самые, как я понимаю.