Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

the_Rion

Участник
  • Постов

    1275
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент the_Rion

  1. Муравьиная из щавелки и глицерина : В колбу емкостью 200—250 мл с отводной трубкой помещают 30 г безводного глицерина и 30 г безводной щавелевой кислоты (кислоту обезвоживают осторожным нагреванием в сушильном шкафу при 95 - 100°С). Закрывают колбу пробкой с термометром, шарик которого погружают в смесь веществ. К колбе присоединяют нисходящий холодильник и приемник для дистиллята. Нагревают колбу через асбестированную сетку так, чтобы термометр показывал 110 — 115°С. Около 100°С начинается обильное выделение углекислого газа. При этом начинает отгоняться муравьиная кислота. Когда выделение углекислого газа станет слабым, добавляют вторую порцию (30 г) щавелевой кислоты и снова продолжают перегонку. При необходимости добавляют третью такую же порцию кислоты. После повторной дистилляции удается получить довольно крепкую муравьиную кислоту (темп. кип. кислоты 100°С). Ну, поскольку глицерин нужен безводный, на мой взгляд это уже боль в ж... Хотя можно попробовать получить муравьиную окислением метанола, но тогда вопрос в том, где брать метанол. С другой стороны можно просушить аптечный глицерин, либо сделать глицерин из растительного масла. Мыло можно оставить, или выкинуть. Щавелку обычно делают из сахара и азотки. Я бы делал из азотки (плотность не менее 1,4) и ЭГ (именно ЭГ, не тосол и не антифриз).
  2. Из ацетона муравьинка получаться препаративно не будет, поскольку она разлагается. Муравьиную получают исходя из формальдегида либо есть путь в обход - для этого требуется получить эфир муравьинки, но косвенным путем, после чего эфир нужно гидролизовать. Один из вариантов в таком случае будет исходя из глицерина и щавелки. Промышленные методы, требующие давления и тэдэ (не реализуемые дома или в сарае) рассматривать не буду, так как это не нужно.
  3. Чисто имхо, но по-моему в химии ничего простого нет и быть не может. Ну, если парить элик или там тосол, жарить соду - тогда да, несложно. Канал на мой взгляд в принципе развлекательный, я лично такие не смотрю. Да и конкурентов у таких каналов дофига, тот же Тойсой и прочие другие. Хотя если подписчиков много, может сколько-то рублей и можно поднять. С другой стороны, если делать канал чисто по синтезам, по смотреть будут намного меньше, поскольку это мало кому надо вообще. К тому же зачастую синтезы ведут через жопу, не на том оборудовании или просто неоптимально либо в силу других причин бесполезным или кривым образом с голимыми выходами. Остается только поражаться неудачам автора канала. Тыкать пальцем я не буду, поскольку на это у меня нет ни времени, ни желания. Более того, я считаю что если человек умный, то он не станет тупо повторять синтез за авторами канала, а рассмотрит свои варианты, учитывая то что выложено на канале.
  4. Глицерин -> аллиловый спирт -> пропанальдегид -> пропионовая кислота -> глюкоза (ферментативный глюконеогенез) -> этанол (сбраживаем глюкозу). Но сперва лучше будет застрелиться.
  5. Азотку не жалко зато, а сколько концентрация должна быть, не слишком высокая, я так понимаю? Ну ЭГ понятно до щавелки будет окисляться, а терефталка не нитранется? Мне обратный холодильник привезли наконец-то, так что можно кипятить теперь пробовать. Был бы велосипед, тогда да. А так в горах там проездной двор на дороге, так не получится как в России поставить машину на обочине и пойти в лес, полиция припрется тогда узнавать почему стоит машина, да и в горах много туристов слоняется, потому что немцы и австрийцы не дураки в Букурешти ехать, там же смотреть нечего, это не Будапешт, поэтому они все или на море чешут, или в горы. В столицу никто не едет почти, только если отметиться, а так там ловить нечего. Я надыбал пару банок от краски разных размеров, думаю мини горн сварганить, но из чего стенки сделать, надо гипс покупать или можно бетон, к примеру? Бетон у меня уже есть, но я хз можно ли бетон или надо именно гипс. Потом внутреннюю банку выковырять или может даже так и оставить, ну и все, дальше угли закидывать и проблем не будет, уголь для мангалов все равно не дымит почти, а тепла там будет явно больше чем у электроплиты, и по цене это будет намного выгоднее чем газовый баллон (даже если бытовой балон кухонный).
  6. У нас в ЕС нельзя, в России видимо власти еще не додумались так сделать. У нас было дело, девчонки покупали на форуме у себя вскладчину что-то там из Польши, то есть все скидывались, кто-то ехал в ту сторону по делу или туризм, я хз, потом привозил в они между собой распределяли, так вобщем вызвали в полицию организаторов, сказали так больше не делать - нельзя. Можно только лично ехать и везти лично себе, больше никому. Или можно раздавать, но там надо как-то оформить по документам, я не знаю что там надо оформить и заплатить, НДС или хрен его разберет. У нас в первую очередь прибежит налоговая и экономическая полиция разбираться, если чем-то тогруешь, потом только уголовная, это если запрещенным торгуешь. Вобщем если продал кусок мыла за 1 евро - должен квитанцию писать, потому что тебе можно без кассового аппарата торговать. В России я думаю такое тоже скоро зафигачат, или уже пытаются.
  7. Ах да, еще можно попробовать перед прожаркой ПЭТ водой промочить, ну это если со щелочью его жарить. Чтобы сцепилось все, слиплось так сказать. ПЭТ он гидрофобен все-таки, черт его дери. Правда там при плавлении вода уже не нужна, но некоторые писали что вода может помочь немного. Еще есть вариант предварительно ПЭТ кипятком ошпарить, может будет толк от этого, но хз.
  8. Тогда весь бензол улетит, если просто в открытой банке. Если пытаться варить в свинце, нужно без извести делать, тогда могут появляться бензоат и терефталат свинца. Ввиду того что они как раз и выделяются при прожарке ПЭТ (один ПЭТ только, без добавок). А с известью или едким натром ПЭТ должен давать бензол, но не на весь обьем кислот, а там наверное от механических условий зависит. Правда тут одна проблема будет - при прожарке ПЭТ очень много дыма, он белый и сладковатый такой. Я думаю это возгоняющаяся бензойная кислота. То есть не очень удобно будет ПЭТ в открытой емкости плавить, вонять будет зверски. А так в принципе да, взял вон прутом стальным размешал добро это, если надо, единственное это бензойная будет сильно дымить, но она то при 120С примерно плавится, может температуру на 100-110 С держать, я хз правда будет ли тогда ПЭТ деградировать или нет, вообще по идее должен - он даже кипяток не держит. Есть вариант прокипятить ПЭТ в соляной кислоте, может быть пройдет кислотный гидролиз. Либо вариант со щелочью. Правда надо подумать будет идти реакция соляной с этиленгликолем или нет. Но все равно демаю вонять будет хлороводородом. Тут советовали в серной покипятить, но тогда диоксан полетит, ну его нафиг. Хотя можно под обратным холодильником попробовать покипятить. Я тут посмотрел еще информацию, в принципе можно гидролизнуть щелочью, и прожарить терефталат натрия с известью на бензол. Я сейчас обратил внимание по тому видео, что я приводил выше. Там вобщем-то терефталку пытались пиролизить с едким натром. Я как то упустил этот момент, я сейчас пересмотрел еще раз видео и вижу он две нормы едкого натра закидывал, то есть с расчетом на образование терефталата натрия из терефталки и далее на пиролиз уже терефталата, там идут две реакции параллельно, поэтому выход у него поганый по бензолу. А надо делать терефталат отдельно и потом отдельно его запекать с известью или каустиком. Тогда будет лучше, поскольку бензойная тоже будет плохо отдавать бензол, вот бензоат натрия да, это хорошо. А кислота бензойная - увы нет. Она там и улетает еще при пиролизе. То есть можно и терефталат попробовать пропечь тоже, вполне может быть будет такой же выход по бензолу как и ПЭТ с известью, а может и лучше. Кстати дыма намного меньше будет, можно тогда в помещении делать, а это тоже большой плюс имхо. Я понимаю что люди на костре жарят, но у меня своего двора нет где это можно сделать. А в лесу у нас там полиция часто патрулирует, пропалят. Страна маленькая, ни плюнуть, ни пердануть без свидетелей.
  9. Зачем было ждать неделю и чего именно? Емкость открытая была? Если да, там едкий натр набрал СО2 из воздуха тогда. Если нужен твердый едкий натр, тогда полученный раствор фильтруют от мела и сразу выпаривают. Все эти вещи желательно побыстрее делать, чтобы NaOH углекислого газа из атмосферы не наелся.
  10. Я думаю попробую на электроплите ПЭТ прожарить с известью. Я знаю что у меня плита дает где-то 300-330 С, потому что она свинец в тигле плавит долго и еле-еле, но он жидкий становится. Правда вылить я его не успеваю - как с плиты снимешь, он уже застыл. А плита на 1,5 Квт. Вобщем она даст образно говоря 300 С, плюс-минус теплопотери и прочее. Ну это само собой если на 5 поставить, на максимум. Только вот как лучше делать, сразу мешать ПЭТ с известью, или вниз ПЭТ, сверху известь слоем? По идее, наверное лучше сверху слоем, потому что с известью нужно чтобы реагировал не сам ПЭТ, а бензойная и терефталка, которые будут выделяться из ПЭТ. Может быть еще было бы идеально это дело перемешивать. Потому что посмотришь иногда видео на Ютубе, вроде как может получаться что сверху и снизу все пропеклось уже, а внутри сырое. Поэтому выход плохой. Или банку надо брать ниже но шире в диаметре, чтоб не слишком высокая была.
  11. Я вот думаю надо попробовать температуру пиролиза уменьшить до максимума. И добавлять извести с избытком. Но чтоб пластик при этом размягчался, типа соплей чтобы. Тогда реакция будет идти полнее. Отгон жидких продуктов тогда тоже должен гораздо более медленно. Но это возможно повысит выход жидкости. Хотя наверное в кубе будет больше осмоленного остатка. Я к примеру ПММА гнал, но на малом очень тепле. Так вот гналось почти прозрачное ММА, не было желтой параши как на Ютубе. А отстоянный ММА вообще через сутки стал прозрачный. Правда повторно гнать все равно надо. А все это почему - ну я думаю у меня температура как можно более маленькая была, поэтому. Надо будет с ПЭТ такое провернуть попробовать.
  12. Я этот этанол делал не пить а на новокаины, этилхлорид и этилсалицилат. Но думаю бухнуть тоже надо, все аммиачные соединения в кубе остались один хрен. Не думаю что они летучие и с этанолом гонятся. Я правда переживаю что этот этанол столько не простоит у меня, чтобы я собрался этилхлорид из него делать, руки все не доходят никак. Я что-то уверен - его определенно выпить надо. Только водку с него сперва сделать.
  13. Ну с карбамидом дрожжи быстрее возбудились и вообще быстрее сбраговалось, я сравнивал как с карбамидом, так и без. А желтизна это может из-за извести, хз. Но я на извести оба варианта настаивал, пожелтело только с карбамидом. Да пофиг, на колонке Вигре все отлично поделилось, думаю спирт нормальный, во всяком случае чистый как слеза и не воняет. Так что в водку добавить, глицерин или что там еще туда фигачат?
  14. Тут у меня дошли руки перегнать спирт-сырец из браги. Кстати с карбамидом когда брагу делал в итоге после настаивания на извести получился желтый шмурдяк. Но с помощью волшебной палки Вигре у меня получилось поллитра паленого безакцизного контрафакта крепостью 95 градусов, разумеется прозрачного, вся желтая фигня осталась в кубе, и могу заметить что из браги без добавки карбамида спирт-сырец при выстаивании не желтел. Вобщем посоветуйте рецептик чтоб водку сделать, что там надо, глицерин добавить или может фруктозу? Вроде можно кислоты добавить, я думаю может лимонную? Или вобщем-то можно еще Аспаркам диазотировать, и вальнуть в водку, не?
  15. 10 минут слишком мало так даже гипохлорит не получится в нормальном количестве. В зависимости от условий несколько суток нужно вести электролиз чтобы хлорат выпадать в осадок начал. Электролит желательно перемешаивать, иначе много хлора будет улетать в никуда. Небось быстрее было бы взять раствор едкого натра, продуть его хлором, лучше на холоду (хлор делать электролизом), полученный гипохлорит прокипятить, будет хлорат.
  16. Ну в России не принято чем-то делиться, это на западных форумах будут отчеты постить с фотками кто чего насинтезировал. А мне лично именно переработка пластика не интересна, мне надо бензол сделать. Беда то в чем, да в том что бензоат натрия у нас в стране легко продается в магазинах специй по 10 евро килограмм. А я хочу бесплатно ПЭТ прожарить, известь по 10 центов килограмм, ну электричество 50 центов, ну евро может какое на все. Я даже если буду из стирола бензол делать, все равно дешеле будет, чем бензоат покупать. Потом с бензола можно дохрена чего сварить, фенол там и так далее. Хотя фенол можно из салицилки сделать с 50% выхода, но из ПЭТ-бензола я дешевле сделаю. Или даже через стирол имхо дешевле будет. Так-то я никакой пластик пиролизить вообще не хочу, но приходится. Поскольку это достаточно выгодно получается, а если на электроплите это делать то вообще шикарно. Но в целом я считаю это каловарством. Хотя опять же имхо плохого ничего в каловарстве нет. Но называть это технологией или производством у меня лично язык не поворачивается. Это хоуммэйд имхо. Метанол вот тоже например из ПММА сделать можно. В США то метанол как я понял это не дефицит а очень доступный химикат, на этаноле там мало кто каловарит. Зато метанол запросто. А я вынужден ебучий ПММА прожаривать чтобы метанол сделать. Так-то...
  17. Ну дык у нас имхо не технология, а просто каловарство. Тогда, да можно канистрами пластмассу перегонять, тем более не торгуем, а только себе. Я-то про другое говорю, про производство и сбыт, промышленное короче. То что у нас это все херня, кому мой стирол нужен. Остальное тоже верно, если не барыжишь то проблем не будет. Я на свалке чего только не находил, и хранили же люди...
  18. Не, фармакология у меня ненаркотическая. Она никому нах не нужна, ее можно делать, если не продавать - чтоб не сдох никто. Она ж снята у же с производства, ибо более калечит, чем лечит. А перерабатывать пластик промышленно я не буду, потому этим уже занимаются. Очень уважаемые люди, причем. Так что мне никакая технология переработки нах не нужна, еще и безотходная. Пристрелят как собаку, в первый же месяц. Никто ведь не захочет бабло терять. А бабла я думаю там достаточно. Пластики вооще-то пошлинное сырье у нас. Так-то.
  19. У меня обьемы слишком маленькие, пара килограмм буквально. Для фармы много и не надо сырья. А 400С это надо тратиться баллон с пропаном, потому что маленькие баллончики вообще неренабельные. Мне бы на электроплите чтобы. ПЭТ я думаю плита осилит, ПВХ в некоторой степени тоже. Тут человек писал для HCl из ПВХ хватит 250С. А разрабатывать технологию или там производство налаживать, я так думаю нельзя. Потому что тогда меня вальнут как только все будет работать без проблем. А мне это нах не надо. Я хочу спокойно пить пиво в пивнушке, а не трястить потом остаток жизни.
  20. А, вот теперь вижу картинку с текстом. Ну правильно, опять давление надо. Вот потому-то никто фталевый ангидрид на Ютубе из терефталата не сделал, зачем-то американские каловары его из виниловых перчаток варят. Ну значит потому что не дураки, смекают что в обычных условиях фталка или из орто-диметилбензола, или что несколько проще (но имхо дорого и погано) из ПВХ, что требует отбить пластификаторы ИПСом или может ацетон еще подойдет... Там явно о-ксилол надо окислять, чтобы вменяемое количество было, а не 2 грамма на кило перчаток, образно если. И еще варить перчатки две недели, ахахах.
  21. То есть данная изомеризация не пойдет в сарае. Возвращаемся к началу, к тому что в целом терефталат в условиях сарая или подвала нах не нужен. Он даже не даст нормально бензола при прожарке. п-ацетаминофенол в NaOH имхо будет существовать в форме фенолята, в кислой среде посыпется в осадок и окислится емнип до хинониминов, хотя можно заколбасить его в гидрохлорид с HCl. Если эту хрень диазотировать, по идее отвалится п-бензохинон... Либо можно попробовать заколбасить парацетамол в пикраминовую... Хотя не, черта с два там будет пикраминовая, скорее всего будет изомер. Какой кислоты соли и что там за температура нужна для этого? Цинк ладно, можно до черта цинка из батарей наковырять, или его окиси... Вообще надо тогда ЭГ добыть из тосола для гидролиза ПЭТ, а черт... Тут надо бы щелочь безводную, а мне лень выпаривать едкий натр... Так то я думаю бензоат с известью запекать, должно прокатить., имхо.
  22. Я так и подумал, что давление надо или еще что-то. Хмм, может можно этилхлорид обменять с NaI в среде ацетона, например. Хотя чего-то не пойму, почему не пойдет реакция Вильямса с этилхлоридом, т.к. с этилбромидом и этилиодидом она должна идти, есть британский патент за это. Впрочем п-этоксианилин можно сделать в обход, исходя из фенола через п-нитрофенол, и наверное еще исходя из анилина через ацетанилид. Епт, это тоже не есть гуд. Кстати из ПВХ ацетоном можно пластификаторы выварить, или нет? Точнее, сколько их там, в том ПВХ, из которого например окна сделаны? А что за пластик в автомобилях, решетки радиаторов, детали от фар внутренние и тэдэ, эт АБС что ли? А то его горы на свалке валяются, похоже много машин раздевают тут у нас.
  23. Я не помню, у Беркенгейма были вроде ссылки на синтезы этилхлорида исходя из только лишь хлороводорода (т.е. без катализатора). Даже исходя из соляной. Правда, прочие равные условия там не упомянуты. Возможно не у Беркенгейма, у кого-то другого. Но 100% не Кацнельсон. Во всяком случае - хлороводородом можно ацетон насыщать, будет окись мезитила. Накрайняк, это если некуда уже совсем HCl присобачить. О, я кажется понял. Можно же получить п-этоксианилин не через 4-этоксифенилацетамид, а чуть по-другому. Тогда не нужен ни этилиодид, ни этилхлорид.
  24. Ну надо пробовать, но черт возьми руки не доходят сделать азотки, кончилась она у меня... Тогда будет понятнее, что там и как. А поликарбонат на электроплите пиролизуется? У меня плита примерно 300-325 С выдает.
  25. То есть через этилхлорид 4-этоксифенилацетамид не прокатит? Блин фосфора то нет у меня, придется в обход идти, тьфу, опять. Или варить этилиодид без фосфора, правда выход будет гавно и много побочки тогда... Я видел в литературе, что ЭХ возможно только за счет хлороводорода вообще без катализатора получить, но наверное надо большой избыток HCl. Из бензола можно сделать много чего, и быстрее чем из стирола. Поскольку у меня нет больше нихрена, только толуол и стирол. Делать из них анилин или фенол геморнее, чем напрямки из бензола, хотя это реально, 100%. Можно разварить ПЭТ с ЭГ и щелочью, должно дать терефталат... То есть сплавить терефталат натрия и скажем, хлорид кальция? А что там за температура нужна? И что за выходы? На ютуб надо тогда на английском фигачить, иначе будет мало просмотров. Да и на ютубе и так дохера есть чего, чего мне лезть туда... Разбавленная возможно даст бензойную - In 1844 Kopp first oxidized styrene to benzoic acid by means of chromic acid. With boiling concentrated nitric acid the product was nitrobenzoic acid. Blyth and Hofmann also obtained nitrobenzoic acid when they oxidized styrene with nitric acid. Benzoic acid and benzaldehyde were obtained as byproducts. Конц. азотка наверное даст смесь нитробензойной, бензойной и БА. В люблм случае, со стиролом вопрос в изоляции бензойной или БА от всего прочего. Во всяком случае со стирол не все однозначно... я бы сказал - not so clear...
×
×
  • Создать...